硅中代位碳含量的紅外吸收測試方法 編制說明

國家標準《硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法》編制說明(征求意見稿)1、立項目的和意義單晶硅是目前國內(nèi)外大規(guī)模集成電路的主要材料，提高單晶硅質(zhì)量主要是降低材料中的各種有害雜質(zhì)含量。碳雜質(zhì)的存在對于單晶硅直接影響后續(xù)器件的軟特性和擊穿電壓。生產(chǎn)硅單晶的原材料和生長環(huán)境極易使碳雜質(zhì)被引入到硅晶體中去，如果要提高單晶硅質(zhì)量和器件成品率，就必須嚴格控制硅材料中的碳含量。一般硅單晶中碳含量比氧含量低一個數(shù)量級，同時在碳吸收峰附近有一個非常強的硅晶格吸收峰干擾測定，增加了碳含量準確測試的難度。影響碳含量準確測試的因素很多，GB/T1558-2009中很多內(nèi)容的表述和規(guī)定不夠明確。本次修訂通過調(diào)研查閱國外相關(guān)標準，完善和補充了GB/T1558方法原理、測試環(huán)境條件、碳吸收譜基線選取方法，更改干擾因素、試樣制備等。紅外吸收法測試硅中代位碳原子含量在國際半導體產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應用，在國內(nèi)硅材料有關(guān)生產(chǎn)廠家和專業(yè)檢測機構(gòu)均采用該方法。通過修訂該標準，旨在規(guī)范測試方法的適用范圍、干擾因素、試樣制備、測試譜圖基線的選取、測試環(huán)境條件等，減少對碳含量測試的影響因素，提高硅單晶中碳含量測試的準確性。同時，該標準可用于硅材料工藝控制、研發(fā)和驗收，對促進我國半導體工藝控制技術(shù)水平和提高半導體硅材料的國際競爭力均具有十分重要的意義。源根據(jù)《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2021年第四批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)[2021]41號)的要求，由中國電子科技集團公司第四十六研究所、浙江金瑞泓科技股份公司、有研半導體材料有限公司、上海合晶硅材料股份有限公司負責修訂《硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法》，計劃編號為20214650-T-469,下達日期2022-01-04，項目周期18個月。3主要工作過程項目立項之后，成立了標準修訂小組，落實了標準主要內(nèi)容、涉及范圍、檢測和參與單位、時間節(jié)點等工作，標準編制組于2022年8月初完成了標準草稿。后期，需要根據(jù)反饋意見修改標準；做硅中碳含量測試循環(huán)實驗，完成更改該標準精密度的工作。4、標準主要起草單位及人員所做的工作牽頭單位中國電子科技集團公司第四十六研究所，具備拉制單晶硅、砷化鎵、碳化硅、氧化鎵、硫化鎘等多種半導體材料能力，承擔過多項國家重大課題。修訂該標準的中電46所質(zhì)檢中心成立于1988年，曾承擔過國家的重大課題幾十個，編制幾十個國家、行業(yè)電子材料測試標準。于1991年通過國家技術(shù)監(jiān)督局計量認證(CMA)，2010年通過中國合格評定國家認可委國家實驗室(CNAS)認可，是國家電子功能材料及輔助材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。建筑面積4700㎡，擁有表面/界面、結(jié)構(gòu)、成分、電學參數(shù)、光學參數(shù)等大型測試儀器60多臺，具備測試半導體材料結(jié)構(gòu)、光學參數(shù)、硬度和表面、雜質(zhì)含量的綜合分析測試能力。本標準主要起草單位中的中國電子科技集團公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標準起草和試驗復驗工作，浙江金瑞泓科技股份公司、有研半導體材料有限公司、上海合晶硅材料股份有限公司對標準各環(huán)節(jié)的稿件進行了審查修改，參與了復驗工作，確保標準符合GB/T1.1的要求，在標準研制過程中積極反饋意見，為標準文本的完善做出了貢獻。二、標準編制原則及確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)(1)本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的原則進行起草。(2)本標準以國家標準GB/T1558-2009為基礎(chǔ)，參考國外先進標準SEMIMF1391-1107，對原標準進行了補充和修訂。主要是更改了原國標GB/T1558-2009測試方法的適用范圍、方法原理、術(shù)語和定義、干擾因素、試樣制備、精密度和報告，增加了碳吸收譜基線的選取方法、確定半高寬的方法，記錄測試數(shù)據(jù)的保留位數(shù)、測試環(huán)境條件。2、標準主要內(nèi)容的確定依據(jù)目前國外有新的SEMIMF1391-1107“硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法”出，調(diào)研查閱了國外ASTME131“分子光譜學術(shù)語”、SEMIM59“硅技術(shù)術(shù)語”、SEMIMF1391-1107、SEMIMF1723-1104“用區(qū)熔拉晶法和光譜分析法評價多晶硅棒的規(guī)程”等相關(guān)標準。本標準修改采用SEMIMF1391-1107“硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法”，對我國標準GB/T1558-2009“硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法”進行修訂。2.1適用范圍中增加“本標準也適用于按照GB/T29057切取和制樣的多晶硅中碳含量的測試。”2.2、修改了方法原理、術(shù)語和定義、干擾因素，試樣制備、精密度和試驗報告。1)在“方法原理”中增加了“低于室溫碳含量檢測限的硅單晶，用低溫傅里葉變換紅外光譜儀可以測試其碳含量，具體測試方法見GB/T35306”；2)依據(jù)SEMIMF1391-1107對術(shù)語“基線”和“基線吸收”進行修改；3)在“干擾因素”中增加多晶硅、測試環(huán)境溫度對測試結(jié)果的影響；4)在“試樣制備”中修改“測試樣品和參比樣品的研磨和拋光要求”、“對參比樣品選取5)根據(jù)試驗情況，修改該標準的精密度；6)修改試驗報告內(nèi)容。2.3、由于硅單晶中的雜質(zhì)種類及雜質(zhì)含量的增加，會引起硅單晶紅外吸收光譜基線的傾斜，為了減少以最小吸光度做基線帶來碳含量計算的誤差，增加了碳吸收譜基線的選取方法，具體方法列在附錄中。2.4、為了準確定性碳雜質(zhì)的存在，判斷碳含量是否低于檢查限未檢出，增加精確確定碳峰半高寬的方法，具體方法列在附錄中。2.5、為規(guī)范測試結(jié)果的精確性，增加了測試數(shù)據(jù)的保留位數(shù)。2.6、為減少測試環(huán)境對碳含量測試的影響，增加測試環(huán)境條件的規(guī)定。本標準為第三次修訂，以國家標準GB/T1558-2009為基礎(chǔ)，參考國外先進標準SEMIMF1391-1107，對原標準進行了補充和修訂。主要是更改了原國標GB/T1558-2009測試方法的適用范圍、方法原理、術(shù)語和定義、干擾因素、試樣制備、精密度和報告，增加了碳吸收譜基線的選取方法、確定半高寬的方法，記錄測試數(shù)據(jù)的保留位數(shù)、測試環(huán)境條件。根據(jù)各實驗室提供的測試數(shù)據(jù)，確定了目前國內(nèi)該項測試技術(shù)的精密度水平。修訂該標準可用于半導體材料工藝控制、研發(fā)和驗收，對促進我國半導體工藝控制技術(shù)水平和提高半導體硅材料的國際競爭力均具有十分重要的意義。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關(guān)標準協(xié)調(diào)配套情況本標準是對GB/T1558-2009《硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法》的修訂和補充，僅修訂了測試技術(shù)內(nèi)容和標準結(jié)構(gòu)、格式，與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及國家標準、國家軍用標準、行業(yè)標準等均沒有沖突，不涉及知識產(chǎn)權(quán)糾紛。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)編制組根據(jù)起草前確定的編制原則進行了標準起草，標準起草小組前期進行了充分的準備和調(diào)研，并做了大量調(diào)查論證、信息分析和試驗工作，標準在主要技術(shù)內(nèi)容上，行業(yè)內(nèi)取得了較為一致的意見，標準起草過程中未發(fā)生重大分歧意見。六、標準作為強制性標準或推薦性標準的建議本標準是目前主流的硅中碳含量的測試方法，建議將本標準作為推薦性國家標準實施。七、廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議本標準頒布后，將代替GB/T1558-2009《硅中代位碳原子含量紅外吸收測量方法》，GB/T1558-2009標準可廢止。八、貫徹國家標準的要求和措施建議本標準的實施與現(xiàn)有的其他標準沒有沖突之處。本標準的制定和推廣，有利于規(guī)范行業(yè)的發(fā)展，有利于國內(nèi)硅材料的質(zhì)量監(jiān)