橙子皮精油成分的提取與分析

橙子皮中精油成分的提取與檢測(cè)ExtractionandanalysisofessentialoilfromCitrusHuyoupeel綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)2015.5實(shí)驗(yàn)安排周一周二周五一班二班三班7個(gè)小組（3人）2個(gè)組（4人）7個(gè)小組（3人）2個(gè)組（4人）10個(gè)小組（3人）1個(gè)組（4人）時(shí)間：下午1點(diǎn)開始，試驗(yàn)時(shí)間~4小時(shí)精油是從植物的花、葉、莖、根或果實(shí)中，通過水蒸氣蒸餾法、擠壓法、冷浸法或溶劑提取法提煉萃取的揮發(fā)性芳香成分的總稱。柑橘類精油的主要成分是萜烯類(C5H8)n、倍半萜烯類以及高級(jí)醇類、醛類、酮類、酯類等組成的含氧化合物,其中90%以上是萜烯類和倍半萜烯苧烯，單萜類化合物，無色油狀液體檸檬味液體b.p.：176℃難溶于水，易與乙醇混合具有光學(xué)活性

檸檬烯/苧烯

(limonene)

——

檸檬烯的作用：用作香料，調(diào)制香水、化妝品、皂用及洗滌劑用香精；醫(yī)用價(jià)值，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)顯示具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抑菌作用，復(fù)方檸檬烯在臨床上用于利膽、溶石、促進(jìn)消化液分泌和排除腸內(nèi)積氣；

國(guó)外已有功效果顯著的D-檸烯減肥藥問世。

germacrene-B 吉瑪烯 C15H24Myrcene 月桂烯 C10H16beta-pinene Beta-蒎烯....

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私狻?精油主要成分的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)2.氣相色譜的應(yīng)用及工作原理掌握——1．水蒸氣蒸餾的裝置及操作2．從胡柚皮里提取精油的操作方法

將液體加熱至沸，使液體變?yōu)檎魵猓賹⒄魵庖频絼e處，冷凝為液體。物質(zhì)與水混合加熱，使其與水蒸氣同時(shí)蒸餾出來的方法。蒸餾水蒸氣蒸餾二、實(shí)驗(yàn)原理水蒸氣蒸餾時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓為：

p=pA+pB常壓下、低于100℃

可將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來

當(dāng)

p=p外時(shí)，液體沸騰。此時(shí)

pA(pB)

<p外二、實(shí)驗(yàn)原理①在常壓下就能在低于100℃時(shí)將高沸點(diǎn)的組分與水一起蒸餾出來。②對(duì)于在沸點(diǎn)附近容易分解的物質(zhì)，也特別適合用此法分離提純。

意義二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理什么樣的物質(zhì)可以使用水蒸氣蒸餾進(jìn)行分離純化？1被提純物應(yīng)不溶或幾乎不溶于水。3在100℃左右時(shí)必須具有一定的蒸氣壓。2在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)反應(yīng)。儀器與試劑儀器：水蒸氣發(fā)生裝置、T型管、彈簧夾、分液漏斗、 量筒、三口燒瓶（250mL）、玻璃塞、直形冷凝 管、蒸餾頭、接液管、磨口錐形瓶（圓底燒 瓶）、燒杯、橡皮管、氣相色譜試劑：無水乙醚、無水硫酸鈉、氯化鈉蒸餾時(shí)因某部位堵塞造成安全管水位上升，首先應(yīng)松開止水夾通大氣。待水沸騰時(shí)，夾緊止水夾，開始蒸餾。蒸餾結(jié)束時(shí)，松開止水夾，停止加熱，拆下儀器。水蒸氣發(fā)生器中加入約1/2容積水，蒸餾瓶中加橙皮

檢查裝置氣密性

打開T形管上的彈簧夾，加熱水蒸氣發(fā)生器當(dāng)有水蒸氣從彈簧夾處沖出時(shí)，通冷凝水，夾緊彈簧夾收集餾出液

蒸餾完畢，先打開彈簧夾，再移去火源，關(guān)冷凝水2.1.水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟合并餾出液，分液。2.2分液漏斗萃取乙醚易揮發(fā)，需要先在錐形瓶中混合均勻然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗。分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。然后關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。放液時(shí)，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對(duì)準(zhǔn)，這時(shí)漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強(qiáng)相等，漏斗里的液體才能順利流出。取下漏斗，打開玻塞將上層液體由上口徑倒出凹槽小孔稱取30.0g橙皮切成4mm的小塊，置于250mL燒瓶中，加入50mL蒸餾水與3%NaCl固體，用水蒸氣蒸餾3小時(shí)。注意通氣量不宜過大，以免蒸出過多的水，為進(jìn)一步萃取帶來不便。將餾出液收集于錐形瓶中。向錐形瓶中加入20mL乙醚混合均勻后轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，用分液漏斗萃取時(shí)注意及時(shí)放氣。靜置分離出有機(jī)相后再用10mL乙醚萃取餾出液，取得有機(jī)層。合并有機(jī)層。加入少量無水Na2SO4脫水，常溫下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出乙醚得到精油產(chǎn)物，產(chǎn)物經(jīng)過離心，提取