GB/T 23362.5-2009高純氫氧化銦化學(xué)分析方法第5部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法

犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６２．５—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第５部分：氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６２．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個部分：

———第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測定稱量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由桂林工學(xué)院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、廣西銦工業(yè)協(xié)會、柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。

本部分主要起草人：周素蓮、姚文治、黃肇敏、韋莉、黃旭升、稅志堅(jiān)、宮辛玲、韋筠寰。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６２．５—２００９

高純氫氧化銦化學(xué)分析方法

第５部分：氯量的測定

硫氰酸汞分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中氯量的測定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中氯量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．０２５％～０．８０％。

２方法提要

在無氯環(huán)境中，試料用硝酸溶解，氨水分離基體銦以消除其影響。氯離子在酸性溶液里定量取代硫

氰酸汞中硫氰酸離子，釋放出來的硫氰酸離子與過量的三價(jià)鐵離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物，于分光

光度計(jì)波長４６０ｎｍ處測量吸光度，從而間接測定氯量。

３試劑

除非另有說明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水或相當(dāng)純度的水；在無氯環(huán)境中制備和儲存

試劑及其溶液。

３．１硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４氯化鉀，基準(zhǔn)試劑，經(jīng)４００℃～４５０℃灼燒３０ｍｉｎ，并于干燥器中冷卻至室溫。

３．５硝酸鐵溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱取１５０ｇ硝酸鐵，置于５００ｍＬ燒杯中，加５００ｍＬ硝酸（３．３）溶解，

混勻。

３．６硫氰酸汞溶液（２ｇ／Ｌ）：稱?。保缌蚯杷峁糜冢担埃埃恚虩o水乙醇中，搖勻，放置４ｈ后過濾于棕

色瓶中保存。過濾前，滴加硝酸（３．３）洗滌濾紙５次，再用去離子水洗至中性。

３．７氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。玻保埃玻福缁鶞?zhǔn)氯化鉀（３．４），置于２５０ｍＬ燒杯中，以適量水溶解，移入

１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氯。

３．８氯標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚搪葮?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７），置于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氯。

３．９氯標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻担埃埃恚搪葮?biāo)準(zhǔn)溶液