EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(配位滴定法)一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點。3.熟悉鈣指示劑的使用及其終點的變化。二、實驗原理2+2+實驗中選用CaCO作基準(zhǔn)物質(zhì)，CaCO和HC1反應(yīng)轉(zhuǎn)變成Ca,EDTA(HY)與Ca的反應(yīng)如下:3344,2,2+2-2+Ca+YCaY用鈣指示劑(Hind)確定終點，在pH?12時，Hind離子(純藍(lán)色)與Ca形3,2,,,2+成較穩(wěn)定的Calnd配離子(酒紅色)，Hind,CaCalnd+H,所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑,2,2+時，溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA溶液滴定時，EDTA與Ca形成比Calnd配離子更穩(wěn)定的CaY配離子，所-2-以在滴定終點附近Calnd不斷轉(zhuǎn)化為CaY,而該指示劑被游離出，反應(yīng)如下:,2,,2,2,Calnd+HY+OHCaY+Hind+HO22酒紅色無色無色純藍(lán)色2+2+所以終點時溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。若有Mg共存，調(diào)節(jié)pH12讓Mg生產(chǎn)Mg(OH)沉淀而除去，，22+并且很少量的Mg會使終點顏色更敏銳。三、試劑及儀器333酸式滴定管,錐形瓶(250cm),容量瓶(250cm),移液管(25cm),FA/JA1004型電子天平,稱,3,3,3量瓶。EDTA(0.01);mol?dm左右,待標(biāo)定)；NaOH(2mol?dmHCl(2mol?dm)<>乙二酸四乙酸二鈉(固體、A.R.)、CaCO(固體、6.&或人1<)、鈣指示劑、鎂溶液，臺秤。3四、實驗步驟3cm溫水中后稀釋至1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:在臺秤上稱取7.5g左右乙二胺四乙酸鈉，溶于300,4001L。2、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱量CaCO基準(zhǔn)物0.2,0.3g于燒杯中，加水?dāng)?shù)滴潤濕，蓋以表面皿，從燒33杯嘴處逐滴滴加至剛好溶解，冷卻到室溫，定量轉(zhuǎn)移入250cm容量瓶中，用純水稀至刻度后搖勻。3333、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取25.00cm鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加水25cm稀釋，鎂溶液2cm,10%Na0H3溶液10cm調(diào)節(jié)溶液pH?12,加入米粒大小(0.01g)的鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。平行測定三次。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及計算：實驗次數(shù)123項目mCaCO/g33V(鈣溶液)/cm3V(鎂溶液)/cm3V(10%Na01I)/cm3EDTA終讀數(shù)(cm)3EDTA初讀數(shù)(cm)3標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的用量(cm)EDTA溶液的濃測定值,3度(mol?dm)平均值六、結(jié)果討論1附注意事項:鈣溶液的配制及滴定?配制?稱量一一用FA/JA1004型電子天平準(zhǔn)確稱取CaCO于干凈燒杯中，稱量結(jié)果小數(shù)點后保留四位數(shù)字。3,33?溶解一一逐滴滴加2mol?dmHC1至剛好溶解完全（滴加時，用玻棒輕輕攪拌），再加25cm蒸僧水3溶解，然后，通過玻棒全部轉(zhuǎn)移到250cm容量瓶中。?洗滌一一用洗瓶加蒸儲水（20cm3左右）洗滌玻棒和燒杯內(nèi)壁2,3次，洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。定容一一用洗瓶直接加入蒸僧水于容量瓶中，當(dāng)水加至容積的2/3處時，旋搖容量瓶，使溶液混合均勻？（但不能倒轉(zhuǎn)容量瓶），在接近標(biāo)線2,3cm時，改用膠頭滴管逐滴滴加至彎月面最低點恰好與標(biāo)線相切。蓋緊瓶塞，一手食指壓住瓶塞，另一手的大、中、食指托住瓶底，倒轉(zhuǎn)容量瓶，如此反復(fù)十次以上，使瓶內(nèi)溶液充分混合均勻。?滴定?查漏一一檢查滴定管是否漏液；?潤洗一一分別用自來水、蒸儲水、待取液洗滌移液管、滴定管3次；333?取液一一準(zhǔn)確移取上述鈣溶液25.00cm（用25cm3移液管）于250cm錐形瓶中，加入NaOH溶液10cm3（使pH〉12）,蒸儲水25cm,搖勻，加入鈣指示劑30mg（米粒大?。?此時溶液呈酒紅色;在酸式滴定,3管中裝滿0.01mol?dmEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定在滴定管夾上，除去尖嘴部分氣泡，調(diào)整液面至零刻度或零刻度以下。,3?正式滴定——從酸式滴定管中逐滴滴加0.01mol?dmEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至錐形瓶中（注意操作的規(guī)范性），左手控制玻璃塞，右手搖動錐形瓶使錐形瓶中液體向一個方向作圓周運動，邊滴邊搖，剛開始滴定