第9章 電子顯微技術(shù)的新進(jìn)展及試驗方法的選擇

第十章電子顯微技術(shù)的新進(jìn)展及試驗方法的選擇

電子顯微分析儀器的問世，猶如宇宙飛船將人類載人太空一樣，使人類有可能進(jìn)人那神秘而微妙的微觀世界去邀游。人類在最近幾十年里從電子顯微分析儀器所獲得的大量的、室貴的信息和數(shù)據(jù)，大大促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的基礎(chǔ)理淪及其應(yīng)用技術(shù)的迅猛發(fā)展?？茖W(xué)理論和技木的發(fā)展又深化了人類對物質(zhì)世界及其變化規(guī)律的認(rèn)識，更深刻地揭示了自然界的奧秘，可以說，電子顯微分析儀器在人類文明史上功不可沒。反過來，人類對征服自然的渴望，又大大刺激了電子分析儀器的更快的發(fā)展。§10.1電子顯微術(shù)的新進(jìn)展10.1.1高分辨電子顯微術(shù)近年來，由于電鏡技術(shù)的下斷完善，一般大型電鏡均能保證0.144m的晶格分辨率和0.2~0.3nm的點分辨率。人們在直接觀察原子尺度的細(xì)節(jié)方面獲得了下少可喜的成果，除了反映晶面間距的晶格條紋像外，還拍攝了反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或原子團(tuán)配置情況的結(jié)構(gòu)像，單個原子的像也已拍得，并且在動態(tài)觀察中還拍得了單個原子在其點陣平衡位置進(jìn)行熱振動的情景。高分辨電子顯微術(shù)已成為深人探討晶體結(jié)構(gòu)的最直觀的方法，也是對以往用X射線等方法研究晶體結(jié)構(gòu)的一種驗證井彌補(bǔ)其不足。多束成像法可分為兩類：一類是利用透射束和一支衍射束相干成像，形成一組或幾組互相平等的條紋，對應(yīng)于樣品晶體中一定的晶面組，稱為晶格條紋像；另一類是利用透射束和許多支衍射束相干成像，可以顯示樣品晶體的單個原子及排列規(guī)則，稱為晶格結(jié)構(gòu)像，簡稱結(jié)構(gòu)像。10.1.2分析電子顯微束當(dāng)電子束作用于樣品時，會產(chǎn)生一系列反應(yīng)樣品形貌、結(jié)構(gòu)及成分特征的物理信息。但是，普通透射電鏡只利用了其中一種信息，即透射電子信息的一部分，而實際的研究課題往往要求利用多種信息進(jìn)行綜合分析。其次，由于入射電子樣品原子的非彈性散射作用將導(dǎo)致能力損失，這些不同能量的電子通過物鏡后產(chǎn)生色差，使圖像質(zhì)量下降。掃描透射電鏡（STEM）原理及特點圖10-4掃描透射電鏡成像示意圖1—物鏡；2—樣品；3—中間光闌；4—中間鏡；5—熒光屏；6—檢測器；7—掃描線圈；8—掃描發(fā)生器；9—暗場偏轉(zhuǎn)線圈掃描透射電鏡還有下述特點：1）在掃描成像時，不同能量的透射電子部需經(jīng)過物鏡聚焦而直接被檢測器所接收，因而不存在色差，使較厚樣品也可獲得滿意的像襯度。2）掃描透鏡的電子檢測器—光電倍增管，起著像增強(qiáng)器的作用。檢測到透射電子信號還可用電子需線路進(jìn)一步處理，以提高圖像的襯度和亮度，使圖像質(zhì)量改善。3）照射到眼皮上的掃描電子束直徑可小至1.5~2.0nm，如果裝上適當(dāng)?shù)母郊?，可以獲得相應(yīng)微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)信息，及構(gòu)成一臺分析電子顯微鏡。2.分析電子顯微鏡分析電鏡的最大優(yōu)點在于：他能以較高分辨率，在樣品的同一區(qū)域內(nèi)同時獲得其形貌、結(jié)構(gòu)和成分的信息。圖10-5分析電子顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖1—能譜探頭；2—樣品；3—光闌；4—衍射花樣；5—掃描透射；6—二次電子探測器；7—中央處理機(jī)；8—電子探測器10.1.3掃描電鏡的新進(jìn)展1.掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡STM（ScanningTunnelingMicroscope）是80年代初發(fā)展起來的一種新型顯微鏡和表面分析儀器，它可以在三維空間達(dá)到原子分辨率，并克服了透射電子顯微鏡景深小、樣品制備復(fù)雜等缺點，還可作為一種表面加工工具在納米（nm）尺度上對各種表面進(jìn)行刻蝕、沉積等。隧道效應(yīng)理論由于隧道效應(yīng)，在金屬2與金屬1之間便形成隧道電流，一般在低溫和小偏壓條件下，隧道電流可簡單地表示為STM工作原理STM的組成及特點STM一般由STM主體，電子控制機(jī)箱和計算機(jī)系統(tǒng)組成。STM與其他表面分析儀器相比，具有以下特點；a）STM能在原子級分辨率水平上觀察樣品的實三維表面結(jié)構(gòu)。b）可適用子不同的探測環(huán)境。c）體積小、成本低。由干用STM電子顯微鏡不必需要一套龐大的高真空系統(tǒng)和電磁聚焦系統(tǒng)，因此相對來說，它的結(jié)構(gòu)簡單，體積小巧，成本低廉。同任何其他事物一樣，STM也有其局限性，主要體現(xiàn)在：a）STM只能用干觀測表面，不能探測樣品的深層信息。b）STM要求所觀察的樣品必須具有一定程度的導(dǎo)電性。c）由于電化學(xué)腐蝕法制備的探針質(zhì)量具有較大的隨機(jī)性，實驗的成功率在很大程度上還依賴于操作者的經(jīng)驗和機(jī)遇。d）探針掃描范圍較小，數(shù)量級一般在微米，難以對觀察點精確定位。（4）STM的應(yīng)用STM在物理學(xué)、化學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)及微電子等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用．取得了一系列重要成果，井由此誕生了一系列新的學(xué)科分支，如納米生物學(xué)、納米摩擦學(xué)等。它的出現(xiàn)，極大地推動了人類科學(xué)和技術(shù)的飛速發(fā)展。a）STM在物理學(xué)中的應(yīng)用b）STM在化學(xué)中的應(yīng)用c)STM在生命科學(xué)中的應(yīng)用d）STM在工業(yè)上的應(yīng)用2.電子背散射衍射（EBSD）就村料分析而言，同時獲得顯微組織和結(jié)晶學(xué)的知識是很重要的。本世紀(jì)80年代，一項重大的新技術(shù)——電子背散射衍射（ElectronBackscatteredDiffraction），或稱“激射菊池衍射”問世，此技術(shù)允許在塊狀試樣顯微組織的基礎(chǔ)上生成結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)并成力掃描電鏡的附件。目前EBSD應(yīng)用于金屬及合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石等工業(yè)領(lǐng)域，以研究備種現(xiàn)象，如熱處理對組織和性能影響，與取向關(guān)系有關(guān)的性能（成型性、磁性等），界面性能（腐燭、裂紋等）及相鑒定等。EBSD的最大應(yīng)用在于研究取向關(guān)系對材料性能的影響。它不僅能測量各取向在樣品中所占比例，還能知道這些取向在顯微組織中的分布，這是織構(gòu)分析的最新方法。到目前為止，EBSD最普遍的應(yīng)用是對成品合金的取向分析，因為它可以跟蹤取向關(guān)系的變化所引起的性能變化與熱處理的關(guān)系。3．掃描電鏡的現(xiàn)代顯微分析鑒于掃描電鏡的特點和現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，顯微形貌＋顯微成分＋顯微結(jié)構(gòu)和顯微織構(gòu)綜合研究分析已經(jīng)成為掃描電鏡現(xiàn)代顯微分析的趨勢?！?0.2現(xiàn)代顯微分析方法的選擇材料科學(xué)是一門在嚴(yán)格的實驗中發(fā)展起來的科學(xué)，實驗方法和手段的正確與否直接關(guān)系到研究結(jié)論的正確性和準(zhǔn)確性。所以，從古至今凡是在這個學(xué)科領(lǐng)域有造就的仁人志