冷蒸氣發(fā)生法測定化妝品中的

冷蒸氣發(fā)生法測定化妝品中的汞姓名：李珍

學(xué)號：059034187

班級：應(yīng)化052

指導(dǎo)老師：張王兵本設(shè)計分為以下幾個部分：摘要綜述實(shí)驗部分結(jié)果與討論致謝英文翻譯摘要本文通過冷蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜法對化妝品中汞的含量進(jìn)行分析、研究，微量元素Hg與硼氫化鈉在酸性介質(zhì)下生成相應(yīng)的氫化物，進(jìn)而利用原子熒光光譜儀進(jìn)行檢測，對影響測量的一些實(shí)驗參數(shù)進(jìn)行了研究，確定了汞的最佳測量條件。利用該方法測定了化妝品中微量汞的含量，結(jié)果令人滿意。汞的簡單介紹

在美白方面有一定的作用，但它是一種重金屬元素，具有一定的累積性，長期進(jìn)入體內(nèi)可在腎臟、肝臟、腦內(nèi)積聚，導(dǎo)致各種疾病或慢性中毒。主要的測定汞的方法原子吸收光譜法原子熒光光譜法譜線簡單精密度好檢出限低靈敏度高分析成本低本文采用原子熒光光譜法進(jìn)行檢測樣品處理方法微波消解酸浸提法濕法消解本文采用的是濕法消解實(shí)驗原理Hg+NaBH4→氣態(tài)氫化物（+載氣）→原子化器→Hg原子被激發(fā)→高能態(tài)→返回基態(tài)發(fā)出熒光實(shí)驗參數(shù)的優(yōu)化-

負(fù)高壓和燈電流的選擇圖1.負(fù)高壓對汞的熒光值的影響圖2.燈電流對汞的熒光值的影響負(fù)高壓設(shè)定為300V燈電流設(shè)定為30mA載氣流速和屏蔽氣流量的選擇圖3.載氣流速對汞的熒光值的影響

圖4.屏蔽氣流量對汞的熒光值的影響載氣流速設(shè)定為300mL/min屏蔽氣流量設(shè)定為900mL/minNaBH4和NaOH濃度的選擇圖5.NaBH4對汞的熒光值的影響NaBH4濃度設(shè)定為2%圖6.NaOH濃度對汞的熒光值的影響NaOH濃度設(shè)定為0.5%酸濃度（mol/L）

鹽酸

硝酸

硫酸

乙酸

磷酸

甲酸

0.21012850914900694896

0.41072

994923946755909

0.51118835849669567789

0.8994

903815589618678

1.0

960

923826627628658表1.不同的酸及酸濃度對汞的熒光值的影響

共存離子

離子濃度（ppm）

濃度比（千倍）

測定值

2

2

1596

5

51556Ni2+10

10133620201360

221408551559Fe3+1010166620201647

221302551510Co2+1010153020201817

221550551625Cu2+1010118220201567

表2.共存離子對測定汞的熒光信號的影響

測定1ug/L汞標(biāo)液，熒光值為1019

圖7.汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

檢出限為0.089ng/mL相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%If=252CHg+866（If為熒光強(qiáng)度，CHg為Hg的濃度）樣品

測定值

加標(biāo)值

汞含量（ug/g）

回收率（%）東洋之花1987500.0067115.7

Limi4547300.02957.8

丁家宜5489070.007575.3

護(hù)手霜2434160.006136.3表3.樣品回收率和汞含量從表中可以看出東洋之花、丁家宜、護(hù)手霜三種樣品中汞含量相差不大，而Limi中汞含量最大，是它們的4-5倍。由于實(shí)驗條件的限制，我們采用的濕法消解樣品的方法不是密閉的，消解時間長，分解不徹底，而且溫度高沒有保護(hù)劑，所以造成汞的損失較大，實(shí)驗的回收率較低?？偨Y(jié)畢業(yè)