Lambda25構(gòu)造關(guān)鍵指標(biāo)檢查方法及故障排除

Lambda25

構(gòu)造簡(jiǎn)介、關(guān)鍵指標(biāo)核查方法及故障排除案例紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是用于測(cè)量和記錄待測(cè)物質(zhì)對(duì)紫外光、可見(jiàn)光的吸光度及另外可見(jiàn)吸收光譜,進(jìn)行定性、定量以及結(jié)構(gòu)分析的儀器。其基本結(jié)構(gòu)主要有五個(gè)部分:

光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)指示系統(tǒng)，

如圖31所示。紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的構(gòu)造Lambda25內(nèi)部構(gòu)造圖1光譜掃描功能：用于定性分析

2時(shí)間驅(qū)動(dòng)功能：用于研究物質(zhì)吸光度隨時(shí)間變化

3波長(zhǎng)編程功能：可同時(shí)測(cè)2-8個(gè)點(diǎn)的吸光度

4濃度測(cè)定功能：用于定量分析

儀器功能關(guān)鍵指標(biāo)核查：500nm處的光度噪聲基線平直度波長(zhǎng)準(zhǔn)確度波長(zhǎng)重復(fù)性光度準(zhǔn)確度吸收池的配套性雜散光目錄紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度噪聲直接影響儀器的信噪比。它是限制分析檢測(cè)濃度下限的主要因素。測(cè)試方法：冷態(tài)開(kāi)機(jī)，預(yù)熱半小時(shí)后，試樣和參比比色皿均為空氣，Td時(shí)間驅(qū)動(dòng)方法，設(shè)置縱座標(biāo)為A，吸光度為0、光譜帶寬2nm、波長(zhǎng)500nm、掃描時(shí)間60S（書上寫1h)，響應(yīng)時(shí)間2s，1.500nm處的光度噪聲目前全世界生產(chǎn)廠商給出的整機(jī)光度噪聲都是指在500nm處的光度噪聲，而日常使用是要在不同波長(zhǎng)處使用,所以只給出500nm處的光度噪聲是不能滿足要求的。因此提出了基線平直度的概念，它決定了紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在各個(gè)波長(zhǎng)下的分析檢測(cè)濃度的下限?；€平直度是指每個(gè)波長(zhǎng)上的光度噪聲，是各個(gè)波長(zhǎng)上主要分析誤差來(lái)源之一。測(cè)試方法：冷態(tài)開(kāi)機(jī)預(yù)熱半小時(shí)后，試樣和參比比色皿均為空氣，全波長(zhǎng)慢速或中速掃描，在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)，找出峰-峰值中最大的一點(diǎn)，為儀器的基線平直度。2.基線平直度氘燈是最常用來(lái)檢測(cè)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)燈。氘燈的特征波長(zhǎng)有486nm、581nm、656.1nm。通常選用656.1nm。特別注意：一、光譜帶寬大于2nm以上的儀器不能用儀器上的氘燈檢測(cè)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，因?yàn)?56.1nm這根特征譜線很尖銳，容易產(chǎn)生誤差；二、儀器廠商不能只用氘燈來(lái)檢測(cè)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，因?yàn)榭梢?jiàn)區(qū)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度好不能完全代替紫外區(qū)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度好。測(cè)試方法：把可見(jiàn)燈關(guān)了，scan-設(shè)置680-450nm、吸光度為0、光譜帶寬2nm、掃描速度：中。將實(shí)際測(cè)量的486、656.1nm附近的值與理論值相減，則得儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。3.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度波長(zhǎng)重復(fù)性一般取波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的三次測(cè)試結(jié)果中最大值與最小值作為波長(zhǎng)重復(fù)性。測(cè)試方法：把可見(jiàn)燈關(guān)了，scan-設(shè)置658-654nm速度30間隔0.1nm，縱座標(biāo)EE，smooth2，連續(xù)掃描10次，看偏差。(EE是樣品倉(cāng)能量,ER是參比能量)4.波長(zhǎng)重復(fù)性光度準(zhǔn)確度表示方法有兩種，一是吸光度準(zhǔn)確度或吸光度誤差，用△A表示。二是透射比準(zhǔn)確度或透射比誤差，用△T表示。國(guó)際上絕大多數(shù)采用前者表示。重鉻酸鉀酸性溶液和堿性鉻酸鉀溶液通?？勺鳛樽贤饪梢?jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于檢測(cè)可見(jiàn)波段內(nèi)的光度準(zhǔn)確度。亦可用中性濾光片來(lái)檢測(cè)。測(cè)試方法：鉻酸鉀于105度烘2h到恒重。干燥器中冷卻半小時(shí)。稱0.0400g鉻酸鉀，并加入0.05mol/L的氫氧化鉀溶液到1000ml。在溫度為25度，厚度10mm的石英比色皿中測(cè)定其透射比，參比空白溶液為0.05mol/L的氫氧化鉀溶液。一般選擇430nm處的透射比和吸光度值。在規(guī)定的波長(zhǎng)處，連續(xù)測(cè)10個(gè)吸光度或透射比讀數(shù)。取平均值實(shí)際吸光度與透射比與平均值之差，即為光度準(zhǔn)確度。5.光度準(zhǔn)確度-15.光度重復(fù)性一般選定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，由同一操作者進(jìn)行3-5次測(cè)試。具體做法：冷態(tài)開(kāi)機(jī)，即關(guān)機(jī)2小時(shí)后開(kāi)機(jī)，預(yù)熱半小時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描。然后在譜圖上選擇幾個(gè)特征吸收峰，檢查在選定的測(cè)量次數(shù)內(nèi)，各個(gè)峰值的最大值與最小值之差即為光度重復(fù)性。6.比色皿配套性石英吸收池裝蒸餾水220nm處，將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%，測(cè)量其他池的透射比值，其差值為吸收池的配套性。6.雜散光測(cè)試碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是雜散光測(cè)試必備的標(biāo)準(zhǔn)溶液。10g/l的NaI測(cè)試220nm處的雜散光。50g/l的NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試340nm處的雜散光。兩個(gè)點(diǎn)必須都要測(cè)試。P186儀器冷態(tài)開(kāi)機(jī)，預(yù)熱半小時(shí)，如用濾光片法測(cè)試，參比為空氣。如用濾光液來(lái)測(cè)試，則參比為溶劑。NaI、NaNO2溶液，則參比為水。設(shè)置縱坐標(biāo)為T%，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm)。用濾光液時(shí)，試樣比色皿中裝濾光液，參比中裝溶劑，將波長(zhǎng)調(diào)到相應(yīng)的波長(zhǎng)上，aI220nmNaNO2340nm故障排除儀器故障實(shí)例

儀器癥狀

1、開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘后打開(kāi)軟件,波長(zhǎng)不在650nm處,而是在380nm左右.重復(fù)開(kāi)機(jī)可能會(huì)好。

2、基線遠(yuǎn)離檢定規(guī)程之最低要求。

3、測(cè)試過(guò)程中吸光度嚴(yán)重不準(zhǔn)。初步判斷是電機(jī)缺潤(rùn)滑油（光源電機(jī)、濾光片電機(jī)、光柵電機(jī)共三個(gè)）.最有可能的是濾光片的電機(jī)里面要加潤(rùn)滑油.在工程師指導(dǎo)下自查如下：

1：點(diǎn)擊Application中manucontrol在第一格輸入波長(zhǎng)250nm,然后點(diǎn)擊其他任意空格中，觀察光源的馬達(dá)是否轉(zhuǎn)動(dòng)；再輸入350nm，同樣觀察。若都轉(zhuǎn)動(dòng)。

2、再依次輸入900、800、600、480、400、360nm，這時(shí)應(yīng)觀察濾光片和光柵馬達(dá)是否轉(zhuǎn)動(dòng)。

3、然后打開(kāi)樣品倉(cāng)，用一張白紙置于樣品倉(cāng)前，設(shè)0nm（意為全部光透過(guò)）。觀察兩光斑是否大小相似。

4、把樣品倉(cāng)和光路密封罩蓋好，設(shè)置580nm過(guò)一會(huì)打開(kāi)密封罩，觀察出射狹縫處色帶。自查過(guò)程中：反復(fù)幾次觀察濾光片是否轉(zhuǎn)動(dòng)，在800-900nm處有時(shí)不轉(zhuǎn)。一開(kāi)始幾次0nm處無(wú)光斑，打開(kāi)光路密封罩看，光譜偏離狹縫約一厘米處。后開(kāi)關(guān)機(jī)幾次后出現(xiàn)光斑表現(xiàn)正常。后掃基線平直度0.001。1.光源鏡電機(jī)拆除超聲波清