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文檔簡介
計量基礎知識河南許繼儀表有限公司
鄭慶蘋計量概述計量是企業(yè)生產經營活動中不可缺少的組成部分,也是現代企業(yè)實行科學管理的基礎,它對提高產品質量、保證安全生產、實現節(jié)能降耗、保護生態(tài)環(huán)境、實施成本核算、提高勞動生產率、保持企業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要作用。計量的發(fā)展計量是在度量衡的基礎上發(fā)展起來的。度量衡是指長度、容積、重量(質量)三種量的測量計量的發(fā)展具有悠久的歷史,大體分為原始、經典和現代3個階段。一)原始階段以經驗和權力為主,大多利用人、動物或自然物作為計量基礎。例如:中國古代的布手知尺、掬手為升、十發(fā)為程、黃鐘律管、過步定畝、滴水計時等;古埃及的尺度是以人的胳膊到指尖的距離為依據的,稱之為“腕尺”(約46厘米);英尺是査理曼大帝的腳長(1ft=0.3038m);英寸是英王埃德加的手拇指關節(jié)的長度(1in=25.4mm).二)經典階段一個以宏觀現象與人工實物為科學基礎的階段。如:根據地球子午線1/4長度的一千萬分之一建立的鉑銥合金制的米原器;根據1m3水在規(guī)定溫度下的質量建立了鉑銥合金制的千克原器。三)現代階段以量子理論為基礎,由宏觀實物基準過渡到微觀量子基準。計量的發(fā)展趨勢,主要沿著兩個方向:一是、利用最新科技成果不斷完善國際單位制及其實驗基礎,使單位的定義及其基準、標準建立在基本物理常量穩(wěn)固基礎上;二是、推動全球計量體系的形成,逐步實現國際間測量與校準結果的相互承認,以適應貿易和經濟全球化進展計量基礎知識
第一節(jié)術語1、量和量值量是現象、物體或物質有定性區(qū)別和定量確定的屬性。術語“量”可指一般意義的量或特定量。一般由一個數和測量單位所表示的特定量的大小,稱為量值。例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃。2、測量與計量測量是以確定量值為目的的一組操作。測量本身是一個實驗過程,是利用一個已知的單位量與被測的同類量進行比較的過程計量是實現單位統(tǒng)一、量值準確可靠的活動。計量的目的就是保證“測量統(tǒng)一”,保證量值的準確可靠和一致。計量具備以下4個特點:準確性:準確性是指測量結果與被測量真值的一致程序。一致性:一致性是在統(tǒng)一計量單位的基礎上,無論在何時、何地,采用何種方法,使用何種計量器具,以及由何人測量,只要符合有關的要求,其測量結果就應在給這的區(qū)間內一致。溯源性:溯源性是指任何一個測量結果或計量標準的值,都能通過一條具有規(guī)定不確定度的連續(xù)比較鏈,與計量基準聯系起來。我國對量值溯源性的要求是確保量值溯源到SI國際單位制基準。法制性:法制性來自于計量的社會性,因為量值的準確可靠不僅依賴于科學技術手段,還要有相應的法律、法規(guī)和行政管理。3、計量器具單獨地或連同輔助設備一起用以進行測量的器具,包括計量裝置、計量儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標準物質,稱為計量器具。計量基準一般分為國家基準、副基準和工作基準。用來復現和保存計量單位,具有現代科學技術所能達到的最高準確度,經國家鑒定并批準,作為統(tǒng)一全國計量單位量值的最高依據的計量器具稱為國家基準。4、計量器具主要計量性能計量器具的計量性能,有時也稱測量器具或計量儀器的測量性能,它是反映測量器具計量特性和功能的各種指標或參數。包括:標稱值、準確度等級、量程、極限條件、靈敏度、穩(wěn)定性、最大允許誤差、重復性、漂移、鑒別力[閥]、分辨力、超然性等等。5、標準物質用來標定儀器、驗證測量方法或鑒定其它物質的具有一種或多種性能的材料或物質稱為標準物質。標準物質是實現準確一致的測量、保證量值有效傳遞的計量標準。附有證書的標準物質稱有證標準物質,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現的表示該特征值的測量單位,每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。6、測量系統(tǒng)與測量設備測量系統(tǒng)就是組裝起來進行特定測量的全套儀器和其他設備。測量系統(tǒng)有時又稱計量裝置或測量裝置。測量裝置一般由測量儀器和一些輔助設備共同組成,如溫度測量裝置、應力測量裝置等。固定安裝的測量系統(tǒng)也稱為測量裝備。測量設備它是測量儀器、測量標準、參考物質、輔助設備以及進行測量所必需的資源的總稱。7、計量檢定計量檢定是查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。計量檢定是統(tǒng)一量值確保計量器具確定一致的重要措施,是進行量值傳遞或量值溯源的重要形式,是為工農業(yè)生產、科研、人民生活提供計量保證的重要條件,也是對全國計量實行國家監(jiān)督的一種手段。計量檢定規(guī)程是在具體檢定某一計量器具,評定其計量性能是否合格時,作為檢定依據用的國家法定技術文件。它是對計量器具的計量性能、檢定項目、檢定條件、檢定方法、檢定周期以及檢定數據處理等所做的技術規(guī)定。計量檢定規(guī)程分為國家規(guī)程、地方規(guī)程和部門規(guī)程三種。周期檢定是按時間間隔和規(guī)定程序,對計量器具定期進行的一種后續(xù)檢定。其中,相鄰兩次周期檢定的時間間隔稱檢定周期。檢定證書是證明計量器具經過檢定,并獲滿意結果的文件。檢定證書由計量檢定技術機構發(fā)給,檢定出證是計量檢定中的重要環(huán)節(jié)。計量檢定結果通知書是證明計量器具經檢定不合格的文件。計量檢定結果通知書的內容和檢定證書基本相同,但不必填寫有效期,檢定結論中只給出檢定不合格的結論。8、校準和校準測量能力校準是指在規(guī)定的條件下,為確定測量儀器或測量系統(tǒng)的示值或實物量具或參考物質所代表的量值,與對應的由標準所復現的量值之間關系的一組操作。校準測量能力是指通常提供給用戶的最高校準測量水平,它用置信水準為95%的擴展不確定度表示。第二節(jié)法定計量單位我國計量法明確規(guī)定,國家實行法定計量單位制度。法定計量單位是政府以法令的形式,明確規(guī)定在全國范圍內采用的計量單位。國務院于l984年2月27日發(fā)布了《關于在我國統(tǒng)一實行法定計量單位的命令》,同時要求逐步廢除國家非法定計量單位。這是統(tǒng)一我國單位制和量值的依據。計量法規(guī)定:“國家采用國際單位制。國際單位制計量單位和國家選定的其他計量單位,為國家法定計量單位?!?、國際單位制國際單位制(SI)的特點國際單位制是在米制的基礎上發(fā)展起來的,它是米制的現代化形式,被國際上公認為較為先進的單位制。國際單位制具有統(tǒng)一性、簡明性、實用性、合理性、科學性、繼承性及世界性等優(yōu)點。統(tǒng)一性:國際單位制適用于力學、熱學、電磁學、光學、聲學、物理化學、固體物理學、分子物理學、原子物理學、核物理學等整個自然科學的各個領域。其中無論是理論科學還是技術科學的量都能用國際單位制的單位來定量描述。簡明性:國際單位制取消了相當數量的各種繁瑣的雜制單位,因而省去了很多不同單位制之間的換算。例如,很多力學和熱學公式,采用SI后就可省去熱功當量和功熱當量、千克力和牛頓之間的換算。實用性:國際單位制的SI基本單位和大多數導出單位的大小很實用,其中大部分已得到廣泛應用,例如安培(A)、焦耳(J)、伏特(V)等。國際單位制對大量常用的量并沒有增添許多十分不習慣的新單位。合理性:貫徹SI的使用原則,可避免多種單位制和單位的并用和換算??茖W性:SI澄清和明確了很多量和單位的概念。SI的單位是根據科學實驗所證實的物理規(guī)律嚴格定義的。它經過周密考慮與國際協(xié)商,廢棄了一些舊的不科學的習慣概念、名稱和用法。繼承性:在SI中,SI基本單位的選用,除了物質的量摩爾以外,其余6個量都是米制單位原來所采用的。SI是在米制的基礎上發(fā)展起來的。世界性:由于SI是米制的較完善形式,同時國際單位制可以代替幾乎所有其他單位制。國際單位制的構成
國際單位制的構成如下:SI基本單位要建立一種計量單位制,首先要確定基本量,即約定地認為在函數關系上彼此獨立的量。
SI選擇了長度、質量、時間、電流、熱力學溫度、物質的量和發(fā)光強度等7個基本量,并給基本單位規(guī)定了嚴格的定義。SI基本單位是SI的基礎,其名稱和符號見下表。
國際單位制的基本單位
量的名稱單位名稱單位符號長度米m質量千克(公斤)kg時間秒s電流安[培]A熱力學溫度開[爾文]K物質的量摩[爾]mo1發(fā)光強度坎[德拉]cdSI導出單位SI導出單位是按一貫性原則,通過比例因數為1的量的定義方程式由SI基本單位導出的單位。導出單位是組合形式的單位,它們是由兩個以上基本單位冪的乘積來表示。包括SI輔助單位在內的具有專門名稱的SI導出單位量的名稱SI導出單位名稱符號用SI基本單位和SI導出單位表示[平面]角立體角頻率力壓力,壓強,應力能[量],功,熱量功率,輻[射能]通量電荷[量]電壓,電動勢,電位(電勢)電容電阻電導磁通[量]磁通[量]密度,磁感應強度電感攝氏溫度光通量[光]照度弧度球面度赫[茲]牛[頓]帕[斯卡]焦[耳]瓦[特]庫[侖]伏[特]法[拉]歐[姆]西[門子]韋[伯]特[斯拉]亨[利]攝氏度流[明]勒[克斯]radsrHzNPaJWCVFΩSWbTH℃lmlx1rad=lm/m=11sr=1m2/m2=11Hz=1s-11N=lkg·m/s21Pa=1N/m21J=1N·m1W=1J/s1C=1A·s1V=1W/A1F=1C/A1Ω=1V/A1S=1A/V1Wb=1V·s1T=lWb/m21H=1Wb/AKllm=1cd·srLlx=1lm/m2具有專門名稱的SI導出單位量的名稱SI導出單位名稱符號用SI基本單位和SI導出單位表示[放射性]活度貝可[勒爾]Bq1Bq=1s-1吸收劑量戈[瑞]Gy1Gy=1J/kg劑量當量希[沃特]Sv1Sv=1J/kgSI單位的倍數和分數單位SI中規(guī)定了20個構成十進倍數和分數單位的詞頭和所表示的因數。這些詞頭不能單獨使用,也不能重疊使用,它們僅用于與SI單位(kg除外)構成SI單位的十進倍數單位和十進分數單位。用于構成十進倍數和分數單位的詞頭所表示的因數詞頭名稱詞頭符號所表示的因數詞頭名稱詞頭符號1024堯[它]Y10-1分d1021澤[它]Z10-2厘C1018艾[可薩]E10-3毫m1015拍[它]P10-6微μ1012太[拉]T10-9納[諾]n109吉[咖]G10-12皮[可]p106兆M10-15飛[母拖]f103千k10-18阿[托]a102百h10-21仄[普托]Z101十da10-24幺[科托]y2、國家選定的其他計量單位盡管SI有很大的優(yōu)越性,但并非十全十美。在日常生活和一些特殊領域,還有一些廣泛使用的、重要的非SI單位,尚需繼續(xù)使用。因此,我國選用了若干非SI單位與SI單位一起,作為國家的法定計量單位,它們具有同等的地位。國家選定的非國際單位制單位量的名稱單位名稱單位符號換算關系和說明時間分[小]時天(日)mlnhd1min=60s1h=60min=3600s1d=24h=86400s平面角[角]秒[角]分度(")(′)(o)1″=(π/648000)rad(π為圓周率)1′=60″=(π/l0800)rad1°=60′=(π/180)rad旋轉速度轉每分r/min1r/min=(1/60)s-1長度海里nmile1nmile=1852m(只用于航程)速度節(jié)kn1kn=1nmile/h=(1852/3600)m/s(只用于航行)質量噸原子質量單位tu1t=103kg1u≈1.660540×10-27kg體積升L,(l)1L=1dm3=10-3m3能電子伏eV1eV≈1.602177×10-19J級差分貝dB線密度特[克斯]tex1tex=1g/km面積公頃hm21hm2=104m2(國際符號為ha)3、法定計量單位的使用法定計量單位名稱計量單位的名稱,一般是指它的中文名稱,用于敘述性文字和口述中,不得用于公式、數據表、圖、刻度盤等處。組合單位的名稱與其符號表示的順序一致,遇到除號時,讀為“每”字,例如:
J/(mol·K)的名稱應為“焦耳每摩爾開爾文”。密度kg/m3的名稱為千克每立方米。書寫時亦應如此,不能加任何圖形和符號,不要與單位的中文符號相混。乘方形式的單位名稱舉例:m4的名稱應為“四次方米”而不是“米四次方”。用長度單位米的二次方或三次方表示面積或體積時,其單位名稱為“平方米”或“立方米”,否則仍應為“二次方米”或“三次方米”?!?1的名稱為“每攝氏度”,而不是“負一次方攝氏度”。S-1的名稱應為“每秒”。法定計量單位符號計量單位的符號分為單位符號(即國際通用符號)和單位的中文符號(即單位名稱的簡稱)。單位符號按其名稱或簡稱讀,不得按字母讀音。單位符號一般用正體小寫字母書寫,但是以人名命名的單位符號,第一個字母必須正體大寫?!吧钡姆枴發(fā)”,可以用大寫字母“L”。單位符號后,不得附加任何標記,也沒有復數形式。詞頭使用方法詞頭的名稱緊接單位的名稱,作為一個整體,其間不得插入其他詞。例如:面積單位km2的名稱和含義是“平方千米”。而不是“千平方米”。僅通過相乘構成的組合單位在加詞頭時,詞頭應加在第一個單位之前。例如:力矩單位kN·m,不宜寫成N·km。攝氏度和非十進制法定計量單位,不得用SI詞頭構成倍數和分數單位。它們參與構成組合單位時,不應放在最前面。例如:光量單位lm·h,不應寫為h·lm。組合單位的符號中,某單位符號同時又是詞頭符號,則應將它置于單位符號的右側。例如:力矩單位Nm,不宜寫成mN。溫度單位K和時間單位s和h,一般也在右側。詞頭h,da,d,c(即百、十、分、厘)一般只用于某些長度、面積、體積和早已習用的場合,例如cm,dB等。
一般不在組合單位的分子分母中同時使用詞頭。例如:電場強度單位可用MV/m,不宜用kV/mm。詞頭加在分子的第一個單位符號前,例如:熱容單位J/K的倍數單位kJ/K,不應寫為J/mK。同一單位中一般不使用兩個以上的詞頭,但分母中長度、面積和體積單位可以有詞頭,kg也作為例外。選用詞頭時,一般應使量的數值處于0.1-1000范圍內。例如:1401Pa可寫成1.401kPa。
萬(104)和億(108)可放在單位符號之前作為數值使用,但不是詞頭。十、百、千、十萬、百萬、千萬、十億、百億、千億等中文詞,不得放在單位符號前作數值用。例如:“3千秒-1”,應讀作“三每千秒”,而不是“三千每秒”;對“三千每秒”,只能表示為“3000秒-1”,讀音“一百瓦”,應寫作“l(fā)00瓦”或“l(fā)00W”。計算時,為了方便,建議所有量均用SI單位表示,詞頭用l0的冪代替。這樣,所得結果的單位仍為SI單位。第三節(jié)
溯源等級圖與國家計量檢定系統(tǒng)表1、溯源等級圖定義溯源等級圖是一種代表等級順序的框圖,用以表明計量器具的計量特性與給定量的基準之間的關系。目的建立溯源等級圖的目的,是要對所進行的測量在其溯源到計量基準的途徑中,盡可能減少環(huán)節(jié)和降低測量不確定度,能給出最大的可信度。量值溯源可以溯源到計量標準,也可直接溯源到國家計量基準。內容為實現溯源性,用等級圖的方式應給出:(1)不同等級標準器的選擇;(2)等級間的連接及其平行分支;(3)標準器特性的重要信息,如測量范圍、不確定度或準確度等級或最大允許誤差等;(4)溯源中比較用的裝置和方法。特點(1)等級圖是逐級分等的,即用(n-1)等級校準n等級,或由n等級向(n-1)級溯源。(2)在等級圖中應注意區(qū)別標準器復現量值的不確定度,以及經標準器校準所得測量結果的不確定度。(3)對持有某一等級計量器具的部門或企業(yè),至少應按溯源等級圖提供其上一等級標準器特性的有關信息,以便實現其向國家基準的溯源。2、檢定系統(tǒng)表通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量標準的值能夠與規(guī)定的參考標準(通常是與國家測量標準或國際測量標準)聯系起來的特性,稱為溯源性。根據溯源等級圖的概念,不同國家可以采取不同形式的比較鏈(常被稱為校準鏈),并附有足夠的文字信息,以保證不同國家建立的校準鏈有相當程序的一致性,便于溯源到國家基準并與國際基準相聯系。在我國,目前還是用國家計量檢定系統(tǒng)表來代表國家溯源等級圖。它是一種法定技術文件,由國務院計量行政部門組織制定并批準發(fā)布。這種系統(tǒng)表通常用圖表結合文字的形式表達,其要求基本上溯源等級圖方式相一致。數據處理、誤差及不確定度1、數據處理有效數字若其近似數字的誤差絕對值不超過該數末位的半個單位值時,則從其左邊第一個不是零的數字起至最末一位數的所有數字,都是有效數字。有效數字的運算(1)加、減運算a、如果參與運算的數不超過10個,運算時以各數(末位)的數量級最大的數為準,其余的數均比它多保留一位,多余位數應舍去。b、計算結果,應與參與運算的數中(末位)的數量級最大的那個數相同。c、若計算結果尚需參與下一步運算,則可多保留一位。(2)乘、除(或乘方、開方)運算a、在進行數的乘除運算時,以有效數字位數最少的那個數為準,其余的數的有效數字均比它多保留一位。b、運算結果(積或商)的有效數字位數,應與參與運算的數中有效數字位數最少的那個數相同。c、若其計算結果尚需參與下一步運算,則有效數字可多取一位。如:30X30=9.0X102數值的舍入規(guī)則(1)被舍入數字的第一位小于5,則全部舍去。(2)被舍入數字的第一位為5,且其后的數字為0或無任何數字,當保留數字的末位為偶數或0時,則全部舍去;為保留數字的末位為奇數時,則該奇數加1。(3)被舍入數字的第一位大于5,但其后有不為0的數字時,則保留數字的末位加1。如:4.37501修約到三位有效數字是4.384.37401修約到三位有效數字是4.374.37500修約到三位有效數字是4.384.36500修約到三位有效數字是4.362、測量誤差測量誤差是測量的一個重要內容??梢哉f,有測量,便有誤差。或者說,實際的測量(而不是所謂“理想”的測量)不可能沒有誤差。測量要研究的是,如何恰當地分析、認識和評定(確切地說是“估算”)誤差與減小誤差。測量誤差的概念測量誤差是指測得值與被測量的真值之差。(1)絕對誤差絕對誤差△x是測得值x與其真值x0之差,即(2)相對誤差相對誤差δx是測得值x的絕對誤差與其真值之比,即相對誤差通常以百分數表示,即(3)分貝誤差分貝誤差實際上是相對誤差的另一種表現形式。分貝的定義(對于電壓和電流等)為式中,設
為電壓。(4)引用誤差引用誤差系測量器具的絕對誤差與其特定值之比,即特定值一般稱為引用值,通常是測量器具的量程或標稱范圍的上限。誤差的主要來源
(1)理論誤差對被測量的理論認識不足或所依據的測量原理不完善所引起的誤差。(2)方法誤差測量方法不十分完備,特別是忽略和簡化等所引起的誤差。(3)器具誤差測量器具本身的結構、工藝、調整以及磨損、老化或故障等所引起的誤差。(4)環(huán)境誤差測量環(huán)境的各種條件,如溫度、濕度、氣壓、電場、磁場與振動等所引起的誤差。(5)人員誤差由觀測者的主觀因素的實際操作,如個性、生理特點或習慣、技術水平以及失誤等所引起的誤差。
測量誤差的分類
根據性質,測量誤差可分為二類:系統(tǒng)誤差和隨機誤差。(1)系統(tǒng)誤差定義在重復性條件下,對同一被測量進行無限多次測量所得結果的平均值與被測量的真值之差,稱為系統(tǒng)誤差。(2)隨機誤差定義測量結果與在重復性條件下,對同一被測量進行無限多次測量所得結果的平均值之差,稱為隨機誤差。3、測量不確定度(一)測量不確定度的定義《測量不確定度表示指南》(GUM),即國際指南,給出的測量不確定度的定義是:與測量結果相關聯的一個參數,用以表征合理地賦予被測量之值(或測量結果)的分散性。(二)不確定度的來源在國際指南(CUM)中,將測量不確定度的來源歸納為10個方面:(1)對被測量的定義不完善;(2)實現被測量的定義的方法不理想;(3)抽樣的代表性不夠,即被測量的樣本不能代表所定義的被測量;(4)對測量過程受環(huán)境影響的認識不周全,或對環(huán)境條件的測量與控制不完善;(5)對模擬儀器的讀數存在人為偏移;(6)測量儀器的分辨力或鑒別力不夠;(7)賦予計量標準的值或標準物質的值不準;(8)引用于數據計算的常量和其他參量不準;(9)測量方法和測量程序的近似性和假定性;(10)在表面上看來完全相同的條件下,被測量重復觀測值的變化。(三)測量不確定度的分類盡管測量不確定度有許多來源,但按評定方法可將其分為二類:(1)不確定度的A類評定用對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法來評定的標準不確定度,稱為不確定度的A類評定,也稱A類不確定度評定,用uA表示。(2)不確定度的B類評定用不同于對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法來評定的標準不確定度,稱為不確定度的B類評定,也稱B類不確定度評定,用uB表示。實踐中,可以簡單地說,測量不確定度按其評定方法可分為兩類:A類——用統(tǒng)計方法評定的分量;B類——用非統(tǒng)計方法評定的分量。(四)測量不確定度的評定流程測量不確定度評定的典型流程如下圖所示。1、建立數學模型所謂建立數學模型,就是根據被測量的定義和測量方案,確立被測量與有關量之間的函數關系。設被測量Y的各依賴量X1,X2,…,XN的函數,即式中,被測量Y常稱為輸出量,而X1,X2,…,XN則稱為輸入量。2、求被測量的最佳值根據前面已建立的數學模型,被測量Y的最佳值可表示為在實際工作中,可根據觀測數據和其他可用信息,利用上式得出被測量的最佳值(通常即指算術平均值)。最佳值的求法,一般有兩種:(1)先求出被測量Y的各分量的估計值yk,然后取平均值,即(2)先求出輸入量Xi的最佳值;然后再求出Y的最佳值,即3、列出各不確定度分量的表達式根據數學模型可列出各不確定度分量的表達式式中,稱為不確定度傳播系數或靈敏系數。有時,為了簡便,以ci表示:4、不確定度的A類評定若對隨機變量Xi在相同條件下進行n次獨立測量,所得值為 ,則Xi的量佳估計值為其標準不確定度(最佳值的標準差)為式中,是實驗標準差或樣本標準差:于是其中,,稱為自由度。標準不確定度:以標準差表示的測量不確定度。一般取兩位有效數字。5、不確定度的B類評定若隨機變量Xj的估計值xj不是由重復觀測得出,則相應的標準不確定度便應根據可能引起xj變化的所有信息來判斷、估算??捎玫男畔⒁话惆ǎ海?)以前的測量數據;(2)有關資料與儀器特性的知識和經驗;(3)制造廠的技術說明書;(4)校準或其他證書與技術文件提供的數據;(5)引自手冊的標準數據及其不確定度。由于標準差、置信區(qū)間的半寬度與置信因子(或標準差、擴展不確定度與包含因子)之間有著明確的函數關系;正態(tài)分布:k=2~3相應的置信概率P約為0.95~0.99,均勻分布:三角分布:相應的置信概率P≈1反正弦分布:t分布:(t分布的臨界值)
6、測量不確定度的合成當測量不確定度有若干個分量時,則總不確定度應由所有各分量(A類與B類)來合成,并稱其為合成不確定度。合成不確定度,即合成標準差,是合成方差的正平方根。(1)完全不相關(2)完全相關標準不確定度在未指明分布的情況下,其置信概率為68.27%7、擴展(范圍)不確定度(1)定義:確定測量結果區(qū)間的量,全理賦予被測量之值分布的大部分可望含于此區(qū)間。(2)含義:為滿足醫(yī)療衛(wèi)生、安全防護、法制以及工商等領域的需要,可將合成不確定度乘以包含(覆蓋、范圍)因子k,以給測量不確定度一個較高置信概率的置信區(qū)間,從而得到擴展不確定度:關于包含因子k的確定,有以下3種情況:(1)直接給出相應的k值;(2)當給出或能求出各分量的自由度時,可據其求出有效自由度,然后根據和設定的置信概率p(一般推薦為p=0.95)套t分布表,得出臨界值便是k值;(3)若包含因子k和自由度均未給出,則只能根據具體分布或先驗分布和相應的置信概率p去求k值。一個完整的測量結果應包測量結果及測量不確定度。8、測量誤差與測量不確定度比較例一:對某量進行5次測量,測得值為求取算術平均值作測量結果的標準偏差。解:(1)求(2)求(3)求
統(tǒng)計技術和抽樣技術
一、幾個含義1、隨機事件發(fā)生帶有偶然性,但是發(fā)生的可能性是可估量。2、隨機變量的取值是隨機的,但是其概率規(guī)律性分布是可尋求的。3、數學期望表征了分布的中心位置,而方差表征其分散程度。二、幾種分布的特點1、均勻分布的特點在某一區(qū)間[-a,a]內被測量值以等概率落入。落入區(qū)間[-a,a]外的被測量值的概率為零。2、正態(tài)分布的特點當重復測量的結果是受大量、微小、獨立因素影響的連續(xù)型隨機變量時,其概率分布可近擬為正態(tài)分布。
(1)單峰性(2)對稱性(3)有一水平漸近線。(4)具有等距離拐點。三、幾個常見術語1、置信水平(置信概率),以p表示隨機事件的特點是:在一次觀測或試驗中,它可能出現、也可能不出現,但是在大量重復的觀測或試驗中呈現統(tǒng)計規(guī)律性。例如,在連續(xù)n次獨立試驗中,事件A發(fā)生了m次,m稱為事件的頻數,m/n則稱為事件的相對頻數或頻率,當n極大時,頻率m/n穩(wěn)定地趨于某一個常數p,此常數p稱為事件A的概率,記為P(A)=p。這就是概率的古典定義。
概率p是用以度量隨機事件A出現的可能性大小的數值。必然事件的概率為1,不可能事件的概率為0,隨機事件的概率P(A)為0≤P(A)≤1。所以,必然事件和不可能事件是隨機事件的兩種極端情況。2、顯著性水平,以σ表示,σ=1-p3、置信區(qū)間,以[-kδ,kδ]表示4、置信因子,以k表示,分布不同,k值不同四、抽樣方法1、簡單隨機抽樣2、分層隨機抽樣3、系統(tǒng)隨機抽樣4、分段隨機抽樣5、整群隨機抽樣五、兩個概念1、拒真風險2、納偽風險能力驗證
第一節(jié)能力驗證的作用和目的1、能力驗證的作用能力驗證是指利用實驗室間比對來確定實驗室檢測/校準能力的活動,實際上它是為確保實驗室維持較高的校準和檢測水平而對其能力進行考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動。它包括能力驗證計劃、實驗室間比對計劃和測量審核。它的主要作用可歸納為以下4點:(1)評價實驗室是否具有勝任其所從事的校準/檢測工作的能力,包括由實驗室自身、實驗室客戶,以及認可或法定機構等其他機構進行的評價;(2)通過實驗室檢測/校準能力的外部措施,來補充實驗室內部的質量控制程序;(3)這些活動也補充了由技術專家進行實驗室現場評審的手段,而現場評審被認可或法定機構所經常采用;(4)增加實驗室客戶對實驗室能力的信任,就實驗室的生存與發(fā)展而言,用戶對其是否能夠持續(xù)出具可靠數據的信任度是非常重要的。2、能力驗證的目的能力驗證是確定實驗室檢測/校準能力的實驗室間比對,而開展這種比對活動的目的可歸納以下幾點:(1)確定實驗室進行某些特定檢測或校準的能力,以及監(jiān)控實驗室的持續(xù)能力;(2)識別實驗室中的問題,并制定相應的補救措施,這些措施可能涉及諸如個別人員的行為或儀器的校準等;(3)確定新的檢測和校準方法的有效性和可比性,并對這些方法進行相應的監(jiān)控;(4)識別實驗室間的差異;(5)確定某種方法的性能特征——通常稱為協(xié)作試驗;(6)為參考物質(RMs)賦值,并評價它們的特定檢測或校準程序中應用的適用性。能力驗證是為實現目的之(1)而進行的實驗室間比對,即確定實驗室的檢測或校準能力。但能力驗證計劃的運作也常為上面所列的其他目的提供信息。第二節(jié)能力驗證的類型為確定實驗室在特定領域的檢測、測量和校準能力而設計和運作的實驗室間比對,成為能力驗證計劃。常用的能力驗證有以下6種類型:一、實驗室間量值比對量值比對所涉及的被測物品,是按順序從一個參加實驗室傳送到下一個實驗室,這類比對通常具有如下4個特征:(1)被測物品的指定值(參考值)由某個參考實驗室提供,該實驗室應盡量考慮由國家有關測量的最高權威機構(如國家計量院)承擔;(2)被測物品是按順序傳遞給下一個參加實驗室,在傳遞過程中應確保被測物品的穩(wěn)定性,因此有必要在能力驗證過程中對其進行校核,以保證特性及其指定值不發(fā)生明顯變化;(3)量值比對的周期往往很長,因此應嚴格控制被測物品的傳送時間和各參加者的測量時間,在比對實施過程中(而不是在整個比對結束后)應及時向參加實驗室反饋有關信息,例如以中期報告的形式;(4)將各測量結果與參考實驗室所確定的參考值相比較,應考慮各參加實驗室聲明的測量不確定度。用于此類比對的測量物品,可以包括參考標準(如電阻器、量規(guī)和儀器等),典型的校準實驗室間量值比對示于下圖。在實驗室間量值比對中,常采用En值作為驗證判定的統(tǒng)計量:式中:LAB—參加實驗室的測量結果
ULAB—參加實驗室報告的擴展不確定度
REF—參考實驗室的測量結果
UREF—參考實驗室報告的擴展不確定度物理意義是用En值的大小表示參加實驗室的測量結果相對于參考值的偏離,是否在特定的允許范圍之內。結果判定:En≤1滿意結果
En>1不滿意結果二、實驗室間檢測比對檢測比對是從材料源中隨機抽取若干樣品,同時分發(fā)給參加實驗室進行檢測。這種方法有時也用于實驗室間量值比對,它有以下3個特征:(1)被測物品是從樣品集合中隨機得到的;(2)每輪比對中提供給參加者的整批被測物品,必須充分均勻,以保證計劃中所判別出的任何極端結果均不能歸因于被測物品間存在的差異;(3)將實驗室返回的結果與公議值比對,以表明各實驗室的能力和參加者整體的能力。認可或法定機構或其他組織,在檢測領域通常采用這類比對,所用的被測物品有食品、液體、水、土壤及其他環(huán)境物質。在某些情況下,被測物品是已建立的(有證)參考物質的分離部分。典型的檢測實驗室間比對示于下圖。在實驗室檢測比對中,常采用Z比分數作為驗證判定的統(tǒng)計量:
式中
x=參加實驗室的測量結果X=公議值S=滿足規(guī)定計劃要求的復動性的度量值,如標準差,相對標準差,中位絕對偏差等。物理意義是用Z值的大小表示參加實驗室的測量結果相對公儀值的偏離與滿足驗證計劃要求的復動性的特定值的是否在允許范圍之內。
≤2滿意結果結果判定:2<
<3有問題>3不滿意結果三、分割樣品檢測比對典型的分割樣品檢測比對數據,由包含少量實驗室的小組(通常只有兩個實驗室)提供,這些實驗室將被作為潛在的或連續(xù)的檢測服務提供者接受評價。在商業(yè)交易中經常采用這類比對或類似比對,把表示貿易商品的樣品在代表供方的實驗室和代表需方的另一實驗室之間進行分割。若對供需雙方實驗室出具結果的差異還須仲裁時,通常把另一個樣品保留在第三方實驗室進行檢測。該檢測計劃包括把某種產品或材料的樣品分成兩份或幾份,一般只有有限數量(通常是兩個)的實驗室參加。這類計劃往往需要保留足夠的材料,以便能通過其他實驗室的進一步分析來解決參加實驗室之間存在的差異。這類計劃的用途包括識別不良的復現性或重復性,描述一次性偏移和驗證糾正措施的有效性,以及用于監(jiān)控臨床實驗室和環(huán)境實驗室。參加該類計劃的實驗室之一,可能因其采用標準方法和先進設備而被視為顧問實驗室或指導實驗室,其檢驗結果被認為是參考值。四、定性比對評價實驗室的檢測能力并不總是采用許多實驗室間比對,例如,某些比對是為了評價實驗室表征特定實物的能力(如識別石棉的類型、特定病原有機體等)。這類比對,可能包含比對協(xié)調者專門制備了額外目標組分的檢測物品。因此,在性質上,這些比對是“定性”的,不需要多個實驗室參與比對。五、已知值比對這是一種特殊的能力驗證類型,不需要很多實驗室參加。它包括制備待測的、被測量值已知的檢測物品,提供與指定值比對的數字結果等,以此來評價實驗室的檢測/校準能力。六、部分過程比對這是能力驗證的一種特殊類型,系指評價實驗室對檢測/校準全過程中的若干部分的檢測/校準能力。例如,可以驗證實驗室轉換給定數據的能力(而不是進行實際的校準或檢測),或者驗證抽樣、制備樣品等部分的能力。第三節(jié)能力驗證計劃的實施1、能力驗證與比對的一般程序(1)國家相關部門(能力驗證和比對的組織者)依照有關國家標準、國際準則制定有關實驗室能力驗證和比對工作的基本規(guī)范和實施規(guī)則,統(tǒng)一監(jiān)管和綜合協(xié)調能力驗證和比對活動,并定期公布經批準的能力驗證計劃。(2)能力驗證和比對的主導實驗室按照國家制定的比對或實驗室間能力驗證的基本規(guī)范和實施規(guī)則開展比對或能力驗證活動。主導實驗室按照比對依據策劃比對指導書或能力驗證方案,經專家組(或顧問組)和各參比實驗室代表充分討論后,報組織者批準實施。主導實驗室應當符合相關國家標準或者技術規(guī)范的要求,其技術能力在相應領域和關鍵技術要素方面領先,并具備數據的可持續(xù)性。(3)能力驗證或比對的主導實驗室在能力驗證活動完成后向有關方面通報能力驗證活動的結果。同時向國家相關部門報告能力驗證結果,國家相關部門定期公布能力驗證結果滿意的實驗室名單。(4)組織考核部門應保存相關能力驗證方案、比對指導書和其他比對方案的目錄清單。2、能力驗證的實施1、能力驗證的組織機構國家認證認可監(jiān)督管理委員會、中國合格評定國家認可委員會、各省級質量技術監(jiān)督局、各直屬出入境檢驗檢疫局和有關行業(yè)主管部門、行業(yè)協(xié)會,都可以在一定范圍組織開展能力驗證工作。為規(guī)范我國的實驗室能力驗證工作,國家認監(jiān)委于2006年3月發(fā)布了《實驗室能力驗證實施辦法》(國家認監(jiān)委2006年第9號公告)。該《辦法》規(guī)定,國家認監(jiān)委負責統(tǒng)一監(jiān)管和綜合協(xié)調能力驗證活動。能力驗證組織者應當按照國家認監(jiān)委制定的實驗室能力驗證的基本規(guī)范和實施規(guī)則開展能力驗證活動。(1)國家認監(jiān)委組織實施的能力驗證國家認監(jiān)委成立后,針對一些社會熱點問題,根據政府強力監(jiān)管某些重點領域(比如食品)質量安全的需要,組織實施了一系列的能力驗證活動。對于國家級產品質量監(jiān)督檢驗中心、省級產品質量監(jiān)督檢驗機構、各直屬出入境檢驗檢疫局的綜合技術中心,只要認監(jiān)委開展的能力驗證項目屬于其通過資質認定范圍的,都必須參加,不需要交納任何費用參加能力驗證,對于其他行業(yè)檢測機構和社會實驗室,自愿報名參加,需交納一定費用。2005年,國家認監(jiān)委組織實施了9個項目的能力驗證活動,其中8個項目是食品檢測項目,參加實驗室達950多家/次。2006年,國家認監(jiān)委又布置了12個項目的能力驗證,其中10個是食品檢測項目。國家認監(jiān)委已經把每年組織開展能力驗證工作所需經費納入國家財政預算,每年國家財政給予一定經費支持。(2)中國合格評定國家認可委員會組織實施能力驗證對于已獲認可和申請認可實驗室,合格評定認可委員會組織實施的能力驗證活動是強制性的。實驗室可以書面形式申請暫不參加某一能力驗證計劃,但對于無故拒絕參加即沒有提供暫不參加申請或申請未被認同的實驗室,認可機構將依據有關規(guī)定予以處理,直至暫停/撤銷對該實驗室的資格認可,或建議委托部門予以處理。申請認可的實驗室在獲得認可之前,應至少參加一次與其主要認可項目相關的能力驗證(如有適當的能力驗證);已獲認可的實驗室,應每4年至少參加一次與其主要認可項目相關的能力驗證活動。若沒有適當的能力驗證計劃,則在認可活動中,須對實驗室的主要認可項目實施測量審核。鼓勵實驗室積極參加認可或法定機構承認的其他機構所組織的能力驗證和比對,這些外部活動包括:①ILAC框架下的其他區(qū)域實驗認可合格組織;例如EA、ILAC;②歐洲認可機構(EA)組織的能力驗證;③國際計量局/國際計量委員會(BIPM/CIPM)組織的國際比對;④亞太計量規(guī)劃組織(APMP)等區(qū)域計量組織(RMO)組織的國際比對。⑤國際權威行業(yè)組織,例如:ASTM、WHO等組織的能力驗證活動等。如果實驗室參加了上述所列之外的其他能力驗證或比對,須將組織者實施能力驗證活動的詳細信息提交認可或法定機構審查認同后,其結果方能應用。實驗室參加中國實驗室國家認可委員會組織的能力驗證,需向項目組織協(xié)調單位交納一定費用。2、能力驗證糾正活動在能力驗證活動中出現不滿意結果(離群)的實驗室,須依照能力驗證糾正活動的要求進行整改。(1)要求實驗室盡快尋找和分析出現離群的原因,開展有效的整改活動(有效的整改活動應包含對質量管理體系相關要素的控制、技術能力等方面的分析,以及進行相關的試驗和有效
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