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HP5890氣相色譜儀操作指南昆山賽特科學(xué)儀器有限公司一、準(zhǔn)備及條件1、工作環(huán)境:溫度0-55℃,相對(duì)濕度5-95%,我們建議在人體適宜的,穩(wěn)定的工作環(huán)境下使用儀器,這樣可以發(fā)揮儀器最優(yōu)的性能,并能使儀器的使用壽命最長(zhǎng)。2、電源電壓:交流120V+/-10%,最大功率2200VA。電源必須有良好的接地(非常重要)3、氣源及氣體純度:氮?dú)猓∟2):99.99%-99.999%(鋼瓶)氫氣(H2):99.90%-99.99%(發(fā)生器)空氣(干燥)(發(fā)生器)4、電腦要求:如果是用N2000或N3000工作站,電腦必須帶有一個(gè)有效的窄行串口(有一些家用機(jī)省去了串口),也不能使用USB轉(zhuǎn)串口否則定無法使用或信號(hào)不穩(wěn)定。二、HP5890色譜儀結(jié)構(gòu)三、健盤說明OVEN

INITINITRATEFINALFINALTEMP

TEMPTIMETEMPTIME柱溫

初始溫度初始時(shí)間速率終止溫度終止時(shí)間STOPSTART停止開始INJAINJBDETADETBEQUIB黃色鍵TEMPTEMPTEMPTEMPTIME進(jìn)樣器進(jìn)樣器檢測(cè)器檢測(cè)器平衡時(shí)間A溫度B溫度A溫度B溫度SIG1信號(hào)1SIG2信號(hào)2RANGE2()靈敏度ZERO零點(diǎn)ATTN2()衰減DET檢測(cè)器開關(guān)PURGEVALVE

清洗,分流1、顯示參數(shù)只需按特定的儀器功能健或按某些定義健,即可在顯示器上顯示相應(yīng)的儀器當(dāng)前值和設(shè)定值。例如:顯示進(jìn)樣器溫度按顯示當(dāng)前進(jìn)樣器溫度顯示例如:顯示檢測(cè)器溫度按顯示當(dāng)前檢測(cè)器溫度顯示:進(jìn)樣溫度和檢測(cè)器溫度的開/關(guān)轉(zhuǎn)換:

(INJATEMP)INJATEMP100100(DETATEMP)或(DEPBEMP)DETATEMP100100(INJATEMP)或(INJBTEMP)(ON)/(OFF)(DETATEMP)或(DETBTEMP)(ON)/(OFF)2、輸入?yún)?shù):要輸入一特定的儀器功能的參數(shù)時(shí),首先按相應(yīng)健以顯示該功能,然后按相應(yīng)的數(shù)字鍵(0-9)可以任何時(shí)候輸入一個(gè)新的參數(shù),若輸入數(shù)字健可用(ENTER)

健來結(jié)束一次輸入倒如:設(shè)置柱箱溫度到200℃,當(dāng)前溫度100℃

顯示按柱箱溫度將從100℃升溫到200℃并穩(wěn)定。例如:設(shè)置進(jìn)樣溫度到200℃,當(dāng)前進(jìn)樣溫度=OFF

顯示

進(jìn)樣溫度將從38℃升溫到200℃,并穩(wěn)定。倒如:設(shè)置檢測(cè)器溫度到200

℃,當(dāng)前檢測(cè)器溫度=OFF

顯示按溫度將從38℃升到200℃并穩(wěn)定OVENTEMP100100(OVENTEMP)(2)(0)(0)(ENTER)

(INJATEMP)(2)(0)(0)(ENTER)INJATEMP38OFFDETATEMP38OFF(DETATEMP)(2)(0)(0)(ENTER)3、鍵盤使用的總結(jié):(1)當(dāng)按了一儀器功能健后,將顯示該功能及當(dāng)前的參數(shù),連續(xù)監(jiān)測(cè)的實(shí)際值:信號(hào)電平,溫度,流量。只要按相應(yīng)的鍵,就能顯示輸入新的參數(shù)。(2)當(dāng)一新值輸入時(shí),顯示一閃爍的*(星號(hào)),表示正在進(jìn)行輸入操作。(3)必須用(ENTER)鍵結(jié)束數(shù)字值輸入的操作。也適用于指定一個(gè)檢測(cè)器信號(hào)輸出到某一輸出通道上。通常閃爍的*必須由(ENTER)鍵來結(jié)束。當(dāng)按了(ENTER)后,儀器檢查輸入的參數(shù),以保證參數(shù)在該功能允許的范圍內(nèi),或保證該參數(shù)與內(nèi)部預(yù)定義的其它相關(guān)參數(shù)一致。(4)如果該參數(shù)被接受,*消失,表示新值已被存貯并執(zhí)行。對(duì)于那些儀器不能監(jiān)測(cè)的功能,實(shí)際值將被*代替。(5)如果參數(shù)超出了范圍,或與其它參數(shù)不一致,儀器將顯示相應(yīng)的信息。這可立即輸入另一值而不用再按功能健。只有輸入了恰當(dāng)?shù)臄?shù)值后,原數(shù)值才會(huì)被取代。(6)在按(ENTER)

健前,(CLEAR)健用來取消輸入操作。(7)如果在沒有參數(shù)操作情況下按(CLEAR)

鍵,將顯示HP5890準(zhǔn)備狀態(tài)。(8)如果在參數(shù)輸入狀態(tài)下按運(yùn)行控制健(START),該輸入將無效。(9)如果在參數(shù)輸入狀態(tài)下按一無效的功能鍵,它將被忽略。(10)在輸入過程中,其它的儀器功能鍵無效。直到當(dāng)前的輸入結(jié)束,輸入值存貯(ENTER)

或被取消(CLEAR)后,才可能使用其它功能鍵。四、毛細(xì)管柱的安裝A、在分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣器上安裝毛細(xì)管柱:1、在柱上套一柱螺母和墊圈,柱在穿過螺母和墊圈時(shí)可能污染柱端,應(yīng)切除頂端部分,切口應(yīng)齊整,無毛口。2、使穿過墊圈及柱螺母的柱露出約4-6mm(穿過的那端)。在柱與螺母底端齊平的位置處,作個(gè)標(biāo)記(六角形那端)。打字改正液是很好的標(biāo)記材料。3、將柱、墊圈、螺母垂直插入進(jìn)樣器底部,同時(shí)保持標(biāo)記點(diǎn)與柱螺母底端齊平。用手?jǐn)Q緊螺母,然后用扳手再擰1/4圈。B、在FID檢測(cè)器上安裝毛細(xì)管柱:

1、將銅制螺母和石墨墊圈裝到套管/連接器上。2、將連接器盡可能深地插入檢測(cè)器底部。3、保持這個(gè)位置用手?jǐn)Q緊螺母,用扳手再旋1/4圈。4、在毛細(xì)管上,只裝有一個(gè)墊圈和一個(gè)螺母,根據(jù)柱外徑的不同選用1mm或0.5mm內(nèi)徑的墊圈。柱在穿過螺母和墊圈時(shí)會(huì)污染柱端,按前說明切割柱端。5、輕輕地將柱盡可能深地插到檢測(cè)器底部(約40mm)到底后,不再?gòu)?qiáng)行插入,隨后將墊圈和柱螺母擰上去。6、用手?jǐn)Q緊螺母,將柱撤出約1mm,然后用扳手再擰1/4圈,并打開載氣檢漏,保證無漏。

五、進(jìn)樣系統(tǒng)及流量設(shè)置1、使用下列步驟設(shè)置初始柱頭壓

a,設(shè)置柱頭壓為0

b,根據(jù)需要增加總流量,控制分流出口流量為100ml/min。c,增加柱頭壓于需要值

d,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn),打開總流量控制閥以產(chǎn)生流量,壓力讀數(shù)將增大。

e,設(shè)置柱箱加熱區(qū)溫度到需要值,確認(rèn)檢測(cè)器為“開”且它的輸出信號(hào)安排在適當(dāng)?shù)耐ǖ郎稀?、設(shè)置隔膜清洗流量

多余的載氣將由隔膜清洗出口排除。載氣類型對(duì)應(yīng)流量氮?dú)猓ǎ危玻?.5-3ml/min3、分流/不分流設(shè)置:按(PURGE)(A)

或(B)(ON)

分流按(PURGE)(A)

或(B)(OFF)

不分流A或B分別表示:A或B進(jìn)樣口4、分流比的調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)總流量閥,以獲得合適的分流比所需要的流量5、毛細(xì)管進(jìn)樣襯管的安裝(1)拿襯管時(shí),避免污染其表面(尤其是內(nèi)表面)(2)移開固定管螺母,固定隔膜的螺母不必從固定襯管的螺母上移去。(3)用鑷子或類似工具移去原有襯管。(4)檢查裝入的新襯管:對(duì)于分流襯管,有混合腔和填料的一端在下方。(5)在襯管頂端約2-3mm處套上一個(gè)石墨或硅酮O型圈。(6)用鑷子從進(jìn)樣器的頂端將帶有O型圈的襯管裝入。(7)重新裝上固定襯管螺母,用手?jǐn)Q緊使其不漏氣,但不要過緊。加熱區(qū)域的操作范圍柱箱溫度及其它三個(gè)加熱區(qū)域的溫度(檢測(cè)器,進(jìn)樣器)都是通過下圖顯示的鍵來控制的。

1、加熱區(qū)域的操作范圍:

溫度控制的有效范圍

鍵有效控制設(shè)置范圍增量功能(OVENTEMP)室溫至4501℃柱溫控制(INITTEMP)室溫至4501℃柱溫控制(INITTIME)

室溫至6500.01℃柱溫控制(RATE)

室溫至700.1/min℃柱溫控制

(FINALTEMP)

室溫至4501℃柱溫控制

(FINALTIME)

室溫至6500.01℃柱溫控制

(OVENTEMP)室溫至4501℃柱溫控制

(EQUIBTIME)室溫至2000.01℃柱溫控制

(INJATEMP)室溫至4001℃區(qū)域控制

(INJBTEMP)室溫至4001℃區(qū)域控制

(DETATEMP)室溫至4001℃區(qū)域控制

(DETBTEMP)室溫至4001℃區(qū)域控制

(AUXTEMP)室溫至4001℃區(qū)域控制

2、柱溫的設(shè)置和顯示:柱溫在任何時(shí)候都控制在450℃之內(nèi),增量為℃1。柱箱控制鍵包括:

為柱箱輸入一個(gè)恒定的溫度

用來輸入柱溫被修改時(shí)達(dá)到平衡所需的時(shí)間

給出柱箱的最大值柱溫的顯示:按(OVENTEMP)顯示當(dāng)前的溫度

OVENTEMP5050

用下例健開啟柱溫:(OVENTEMP)(ON)(ENTER)OVENMPEQUIBMEOVENAX也可通過輸入新的設(shè)定值來開啟柱溫,新值將替代“OFF或原先的設(shè)定值。倒如:設(shè)置柱箱溫度到200℃,當(dāng)前溫度100℃

顯示按(OVENTEMP)(2)(0)(0)(ENTER)柱箱溫度將從100℃升溫到200℃并穩(wěn)定設(shè)置柱溫最高溫度為350℃按(金色鍵)(OVENMAX)(3)(5)(0)(ENTER)

柱箱最大溫度可以設(shè)到350

℃OVENTEMP100100OVENTEMP3、程序升溫的設(shè)置

從初始溫度到結(jié)束溫度(多梯度升溫),柱溫可以進(jìn)行程序化控制,一次運(yùn)行可使用最多為三階的溫度梯度。柱溫程序鍵包括:

INITVALUE程序升溫的的初始溫度,也是程序運(yùn)行到最終時(shí),溫度返回的值。INITTIME在程序升溫開始運(yùn)行后,初始溫度保持時(shí)間的長(zhǎng)短。RATE控制柱箱加熱的速率,以℃/min計(jì),溫度程序中的速率為0會(huì)停止下一價(jià)的程序升溫。FINALVALUE在加熱的程序升溫中,柱溫將達(dá)到最終溫度。FINALTIME程序升溫運(yùn)行到最終溫度時(shí),此溫度保持的時(shí)間4、進(jìn)樣器和檢測(cè)器溫度的設(shè)置

進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度可以控制在室溫到400℃之間。進(jìn)樣器和檢測(cè)器溫度控制健包括:

進(jìn)樣器和檢測(cè)器溫度的顯示:按(INJATEMP)或(INJBTEMP)顯示當(dāng)前的進(jìn)樣器溫度:

按(DETATEMP)或(DETBTEMP)顯示當(dāng)前檢測(cè)器的溫度

INJATEMP設(shè)置A位的進(jìn)樣器溫度INJBTEMP設(shè)置B位的進(jìn)樣器溫度DETATEMP設(shè)置A位的檢測(cè)器溫度DETBTEMP設(shè)置A位的檢測(cè)器溫度INJATEMP100100DETATEMP100100進(jìn)樣器或檢測(cè)器切換的鍵序?yàn)椋?INJATEMP)或(INJBTEMP)

(ON)/(OFF)(DETATEMP)或(DETBTEMP)

(ON)/(OFF)

例如:設(shè)置進(jìn)樣溫度到200℃,當(dāng)前進(jìn)樣溫度=OFF

顯示INJATEMP38OFF

按(INJATEMP)或(INJBTEMP)

(2)(0)(0)(ENTER)進(jìn)樣溫度將從OFF升溫到200℃,并穩(wěn)定。倒如:設(shè)置檢測(cè)器溫度到200℃,當(dāng)前檢測(cè)器溫度=OFF

顯示DETATEMP38OFF

按(DETATEMP)或(DETBTEMP)(2)(0)(0)(ENTER)

檢測(cè)器溫度將從OFF變?yōu)?00

℃,并穩(wěn)定在200

℃七、檢測(cè)器系統(tǒng)的操作1、FID的開/關(guān):按(DET)(A)或(B)(ON)

打開FID檢測(cè)器按(DET)(A)或(B)(OFF)

關(guān)閉FID檢測(cè)器2、FID的點(diǎn)火:(1)、打開空氣,氫氣和載氣開關(guān)閥。(若使用氮?dú)庾鰹槊?xì)管補(bǔ)充氣,需暫時(shí)關(guān)閉補(bǔ)充氣直至火焰點(diǎn)燃)(2)、按點(diǎn)火鈕前要做下列操作:

(DET)(A)或(B)(ON)(SIG1)或(SIG2)(A)或(B)(ENTER)(SIG1)或(SIG2)

(3)、按點(diǎn)火鈕。無論檢測(cè)器打開或關(guān)閉,F(xiàn)ID都可以點(diǎn)火。未點(diǎn)火時(shí),F(xiàn)ID的信號(hào)顯示將在0-0.3PA范圍內(nèi),點(diǎn)火后,顯示的信號(hào)增加到某一較大的穩(wěn)定值(幾十PA),表示檢測(cè)器正常工作可打開補(bǔ)充氣。也可以拿一冷的有光亮的平板(如鍍鉻板手),在收集器出口處試一下,持續(xù)出現(xiàn)的結(jié)水表示已點(diǎn)著火了。3、信號(hào)控制設(shè)定檢測(cè)器信號(hào)輸出:按(SIG1)(A)(ENTER)

檢測(cè)器A信號(hào)值在信號(hào)1

輸出按(SIG2)(B)(ENTER)

檢測(cè)器B信號(hào)值在信號(hào)2輸出設(shè)置零點(diǎn):按(ZERO)可以鍵盤上輸入特定值,以調(diào)速工作站基線零點(diǎn)位置信號(hào)靈敏度設(shè)定:按(RANGE2())

可輸入0-13檔次靈敏度

八、開機(jī)關(guān)機(jī)步驟1、開機(jī):(1)打開氮?dú)怃撈?,調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5MPa,打開氫氣,空氣發(fā)生器。(2)打開總流量閥

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