試驗管理系統(tǒng)、實驗要求、樣品制備介紹

試驗管理系統(tǒng)、實驗要求、樣品制備介紹2013-04-17北京科技大學(xué)報告內(nèi)容試驗管理系統(tǒng)簡介實驗樣品制備要求實驗室管理制度試驗管理系統(tǒng)網(wǎng)址:31:8080/lims/login.jsp推薦使用IE瀏覽器登陸本系統(tǒng)，別的瀏覽器可能會出現(xiàn)故障。屏幕分辨率推薦使用1280×1024（正屏顯示器）、1280×800（寬屏顯示器），分辨率過低會出現(xiàn)顯示不全的問題。試驗管理流程試驗設(shè)備申請實驗導(dǎo)師審核安排實驗提交報告登錄界面登錄用戶名、初始密碼均為學(xué)號，首字母大寫，例：B20120525。學(xué)號，首字母大寫例：B20120525學(xué)號，首字母大寫例：B20120525系統(tǒng)界面實驗申請其中帶*號的是必填項目，目前程序不完善，有必填項目還沒帶*號，會進一步修改程序。必填的項目包括：項目來源、實驗材料、數(shù)量、實驗內(nèi)容、申請人、單位、聯(lián)系方式、導(dǎo)師。實驗報告煉鋼、gleeble、膨脹儀的實驗需要提交實驗報告。實驗報告要求：煉鋼：要求將設(shè)計成分及實際成分化驗結(jié)果上傳。gleeble及膨脹儀：需要提交全面的實驗報告，包括成分、軋制過程、熱處理過程、gleeble及膨脹儀實驗設(shè)計、數(shù)據(jù)分析及金相。每個設(shè)備最多可有3條未提交報告的實驗申請，超過3條，就不能再申請該設(shè)備的實驗，直到實驗報告提交后才能繼續(xù)申請。每個學(xué)生在畢業(yè)離校前，需要將實驗報告提交完整，否則不能辦理離校手續(xù)。注意事項掃描電鏡和膨脹儀先在網(wǎng)上提交實驗申請，導(dǎo)師審核通過后，再分別來110室和106室進行紙質(zhì)預(yù)約，確定實驗時間。膨脹儀紙質(zhì)預(yù)約每周一9：00開始預(yù)約下一周實驗。其余實驗請按“做實驗時間”前來做實驗，如無故不來或遲到者，該實驗推遲1個月后再做。掃描電鏡（SEM）樣品制備要求ZEISSULTRA55FEIQUANTAFEG450SEM功能和用途掃描電子顯微鏡是一種大型的分析儀器，主要功能是用于固態(tài)物質(zhì)的微觀組織形貌觀察和對常規(guī)成分的微區(qū)分析。廣泛應(yīng)用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產(chǎn)、司法等領(lǐng)域.由于其價格昂貴及特殊的工作原理，它對樣品制備有著較高的要求，樣品的制備好壞，直接影響著樣品分析是否成功。SEM觀測對樣品的基本要求1.樣品必須是無毒、無放射性的物質(zhì)，以保證工作人員的人身安全。2.具有良好的導(dǎo)電性。樣品在電子束的反復(fù)掃描下，易積累電荷，電位升高，產(chǎn)生放電現(xiàn)象，影響成像。

對于導(dǎo)電性差的陶瓷、生物材料或鑲嵌樣品，需進行噴鍍（噴碳、鍍金）處理：

（1）鍍膜厚度：<10nm；

（2）鍍膜材料選擇：能譜分析，關(guān)注樣品中C含量-噴Au，

關(guān)注樣品中Au含量-噴C3.干燥：樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀，也可以是顆?；蚍勰?，無論是什么樣的樣品都不能是有機揮發(fā)物和含有水分。

–烘干

不良后果：一成像模糊；二鏡筒污染；三損壞燈絲。4.材料不易分解、熱穩(wěn)定性高：無論是塊狀樣品，還是粉末顆粒狀樣品，其化學(xué)、物理性質(zhì)要穩(wěn)定，在高真空中的電子束照射下，都要能保持成分穩(wěn)定和形態(tài)不變。5.無論是樣品的表面，還是樣品新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以保持其原始的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。5.樣品要清潔，保證每一個面都光亮、潔凈、無銹、無油、無塵。-不破壞樣品表面面結(jié)構(gòu)的前提下，進行適當(dāng)打磨、清洗、烘干。影響：（1）掩蓋樣品的真實表面，進而影響觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性；

（2）進入SEM的真空系統(tǒng)，污染電鏡內(nèi)部。清潔和清洗：易溶于水的污染物：可直接用去離子水進行沖洗或漂洗；油類污染物：可在丙酮、乙醇和其混合液中，進行超聲波清洗；金屬材料的陳舊斷口：利用蘸有丙酮的AC紙（醋酸纖維素膜）緊壓表面，待其干透前把AC紙剝下，污染物被剝離，有時需要反復(fù)粘附和剝離幾次，將樣品放入丙酮中超聲清洗，溶液表面殘留的AC紙，露出斷口的原始表面。

7.禁止在掃描電鏡下觀察有腐蝕性的化學(xué)試劑，液態(tài)及強磁性樣品。對磁性樣品要預(yù)先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。8.樣品尺寸規(guī)格：粉末樣品要適量，不易過多。塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸，不能過大。

小樣品座Φ5cm，大的樣品座為Φ10cm。樣品高度：不得超過30mm。同一批觀察樣品，高度要一致，防止較高樣品碰到極靴。9.不導(dǎo)電的鑲嵌樣品：含氧化層、鍍層樣品：噴C（噴Au）→烘烤不含氧化層、鍍層塊狀樣品：砸開取樣電木粉熱鑲樣品酚醛樹脂冷鑲樣品背散射電子衍射（EBSD）樣品基本要求1.樣品表面要“新鮮”、無應(yīng)力、清潔、表面平整、良好的導(dǎo)電性；2.尺寸約為10mm×10mm×10mm或更小一些，或為與加工方向軸平行的圓柱形樣品；3.需要絕對取向數(shù)據(jù)時，樣品外觀坐標(biāo)系要準(zhǔn)確。RDTDNDCD一般的樣品制備方法：機械拋光、化學(xué)拋光、電解拋光。（去除表面應(yīng)力?。呙桦婄R時間安排梯隊名稱時間實驗內(nèi)容工藝設(shè)備410周一11:30~14:00EBSD14:00~17:00SEM+EDS品種開發(fā)707周三8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS品種開發(fā)708周四8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS冶金技術(shù)8樓周三17:30~11:30SEM+EDS熱模擬試驗機實驗要求試樣尺寸需經(jīng)老師同意，否則不能保證實驗可以進行。膨脹儀實驗要求樣品尺寸：標(biāo)準(zhǔn)尺寸φ4mm×10mm，可線切割或車床加工，如冷速大于50℃/s，需做管狀試樣，內(nèi)徑φ2mm。連續(xù)退火爐實驗要求樣品標(biāo)準(zhǔn)尺寸220mm×70mm，厚度0.5-2.0mm。鋼板表面質(zhì)量要求高，不能有氧化皮、油污等，板型要平直，不能翹曲。樣品支架為石英管，易碎品，一定要按照實驗員老師的要求綁扎樣品。不要怕麻煩，存有僥幸心理。拉伸試驗機實驗要求夾持端的長度要足夠，不然會發(fā)生打滑現(xiàn)象，無法采集數(shù)據(jù)。在實驗過程中，有些試樣強度高力值大，在測試軟件中顯示掉力，點擊“引伸計切換”，慢慢摘下引伸計，插上定位銷，防止力太大把引伸計震壞。板材成型機實驗要求在預(yù)約實驗時填寫清楚實驗工藝，數(shù)量，厚度等信息；比如：杯突3塊，厚度1mm，等等。實驗員老師好提前換好模具，才可安排做實驗。實驗室管理制度1.進入實驗室嚴(yán)禁大聲喧嘩，保持實驗室安靜和整潔，不得在實驗室內(nèi)進行樣品化學(xué)處理2.實驗設(shè)備由專人負責(zé)管理及使用，其他人未經(jīng)管理人員培訓(xùn)，未經(jīng)管理人員同意，不得擅自上機操作或者私自培訓(xùn)他人。

SEM培訓(xùn)時間：每學(xué)期開學(xué)日期參加培訓(xùn)人員導(dǎo)師簽名培訓(xùn)人ZEISSULTRA55場發(fā)射掃描電鏡培訓(xùn)記錄表3.注意試樣尺寸：嚴(yán)格按照設(shè)備要求的試樣尺寸，如果有特殊需求的，向?qū)嶒瀱T老師提出，確認合理方可做實驗。4.注意實驗安全：嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備的操作規(guī)程，按操作規(guī)程使用儀器，不會的需積極主動提出，不要擅作主張，違規(guī)操作；如因違反上述規(guī)定而造成儀器損壞，根據(jù)設(shè)備管理制度處罰或賠償。5.儀器在運行中出現(xiàn)故障，操作人員應(yīng)立即停止使用，在記錄本上寫明情況，并報告管理人員。6.禁止在主控計算機上安裝其他軟件，實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)需用專用光盤刻錄。

7.嚴(yán)格遵守實驗時間：在網(wǎng)上申請完實驗之后，等待實驗員老師安排實驗；會提前通知實驗時間，安排好之后，無故不來或者遲到者，實驗時間推遲一個月。8.實驗完畢，按要求認真填寫設(shè)備測試記錄表。ZEISSULTRA55場發(fā)射掃描電鏡工作記錄＿＿＿年

＿＿＿月

設(shè)備編號：日期/星期姓名單位導(dǎo)師時間SEM/EDS/EBSD樣品數(shù)量照片數(shù)量光盤數(shù)量費用聯(lián)系方式簽名操作者備注

連續(xù)退火模擬試驗機測試記錄

＿＿＿年月日姓名單位導(dǎo)師材料樣品數(shù)量（塊）費用（元）操作人聯(lián)系方式9.實驗完畢，及時拷貝實驗數(shù)據(jù)，收好自己的樣品，防止數(shù)據(jù)和樣品丟失，并且將實驗器材放回原處，保持桌面的整潔。10.晚上22:00之前必須結(jié)束實驗，在確認設(shè)備、計算機、電源、燈、門窗等關(guān)閉后，方可離開實驗室；不得通宵實驗。11