GB/T 23513.1-2009鍺精礦化學(xué)分析方法第1部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測定重量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、王堅(jiān)、孫燕。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中鍺含量的測定方法。

本部分適用于鍺精礦中鍺含量的測定。測定范圍：１．０％～７０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉熔融，用磷酸及高錳酸鉀抑制砷、銻、錫等的蒸餾逸出，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸及

４．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸中，以次亞磷酸鈉還原四價(jià)鍺為二價(jià)，以淀粉為指示劑，在２０℃以下，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶

液滴定。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀（ＫＩ）。

３．２無水碳酸鈉（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．４次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５高錳酸鉀（ＫＭｎＯ４）。

３．６氟化銨（ＮＨ４Ｆ）。

３．７鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．８磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．９硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．１０鹽酸（１＋１）。

３．１１鹽酸（１＋２）。

３．１２硫酸（２＋１）。

３．１３磷酸（３＋１）。

３．１４碳酸氫鈉飽和溶液。

３．１５淀粉溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ

稱取１．００００ｇ預(yù)先在１３０℃下烘干至恒重的基準(zhǔn)ＫＩＯ３于５００ｍＬ燒杯中，加入２０ｇ碘化鉀

（３．１），０．５ｇ無水碳酸鈉（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

勻，放置２４ｈ，濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１７碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ

稱取３．５６６７ｇ預(yù)先在１３０℃下烘干至恒重的基準(zhǔn)ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀

（３．１）、無水碳酸鈉１．０ｇ（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ