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木質(zhì)素磺酸鈉中還原糖含量的測(cè)定2014.3.15一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?duì)兩個(gè)批次的木鈉(a.2013.11.6宜賓木鈉;b.2014.1.3木鈉)中的還原糖含量的檢測(cè)。二、實(shí)驗(yàn)藥品乙酸鉛溶液(200g/L),草酸鉀、磷酸氫二鈉混合液(稱取草酸鉀3g,磷酸二氫鈉7g溶于水,稀釋至100mL),斐林溶液A和斐林溶液B,葡萄糖溶液(稱取2.75?2.76g葡萄糖于lOOOmL容量瓶中,加濃鹽酸ImL,用水稀釋至刻度),亞甲基藍(lán)指示劑(1Og/L),兩個(gè)批次的木鈉待檢樣品。三、實(shí)驗(yàn)儀器容量瓶:100mL,50mL;燒杯:100mL;滴定管:25mL;移液管:10mL,5mL;錐形瓶;量筒;電爐。四、實(shí)驗(yàn)方案利用乙酸鉛試液脫色,與斐林溶液混合生成氫氧化銅,氫氧化銅與酒石酸鉀鈉作用生成溶解狀態(tài)復(fù)鹽,此復(fù)鹽具有氧化性。當(dāng)用還原糖滴定時(shí),復(fù)鹽中二價(jià)銅被還原為一價(jià)銅,葡萄糖氧化為葡萄糖酸,以亞甲基藍(lán)為指示劑,在氧化劑中呈藍(lán)色,在還原劑中呈無(wú)色。其化學(xué)反應(yīng)原理如下:R-CHO+2Cu(OH)2fR-COOH+Cu2O+2H2O。五、實(shí)驗(yàn)步驟配制木鈉試樣。準(zhǔn)確稱取木鈉樣品m(m"2.5)g,溶于100mL容量瓶中,用移液管吸取10mL置于50mL容量瓶中。在50mL容量瓶中加入7.5mL乙酸鉛溶液,10mL草酸鉀-磷酸氫二鈉混合溶液,再用水稀釋至刻度。將容量瓶顛倒數(shù)次,混合均勻,靜置澄清,取上清液作為試樣。用葡萄糖標(biāo)定試樣。用移液管吸取5mL斐林溶液A和B于錐形瓶中,混合均勻后加入20mL水,再用移液管吸取10mL試樣加入錐形瓶中,加入適量的葡萄糖溶液,混合均勻后在電爐上加熱,待沸騰后加一滴亞甲基藍(lán)指示劑,繼續(xù)用葡萄糖溶液滴定,在保持沸騰狀態(tài)下不斷搖動(dòng),直至亞甲基藍(lán)褪色為止。記錄葡萄糖溶液用量V。平行滴定兩次。用同樣方法在標(biāo)定時(shí)將試樣換成10mL水做空白試驗(yàn),記錄所消耗的葡萄糖溶液用量V。。平行滴定兩次。
六、原始數(shù)據(jù)試樣種類試樣質(zhì)量m/gV1/mLV珂Voi/mLV02/mL木鈉a2.52209.909.7010.3510.60木鈉b2.51709.609.70
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