標準解讀

《GB/T 20362-2006 雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測方法 高效液相色譜法》這一標準文件，詳細規(guī)定了使用高效液相色譜（HPLC）技術來測定雞蛋樣品中氯羥吡啶殘留含量的具體操作步驟、儀器要求、試劑與材料、測定條件、計算方法以及結果判定的標準流程。下面是對該標準主要內容的概述：

  1. 適用范圍：本標準適用于雞蛋中氯羥吡啶殘留量的定量檢測。氯羥吡啶作為一種抗菌藥物，在禽類養(yǎng)殖中曾被用于預防和治療球蟲病，但其殘留可能對人體健康造成影響，因此需要嚴格控制并監(jiān)測其在食用蛋品中的殘留水平。

  2. 原理：樣品經(jīng)過提取、凈化后，利用高效液相色譜儀分離雞蛋樣品中的氯羥吡啶，通過與標準溶液比較，根據(jù)保留時間和峰面積計算其殘留量。

  3. 儀器與設備：標準中明確了高效液相色譜儀應具備的基本配置，包括泵、進樣器、柱溫箱、檢測器（通常為紫外檢測器）等，并對色譜柱的選擇、流動相組成及流速等進行了具體規(guī)定。

  4. 試劑與材料：列出了進行檢測所需的各類化學試劑、溶劑及其純度要求，以及固相萃取柱等凈化材料，確保檢測過程的準確性和重復性。

  5. 樣品前處理：詳細說明了雞蛋樣品的采集、儲存、制備步驟，包括破碎、均質、提取、凈化和濃縮等，旨在有效去除干擾物質，富集目標殘留物。

  6. 測定步驟：描述了如何將處理后的樣品注入高效液相色譜系統(tǒng)，通過設定好的色譜條件進行分離分析，記錄色譜圖，特別強調了校準曲線的建立方法，以確保測量結果的準確性。

  7. 計算方法：依據(jù)色譜圖中樣品峰面積與標準品峰面積的比值，結合標準曲線的回歸方程，計算出雞蛋中氯羥吡啶的殘留濃度。

  8. 結果判定：明確了殘留限量的判定標準，即樣品中氯羥吡啶的實測濃度應符合國家或行業(yè)規(guī)定的最大殘留限量。

  9. 精密度與準確度：通過回收率試驗和重復性試驗，驗證了該檢測方法的可靠性和穩(wěn)定性，確保不同實驗室間結果的一致性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-06-05 頒布
  • 2006-09-01 實施
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文檔簡介

ICS65.020.30B45中華人民共和國國家標準GB/T20362-一2006雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測方法高效液相色譜法Methodforthedeterminationofelopidolresiduesineggs-Highperformanceliquidchromatographic2006-06-05發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T20362-2006本標準的附錄A為資料性附錄，本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出本標準起草單位：江蘇省獸藥監(jiān)察所、上海獸藥監(jiān)察所。本標準主要起草人：貢玉清、邵德佳、耿士偉、黃士新、曹瑩.

GB/T20362-2006雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測方法高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了雞蛋中氯羥吡啶殘留量檢驗的制樣和高效液相色譜測定方法本標準適用于雞蛋中氯羥吡啶殘留量的檢測，2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)則和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987）制樣3.1樣品的制備取適量新鮮或冷藏的空白或供試全蛋,打開并攪勾。3.2樣品的保存4C冰箱中心存?zhèn)溆谩y定方法4.1方法提要或原理試樣中殘留的氯羥吡啶經(jīng)乙晴提取，用堿性氧化鋁柱凈化分離，洗脫液濃縮后用甲醇溶解。所得溶液用配有紫外檢測器的高效液相色譜儀測定，外標法定量4.2試劑和材料以下所用的試劑.除特殊注明者外.均為分析純試劑；水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水4.2.1氯羥吡啶標準品：含氯羥吡啶(C,H,C.NO)不得少于98%。4.2.2甲醇：色譜純4.2.3乙腈：色譜純4.2.4磷酸二氫鉀、4.2.5磷酸氫二鈉、4.2.6堿性氧化鋁：200日～300目.層析用4.2.7堿性氧化鋁SPE柱：取適量氧化鋁粉末置高溫爐中,300C～400℃烘烤3h.冷卻后準確稱取100.0g;加水5.0mL,攪拌使均勾,振搖3h:加適量甲醇，充人下裝G1砂芯板的300mm×18mm玻璃柱中，填充至12cm高度，用兩倍柱體積甲醇淋洗后，備用。4.2.8磷酸鹽緩沖液(pH7.0):淮確稱取磷酸氫二鈉(Na.HPO,)2.09.磷酸二氫鉀(KH.PO,）1.40g,加水溶解并稀釋至500mL.調節(jié)pH值至7.0.4.2.9氯羥吡啶標準液：準確稱取氯羥吡啶約25mg,置250mL容量瓶中，加甲醇溶解.并稀釋至刻度，使成濃度為100P

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