大氣中二氧化氮測(cè)定

大氣中二氧化氮（NO2）測(cè)定（鹽酸萘乙二胺比色法）

一、介紹大氣采樣方法大氣采樣方法直接采樣法濃縮采樣法注射器采樣（氯乙烯等）塑料袋采樣（CO）真空瓶采樣溶液吸收法（SO2、NO2、O3等）濾膜阻留法（TSP、IP、PM2.5）固體吸附劑阻留（苯、二甲苯等）塑料采氣袋（有開關(guān)閥）注射器多孔玻板吸收管TSP采樣器與濾膜

綜合采樣器（同時(shí)采顆粒物與氣體）PM10采樣器活性炭采樣管二、大氣采樣器的基本組成收集器流量計(jì)采氣泵空氣出氣液體吸收管固體吸附劑濾膜轉(zhuǎn)子流量計(jì)大氣采樣器定時(shí)器轉(zhuǎn)子流量計(jì)吸收管流量調(diào)節(jié)開關(guān)緩沖管吸收管與大氣采樣器的連接（吸收管的膨大部分與采樣器進(jìn)氣口連接）緩沖管吸收管氧化管（測(cè)NOX用）（防倒吸）小型大氣采樣器與吸收管的連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)三、轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正●

每次采樣前要對(duì)流量計(jì)進(jìn)行校正?！褚话悴捎迷砟ち髁坑?jì)對(duì)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行校正?！裼迷砟ち髁坑?jì)對(duì)采樣器的轉(zhuǎn)子流量

進(jìn)行校正時(shí)，應(yīng)串聯(lián)吸收管（加采樣方法要求的吸收液量），如收集器是活性炭管，也應(yīng)串聯(lián)。

皂膜流量計(jì)吸收管大氣采樣器皂液洗耳球吸收液空氣進(jìn)氣管出氣管用皂膜流量計(jì)對(duì)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行校正示意圖（氣體流動(dòng)的動(dòng)力是采樣器內(nèi)采氣泵）

0500ml轉(zhuǎn)子流量計(jì)用智能電子皂膜流量計(jì)校正大氣采樣器轉(zhuǎn)子流量計(jì)（智能電子皂膜流量計(jì)能直接顯示流量L/min）皂膜流量計(jì)校正原理先將轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子調(diào)節(jié)到某一刻度，氣體從皂膜流量計(jì)的進(jìn)氣口將一個(gè)皂膜吹過玻管，用秒表記錄皂膜從玻管下刻度線到上刻度線所需的時(shí)間（t），然后根據(jù)玻管上下刻度線之間的體積（v）,計(jì)算流量（Q）。Q=tvV-----體積，0.5L（500ml）t------時(shí)間“秒”，換算為“分”Q-----流量，L/min●

NO2吸收在水中，生成的亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)?！袢缓笤倥c鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色偶氮化合物。●根據(jù)顏色深淺，比色定量，最大吸收波長(zhǎng)為

540nm。四、鹽酸萘乙二胺比色法測(cè)定NO2原理●

U型多孔玻板管或多孔玻板吸收管●空氣采樣器●

10ml具塞比色管●分光光度計(jì)（1cm比色皿，波長(zhǎng)540nm）五、主要儀器設(shè)備

六、主要試劑●吸收原液：（冰醋酸+對(duì)氨基苯磺酸+鹽酸萘乙二胺，用于制備標(biāo)準(zhǔn)色列）●吸收液：（4份吸收原液+1份蒸餾水，采樣前加入吸收管）●標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NO2-=0.1mg/ml）●標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：（NO2-=5μg/ml，用于制備標(biāo)準(zhǔn)色列）

●在一多孔玻板吸收管內(nèi)裝入5mL吸收液?！褚?.5L/min流量避光（透明吸收管可加黑色紙?zhí)祝┎蓺庵廖找鹤優(yōu)榈倒迳珵橹?。如不變色，采氣?yīng)不少于5L?！?/p>

如用棕色吸收管（避光作用），不能看出顏色變化，以0.5L/min流量采氣10分鐘。如何在U型多孔玻板吸收管內(nèi)裝入和取出吸收液？

------裝入時(shí)在吸收管膨大部分用洗耳球吸，取出時(shí)在吸收管膨大部分用洗耳球吹。七、采樣●將各管搖勻，放置15min,用1cm比色杯，在波長(zhǎng)540nm

下，測(cè)光密度?！褚怨饷芏葹榭v坐標(biāo)，以NO2-含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

●樣品測(cè)定：將采樣后的吸收液移入比色管，測(cè)光密度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線，得樣品NO2-質(zhì)量（μg）。

管號(hào)

0

1

2

3

4

5

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（ml）0

0.050.100.200.300.50蒸餾水（ml）1.000.950.900.800.700.50吸收原液（ml）4.0

4.0

4.0

4.0

4.0

4.0

NO2-含量（μg）0

0.25

0.50

1.00

1.50

2.50

八、分析步驟●繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：按下列表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管九、計(jì)算C

=aV0

×0.76C------NO2質(zhì)量濃度（mg/m3）a------查標(biāo)準(zhǔn)曲線得的NO2-質(zhì)量（μg）V0------

換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）0.76----NO2

（氣）轉(zhuǎn)換成NO2-的系數(shù)V0=Vt×273273+t×P101.3KPaVt-----實(shí)際采樣體積（L）t---------采樣現(xiàn)場(chǎng)溫度（℃）P---------采樣現(xiàn)場(chǎng)氣壓（KPa）

十、測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)●可計(jì)算6個(gè)實(shí)驗(yàn)組的NO2測(cè)定值的平均數(shù)，可作為

1小時(shí)平均值?！駞⒖肌碍h(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”（GB3095-2012）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)：NO2（1小時(shí)平均）≯0.2mg/m3●作出評(píng)價(jià)?！裎找罕仨殶o(wú)色，如有微紅色，可能有亞硝酸根污染。●日光照射能引起吸收液呈色，需避光。●對(duì)氨基苯磺酸質(zhì)量不好時(shí)，配制吸收液也會(huì)呈