標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20763-2006規(guī)定了一種使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）來測定豬的腎臟和肌肉組織中特定藥物殘留量的方法。這些藥物包括乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安。此方法旨在確保食品 safety，通過精確檢測這些可能殘留在動物源性食品中的藥物成分，以符合國家對于獸藥最大殘留限量的規(guī)定。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容詳細(xì)說明了樣品的采集、保存、前處理步驟，以及如何利用液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分離、定性和定量分析的具體操作流程。它包括但不限于：

  1. 樣品準(zhǔn)備：規(guī)定了從豬的腎臟和肌肉中取樣的方法，以及樣本在檢測前應(yīng)如何儲存和處理，以防止藥物降解或污染。

  2. 提取與凈化：詳細(xì)描述了從組織樣品中提取目標(biāo)藥物的化學(xué)過程，以及后續(xù)的凈化步驟，以去除可能干擾檢測的雜質(zhì)。

  3. 儀器條件：列出了液相色譜儀和串聯(lián)質(zhì)譜儀的具體操作參數(shù)，如流動相組成、柱溫、流速、離子源類型、掃描模式等，這些參數(shù)對確保分析的靈敏度和準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

  4. 校準(zhǔn)與質(zhì)量控制：提供了建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，用于將樣品中檢測到的信號轉(zhuǎn)換為實際藥物濃度。同時，強(qiáng)調(diào)了使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空白對照樣本來確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  5. 定量限與檢測限：界定了每種目標(biāo)藥物可被可靠檢測出的最低濃度（檢測限）和可被準(zhǔn)確定量的最低濃度（定量限），這是評估方法靈敏度的關(guān)鍵指標(biāo)。

  6. 驗證要求：指出了方法驗證所需的一系列實驗，包括精密度、回收率、穩(wěn)定性測試等，以證明該方法的可靠性和適用性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實施
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GB/T 20763-2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 20763-2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 20763-2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁

文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20763—2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份塞嗪甲苯塞嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇味唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationofacetopromaizine.chlorpromazin.haloperidolPropionylpromazine,xylazine.azaperone,azaperolandcarazololresiduesinporcinekidneyandmuscletissuesLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20763-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出人境檢驗檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、宋文斌、董振霖、李一塵、李軍、趙守成、賈新，本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20763—2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份睦嗪甲苯塞嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇味唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份塞嗪、甲苯阿扎哌隆及其代謝物阿扎哌醇和β阻斷劑味唑心安殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氮基丙份啤嗪、甲苯宰、阿扎哌隆、阿扎哌醇、味唑心安殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：豬腎和肌肉組織中乙酰丙哚、氯丙哚、丙酰二甲氨基丙吟塞嗪、味唑心安均為0.54g/ke.甲苯露略為0.252g/kg.阿扎賑隆為0.2g/kg,阿扎噪障為0.15“g/kg.氟賑睫蔽為0.1Lg/kg2范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT）GB/T6379.2測定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理試樣中殘留的六種鎮(zhèn)定劑及其代謝產(chǎn)物在堿性條件下用特丁基甲醚提取,并通過向提取液中加入磷酸鹽緩沖液（pH=3).使鎮(zhèn)定劑被提取到緩沖溶液中.并用特丁基甲醚凈化緩沖溶液改變緩沖溶液為堿性，將鎮(zhèn)定劑反提取到特丁基甲醚中.濃縮，定容。供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說

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