標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 14552-2003 水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法》與前版《GB/T 14552-1993 水和土壤質(zhì)量 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法》相比,主要在以下幾個方面進(jìn)行了調(diào)整和完善:
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適用范圍擴(kuò)展:2003版標(biāo)準(zhǔn)不僅適用于水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定,還明確包含了土壤樣品的測定方法,覆蓋了更廣泛的環(huán)境監(jiān)測需求。
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方法精密度和準(zhǔn)確度提升:新標(biāo)準(zhǔn)對有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測限、定量限以及方法的精密度(如重復(fù)性和再現(xiàn)性)提出了更嚴(yán)格的要求,確保了測試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
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采樣與前處理優(yōu)化:2003版標(biāo)準(zhǔn)在采樣容器、保存條件、前處理步驟(如提取、凈化)等方面提供了更詳細(xì)的指導(dǎo),旨在減少樣品處理過程中的污染和損失,提高分析的穩(wěn)定性。
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儀器與分析條件更新:鑒于氣相色譜技術(shù)的進(jìn)步,新標(biāo)準(zhǔn)推薦使用更先進(jìn)的氣相色譜儀及檢測器,并對柱溫、載氣流速等分析條件給出了更優(yōu)化的建議,以適應(yīng)更廣泛種類的有機(jī)磷農(nóng)藥分析。
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新增和修訂農(nóng)藥列表:根據(jù)環(huán)境監(jiān)測和食品安全的新要求,2003版標(biāo)準(zhǔn)可能更新或增加了需要檢測的有機(jī)磷農(nóng)藥種類,反映了對新型農(nóng)藥的關(guān)注和監(jiān)控需求。
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質(zhì)量控制加強(qiáng):新版標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗室質(zhì)量控制的重要性,包括空白試驗、平行樣分析、加標(biāo)回收率測試等,確保檢測過程的質(zhì)量管理更加系統(tǒng)化和標(biāo)準(zhǔn)化。
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術(shù)語和定義的規(guī)范:為與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌,2003版標(biāo)準(zhǔn)對相關(guān)專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了更新和規(guī)范,提高了標(biāo)準(zhǔn)的通用性和可比性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-11-10 頒布
- 2004-04-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS13.060.01Z16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14552—2003代替GB/T14552—1993水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法Methodofgaschromatographicfordeterminationoforganophosphoruspesticidesinwaterandsoil2003-11-10發(fā)布2004-04-01實(shí)施中華人民共和國愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T14552一2003前本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T14552—1993《水和土壤質(zhì)量有機(jī)磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法》進(jìn)行下述內(nèi)容的修訂:原標(biāo)準(zhǔn)中2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料和3.6色譜柱及5.2.3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表示的內(nèi)容全部刪去:在第5章色譜測定操作步驛中增加了測定條件B,采用氮磷檢測器和毛細(xì)管柱測定條件及圖譜.測定條件C.采用火焰光度檢測器和毛細(xì)管柱測定條件及圖譜:把6.2.2精密度、6.2.3準(zhǔn)確度和6.2.4檢測限的數(shù)據(jù)表格全部放到附錄A中原精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示改為采用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位:農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人:黃士忠、劉蒲威、黃永春、王繼軍、買光熙、徐應(yīng)明、李治祥、張克強(qiáng)
GB/T14552-2003水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地面水、地下水及土壤中速滅磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二味磷(diazinon)、異稻癌凈(iprobenfos)、甲基對硫磷(parathion-methyl)、殺螺硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos)水胺硫磷(isocarbophos)、稻豐散(phenthoate)殺撲磷等(methidathion)多組分殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水及土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量分析。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5009.20—1996食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范NY/T396農(nóng)田水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范原理水、土樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量采用有機(jī)溶劑提取,再經(jīng)液-液分配和凝結(jié)凈化步驛除去干擾物,用氣相色譜氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD)檢測.根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量。試劑與材料41載氣和輔氣體4.1.1載氣:氮?dú)?,純度?9.99%4.1.2燃?xì)猓簹錃狻?.1.3助燃?xì)猓嚎諝狻?.2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣分析的試劑和材料:所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純,水為蒸水。4.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:速滅磷等有機(jī)磷農(nóng)藥·純度為95.0%~99.0%。4.2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品(準(zhǔn)確到±0.0001g),用丙酮為溶劑,分別配制濃度為0.5mg/mL.的速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基對硫磷、稻豐散;濃度為0.7mg/mL殺螺硫磷、異稻癌凈、溴硫磷、殺撲磷儲備液·在冰箱中存放。4.2.1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配制:用移液管準(zhǔn)確量取一定量的上述10種儲備液于50mL容量瓶中用丙酮定容至刻度·則配制成濃度為502g/mL的速滅磷、甲拌磷、二味磷、水胺硫磷、甲基對硫磷、稻豐散和100g/mL的殺螺硫磷、異稻癌凈、溴硫磷、殺撲磷的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,在冰箱中存放4.2.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:分別用移液管吸取上述中間溶液每種10mL于100mL容量瓶中用丙酮定容至刻度,得
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