標準解讀

GB/T 15925-1995 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《銻礦石化學分析方法 硫酸鈰容量法測定銻量》。該標準規(guī)定了使用硫酸鈰容量法來測定銻礦石中銻含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測定條件以及結(jié)果計算方法。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于各類銻礦石樣品中銻(Sb)含量的測定。適用于銻含量在0.01%至50%之間的樣品，對于特殊情況下銻含量超出此范圍的，可能需要適當調(diào)整方法或采用其他更適合的分析技術(shù)。

測定原理

硫酸鈰容量法基于氧化還原反應(yīng)原理，利用已知濃度的硫酸鈰(IV)溶液作為滴定劑，與樣品中銻反應(yīng)，將銻從低價態(tài)氧化為高價態(tài)。通過事先加入的指示劑（如二苯胺磺酸鈉）顏色的變化來判斷終點，從而根據(jù)消耗的硫酸鈰體積計算出樣品中的銻含量。

主要試劑與儀器

  • 試劑：包括硫酸、硝酸、高氯酸、硫酸鈰(IV)標準溶液、氟化鈉、鹽酸羥胺、二苯胺磺酸鈉指示劑等。
  • 儀器：分析天平、馬弗爐、滴定管、容量瓶、加熱板、磁力攪拌器等常規(guī)化學分析儀器。

操作步驟

  1. 樣品預處理：將礦石樣品經(jīng)過粉碎、混勻后，采用熔融法或酸分解法進行消解，轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)。
  2. 銻的氧化：在消解后的溶液中，加入適量的氧化劑和氟化鈉，使銻完全轉(zhuǎn)化為可被硫酸鈰氧化的形式。
  3. 還原處理：若溶液中存在其他干擾元素，需通過加入鹽酸羥胺等還原劑去除干擾。
  4. 滴定：使用硫酸鈰(IV)標準溶液對處理后的樣品溶液進行滴定，直至指示劑顏色發(fā)生變化，記錄消耗的硫酸鈰體積。
  5. 空白試驗與校正：同時進行空白試驗以校正試劑帶來的誤差，并根據(jù)需要進行適當?shù)男省?/li>

結(jié)果計算

根據(jù)滴定中消耗的硫酸鈰體積，結(jié)合硫酸鈰標準溶液的濃度，依據(jù)化學計量關(guān)系計算出樣品中的銻含量，單位通常為百分比(%)。

注意事項

  • 在操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、滴定速度等，以確保測定結(jié)果的準確性。
  • 注意安全防護，操作時應(yīng)穿戴好個人防護裝備，因為使用的化學品具有腐蝕性和毒性。
  • 對于復雜樣品，可能需要預先分離或掩蔽干擾元素，以避免測定誤差。

該標準為銻礦石中銻含量的測定提供了一套標準化的方法，旨在保證不同實驗室間測試結(jié)果的可比性和準確性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 15925-2010
  • 1995-12-20 頒布
  • 1996-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 15925-1995銻礦石化學分析方法硫酸鈰容量法測定銻量_第1頁
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文檔簡介

ICS.73.060D42中華人民共和國國家標準GB/T.15925—1995錦礦石化學分析方法硫酸鈰容量法測定梯量Methodforchemicalanalysisofantimonyores-DeterminationofantimonycontentCerimetrictitration1995-12-20發(fā)布1996-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錦礦石化學分析方法硫酸鈰容量法測定梯量GB/T15925-1995Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent-Cerimetrictitration主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了銷礦石中梯含量的測定方法本標準適用于錫礦石中梯含量的測定,測定范圍：0.5%以上。2引用標準GB1.4標準化工作導則，化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB5119.3粗鉛化學分析方法硫酸飾容量法測定梯量方法提要試樣以硫酸分解，加還原劑將Sb<V)還原為Sb（）,在鹽酸介質(zhì)中,以甲基橙為指示劑，用硫酸鋪標準溶液滴定梯，銻(Ⅱ)被硫酸飾氧化為梯(V）籍以計算梯量。4試劑4.1硫酸鉀4.24.33硫酸(01.84g/mL)。4.4鹽酸c(HCI)=2.0mol/L.4.5硫酸鋪標準溶液c(Ce(SO,·4H.O)=0.05mol/L]:稱取20.2g硫酸鋪，置于250mL燒杯中用100ml.硫酸溶液(8%)加熱溶解,冷卻后,移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液(8%)稀釋至刻度，4.6甲基橙指示劑(1g/L)一個月內(nèi)有效，終點明顯)。4.7標定稱取0.0500g～0.1000g金屬錫(99.99%)于250mL錐形瓶中，加入少址水潤濕，加15mL硫酸（4.3),蓋上瓷柑場蓋，加熱分解0.5h,冷卻后，加入100mL鹽酸溶液(4.4），將溶液加熱至沸，滴入2滴甲基毅指示劑(4.6),在不斷搖動下，立即用硫酸鋪標準溶液滴定至溶液紅色消失即為終點，同時標定三份，計算了值，其極差值偏差不大于0.4%，若未達到需重新標定

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