標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.1-1992 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了鋯及鋯合金中錫含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了檢測(cè)流程、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟以及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,確保材料質(zhì)量控制的一致性和可靠性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中錫(Sn)含量,其測(cè)定范圍一般覆蓋從微量到較高濃度的錫。
測(cè)定原理
標(biāo)準(zhǔn)采用分光光度法或其它適宜的化學(xué)分析技術(shù)進(jìn)行錫量測(cè)定。其中,分光光度法基于待測(cè)元素與特定試劑反應(yīng)后形成有色化合物,通過測(cè)量該化合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出錫的含量。
試劑與材料
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液:需要使用高純度錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 試樣處理:詳細(xì)說明了試樣的溶解、除雜和預(yù)處理步驟,確保錫能有效釋放并便于后續(xù)測(cè)定。
儀器設(shè)備
- 分光光度計(jì):用于測(cè)量溶液的吸光度,是測(cè)定過程中關(guān)鍵設(shè)備。
- 玻璃器皿:包括容量瓶、比色皿等,要求潔凈無污染,以避免對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。
操作步驟
- 樣品準(zhǔn)備:按照規(guī)定方法精確稱取試樣,進(jìn)行必要的前處理,如酸溶解等。
- 顯色反應(yīng):將處理后的溶液與特定試劑混合,在適宜條件下反應(yīng),形成具有特定吸收特性的化合物。
- 測(cè)量與計(jì)算:使用分光光度計(jì)在選定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或計(jì)算試樣中錫的濃度。
結(jié)果處理
要求記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并根據(jù)測(cè)量的吸光度,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算出樣品中錫的實(shí)際含量。同時(shí),需評(píng)估并報(bào)告測(cè)定的不確定度,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
注意事項(xiàng)
雖然未直接要求總結(jié),但標(biāo)準(zhǔn)中隱含了對(duì)實(shí)驗(yàn)條件控制、操作精度及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的要求,強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過程中的重復(fù)性和再現(xiàn)性重要性,確保每次測(cè)定結(jié)果的可靠與一致。
此標(biāo)準(zhǔn)為專業(yè)領(lǐng)域內(nèi)進(jìn)行鋯及鋯合金中錫含量檢測(cè)提供了科學(xué)依據(jù)和操作指南,有助于提升材料分析的標(biāo)準(zhǔn)化水平和產(chǎn)品質(zhì)量控制。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.1-2017
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.1-92錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法錫量測(cè)定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法GB/T13747.1-92錫量測(cè)定ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftincontent第一篇碘酸鉀滴定法1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)合金中錫含量的測(cè)定方法,本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)合金中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.50%~3.00%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,在鹽酸介質(zhì)中,用氟離子拖蔽雜質(zhì)元素。用鋁片將錫(W)還原為錫(I)以淀粉溶液為指示劑,用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。成劑4.1硫酸銨、4.2氟化餃。43鋁片。44硫酸(p1.84g/mL)4.5鹽酸(p1.19g/mL.)4.6S碳酸氫鈉飽和溶液、A.7錫標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取1.0000g金屬錫(99.95%)置于250mL燒杯中,加入100mL鹽酸(1+1)低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg錫.4.8碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ce(KIO,)=0.02mol/L】。4.8.1配制:稱取1g氫氧化鈉,10g碘化鉀溶于200mL水中,稱取0.7133g碘酸鉀溶解于該溶液中移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。注:所用水需預(yù)先煮錦,冷卻后使用、4.8.2標(biāo)定:移取3份20.0mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)分別暨于3個(gè)500mL錐形瓶中,各加5g硫酸銨(4.1),10mL硫酸(4.4),以下按5.3.2~5.3.4條進(jìn)行。平行標(biāo)定所消耗的碘酸
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