第14章維生素類藥物的分析-復習課件

本章學習目標：1．掌握VA的結構性質、鑒別實驗和三點校正紫外分光光度法；2．掌握VB1的結構性質、鑒別實驗和含量測定；3．掌握VC的結構性質、鑒別實驗和含量測定；4．熟悉VE的結構性質、鑒別實驗和雜質游離生育酚檢查原理。第十四章維生素類藥物的分析1-H維生素A醇-COCH3維生素A醋酸酯-COC15H31維生素A棕櫚酸酯R:第一節(jié)維生素A第十四章維生素類藥物的分析2為一個具有共軛多烯側鏈的環(huán)己烯（一）結構與性質一、具有UV吸收；存在多種立體異構化合物。第一節(jié)維生素A共軛多烯側鏈易被氧化（二）（三）與三氯化銻發(fā)生呈色反應溶解性（四）3三氯化銻反應（一）條件：無水、無醇。CHCl3鑒別實驗二、UV法（二）TLC法（三）4測定原理原理：三點校正法。原理主要基于以下兩點：（1）雜質的吸收在310~340nm波長范圍內呈一條直線，且隨波長的增大吸收度減??；（2）物質對光的吸收具有加和性。含量測定三、UV法（一）5測定對象VitA醋酸酯(環(huán)己烷）第一法等波長差法含量測定三、第二法等吸收度法(皂化法)測定對象VitA醇（異丙醇）6第四步：求標示量％%100×100×LW×D×換算因子A%××=標示量平均丸重標示量含量測定三、7計算維生素A醋酸酯標示量％：%100×100×LW×D×1900A%328××=標示量平均丸重標示量含量測定三、計算維生素A醇標示量％：%100×100×LW×D×1830A%325××=標示量平均丸重標示量8HPLC法（二）ChP2010新增的分析方法VA醋酸酯原料及其制劑三氯化銻比色法（三）λmax618-620nm標準曲線法9氨基嘧啶環(huán)－CH2－噻唑環(huán)(季銨堿)P358第二節(jié)維生素B1HClCl-10（一）溶解性1、易溶于水2、水溶液呈酸性（二）UV共軛雙鍵結構與性質一、（三）硫色素反應11嘧啶環(huán)——伯氨噻唑環(huán)——季銨1、可與酸成鹽2、與生物堿↓→↓3、含量測定——非水堿量法（四）堿性結構與性質一、（五）氯化物的特性12ChP鑒別試驗二、（一）硫色素反應（二）沉淀反應（三）其他反應S元素反應Cl-反應13片劑、注射劑=421片劑：（每片）相當于標示量的%=A=ECLg/100mlgChPUV法（二）三、含量測定（一）非水溶液滴定法14注射劑：（每ml）相當于標示量的%=規(guī)格g/mlmlUV法（二）三、含量測定15NaOH（三）硫色素熒光法原理1、三、含量測定16P362第三節(jié)維生素CL－抗壞血酸L(+)-蘇阿糖型-2,3,4,5,6-五羥基-2-己稀酸-4-內酯17結構與性質一、（一）溶解性第三節(jié)維生素C酸性（二）一元酸手性C（C4、C5）（三）旋光性烯二醇結構（四）強還原性與堿反應（五）水解反應結構與糖類相似（六）具糖的性質（七）UV特征18與硝酸銀的反應（一）鑒別試驗二、與二氯靛酚的反應（二）與堿性酒石酸銅反應USP與KMnO4反應與其他氧化試劑的反應（三）與亞基藍、磷鉬酸等氧化試劑的反應。19糖類的反應（五）USP鑒別試驗二、薄層色譜法（四）UV（六）20碘量法（一）含量測定四、2，6-二氯靛酚鈉滴定法（二）HPLC法（三）21苯并－二氫吡喃醇第五節(jié)維生素EP374

生物效價右旋體：消旋體=1.4：1022結構與性質一、苯環(huán)+二氫吡喃環(huán)+飽和烴鏈1、易溶于有機溶劑，不溶于水4、UV在284nm2、酯鍵易水解3、氧化性△23（一）硝酸反應鑒別試驗二、三氯化鐵－聯(lián)吡啶反應（二）UV法（三）TLC法（四）24四、含量測定GC法（一）內標液

取正三十二烷加正己烷溶解并稀釋成1.0mg/ml溶液RP-HPLC法（JP15外標法）（二）熒光分光光度法（三）25本章作業(yè)：一、名詞解釋：1.硫色素反應、2.滴定度、3.換算因子4.二、P360維生素B1片的測定，條件：已知20片重=1.4070g，A246=0.461，取樣量=0.1551g，規(guī)格=10mg/片。求本品含量是否符合藥典規(guī)定？（應相當于標示量的90.0～110.0%)

26三、維生素A醋酸酯膠丸含量測定：取內容物39.1mg，加環(huán)己烷溶解并稀釋成100ml，在下列五個波長處測得吸收度A值如下：已知：平均膠丸內容物重為0.08736g；維生素A的標示量為3000IU/丸。試求：維生素A的標示百分含量？27練習1.在三氯醋酸或鹽酸存在下，經水解、脫羧、失水后，加入吡咯即產生藍色產物的藥物應是A.氯氮卓B.維生素AC.普魯卡因D.鹽酸嗎啡E.維生素C282.中國藥典（2010年版）采用以下何法測定維生素E含量A.酸堿滴定法B.氧化還原法C.紫外分光光度法D.氣相色譜法E.非水滴定法293.中國藥典（2010年版）采用氣相色譜法測定維生素E含量，內標物質為A.正二十二烷B.正二十六烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正三十六烷304.下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是A.維生素AB.維生素B1

C.維生素CD.維生素DE.維生素E315.既具有酸性又具有還原性的藥物是A.維生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.維生素C326.測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了A.保持維生素C的穩(wěn)定B.增加維生素C的溶解度C.使反應完全D.加快反應速度E.消除注射液中抗氧劑的干擾337.能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是A.維生素AB.維生素B1

C.維生素CD.維生素EE.煙酸348．維生素A的鑒別試驗為A.三氯化鐵反應B.硫酸銻反應C.2,6-二氯靛酚反應D.三氯化銻反應E.間二硝基苯的堿性乙醇液反應359.維生素C的鑒別反應，常采用的試劑有A.堿性酒石酸銅B.硝酸銀C.碘化鉍鉀D.乙酰丙酮E.三氯醋酸和吡咯3610．中國藥典（2010年版）規(guī)定維生素A的測定采用紫外分光光度法（三點校正法），此法又分為A．等波長差法B．等吸收度法C．6/7A法D．差示分光法E．雙波長法3711．維生素E的鑒別試驗有A．硫色素反應B．硝酸氧化呈色反應C．硫酸-乙醇呈色反應D．堿性水解后加三氯化鐵乙醇液與2,2-聯(lián)吡啶乙醇液呈色反應E．Marquis反應3812.下面哪些描述適用于維生素AA.分子具有長二烯醇側鏈，易被氧化B.具有較長的全反式共軛多烯結構C.含酯鍵，經水解后產生苯并二氫吡喃衍生物，易被氧化D.與三氯化銻的無醇氯仿液中呈不穩(wěn)定蘭色，很快轉變?yōu)樽霞t色E.樣品用無水乙醇溶解后，加硝酸加熱后，呈橙紅色39維生素A與

反應即顯藍色，漸變成紫紅色；反應需在

條件下進行。（）維生素A分子中由于具有共軛多烯側鏈，因而其性質很穩(wěn)定，不易被氧化變質。三氯化銻無水×40維生素B1的噻唑環(huán)在

介質中可開環(huán)，再與嘧啶環(huán)上氨基縮合環(huán)合，然后經

等氧化劑氧化生成具有熒光的

，加

熒光消失，加

熒光又顯出；此反應稱為

反應。堿性鐵氰化鉀硫色素酸堿硫色素41維生素C是

元弱酸，具有強

性，易被氧化劑氧化，常用作其它制劑的

劑。