標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20757-2006 是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，專注于規(guī)定了蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）進(jìn)行檢測的具體步驟和要求，旨在確保蜂蜜產(chǎn)品的安全性和符合國家對于食品中抗生素殘留的限量規(guī)定。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜樣品中特定十四種喹諾酮類藥物殘留的定量檢測。喹諾酮類藥物是一類廣泛用于獸醫(yī)和人醫(yī)領(lǐng)域的抗菌藥物，其在食品中的殘留可能對人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。

  2. 檢測原理：利用液相色譜技術(shù)分離蜂蜜樣品中的各種化合物，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性與定量分析。這種方法結(jié)合了高效分離能力和高靈敏度識別能力，能準(zhǔn)確檢測出目標(biāo)藥物殘留。

  3. 樣品前處理：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了蜂蜜樣品的采集、保存、預(yù)處理步驟，包括但不限于樣品的稱重、提取、凈化及濃縮，以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)藥物。

  4. 儀器與試劑：列出了實(shí)施該檢測方法所需的儀器設(shè)備規(guī)格、性能要求以及化學(xué)試劑種類和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  5. 測定步驟：詳細(xì)闡述了從樣品注入到數(shù)據(jù)獲取的整個(gè)分析流程，包括色譜條件設(shè)置（如流動(dòng)相組成、柱溫等）、質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化（離子源模式、掃描方式等）以及定量分析方法（內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法）。

  6. 計(jì)算方法：提供了根據(jù)實(shí)驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算藥物殘留濃度的具體公式，確保檢測結(jié)果能夠準(zhǔn)確反映樣品中喹諾酮類藥物的實(shí)際含量。

  7. 性能指標(biāo)：界定了方法的檢出限、定量限、回收率和精密度等關(guān)鍵性能指標(biāo)，這些指標(biāo)是評價(jià)檢測方法可靠性的基礎(chǔ)。

  8. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量控制措施，如空白試驗(yàn)、平行樣測試和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證檢測方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。

實(shí)施意義

該標(biāo)準(zhǔn)為蜂蜜生產(chǎn)、加工、進(jìn)出口商及監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法，用以監(jiān)控和控制蜂蜜產(chǎn)品中的喹諾酮類藥物殘留，保障消費(fèi)者健康，促進(jìn)蜂蜜行業(yè)的健康發(fā)展，并符合國際貿(mào)易的要求。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實(shí)施
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ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20757—2006蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationoffourteenguinoloneresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)蜜中十四種睦諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T20757-2006中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：01051299090.685220062007年2月第一版書號：155066·1-28945版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68522006

GB/T20757-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國供銷合作總社歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、石玉秋、賈光群、李學(xué)民、范春林、劉永明、郭彤彤本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T20757—2006蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：十四種喹諾酮類藥物均為2Pg/kg-范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理蜂蜜中喹諾酮類藥物殘留用磷酸鹽緩沖溶液（pH=3)提取,過濾后，經(jīng)〇asisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋脷溲趸@甲醇溶液洗脫并蒸干.殘?jiān)枚ㄈ菀喝芙?過0.22m濾膜后，樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定·外標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為優(yōu)級純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1甲醇：色譜純。4.2乙清：色譜純氫氧化銨4.6酸氫二鈉4.7磷酸二氫鉀。4.8磷酸鹽緩沖溶液：0.05mol/L。稱取5.68g磷酸氫二鈉(4.6)和1.36g磷酸二氫鉀(4.7).放入1000mL燒杯中，加入800mL水溶解.用磷酸(4.3)調(diào)至pH=3.0.再用水定容至1000mL.4.9氫氧化銨甲醇溶液：1十19)。吸取10mL氫氧化銨(4.5)與190mL甲醇(4.1)混合.4.10定容液;乙腈十0.01mol/L乙酸溶液(1十4)。量取100mL乙腈與400mL0.01mol/L乙酸溶液混合。4.11依諾

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