原子吸收培訓(xùn)

當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置內(nèi)容提要基本原理儀器構(gòu)造技術(shù)指標(biāo)使用問(wèn)題內(nèi)容提要●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理

原子吸收法是測(cè)量試樣中的金屬元素含量時(shí)首選的方法，原子吸收分析的特點(diǎn)是：一、適用范圍廣，目前可以測(cè)定七十余種元素。二、選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)。三、靈敏度高，火焰法ug/ml，石墨爐法ng/ml。四、分析速度快,

化學(xué)處理和測(cè)定操作簡(jiǎn)便，易于掌握。基本原理●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)

原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收，測(cè)定試樣中元素含量的分析方法。由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光（共振線），待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收，通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。

當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)遵循朗伯－比爾定律數(shù)學(xué)表達(dá)式：A＝kbcA——吸光度；K——比例常數(shù)；B——基態(tài)原子層的厚度；C——蒸汽中基態(tài)原子的濃度。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)分析方法----標(biāo)準(zhǔn)曲線法

配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測(cè)定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣的吸光度，在校準(zhǔn)曲線上求出被測(cè)元素的含量。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度計(jì)分析方法----標(biāo)準(zhǔn)加入法

分取幾份相同量的被測(cè)試液，分別加入不同量的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中一份不加被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后稀釋至相同體積，使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0，CS、2CS、3CS…，然后分別測(cè)定它們的吸光度，繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離Cx即是被測(cè)元素經(jīng)稀釋后的濃度。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介儀器構(gòu)造●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造

由光源發(fā)出的光，通過(guò)原子化器產(chǎn)生的被測(cè)元素的基態(tài)原子層，經(jīng)單色器分光進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器將光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)變化，并經(jīng)信號(hào)處理系統(tǒng)計(jì)算出測(cè)量結(jié)果。●原子吸收分光光度計(jì)光源—原子化器—單色器---檢測(cè)器—信號(hào)處理系統(tǒng)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造（一）光源作用：提供待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光。光強(qiáng)應(yīng)足夠大，有良好的穩(wěn)定性，使用壽命長(zhǎng)?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應(yīng)用最廣空心陰極燈：一個(gè)陽(yáng)極：鎢棒

一個(gè)空心圓柱形陰極：待測(cè)元素的高純金屬或合金

一個(gè)帶有石英窗的玻璃管，管內(nèi)充入低壓惰性氣體

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)`當(dāng)前位置儀器構(gòu)造若陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)?，若陰極物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)?，但多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)簦栽谕ǔＧ闆r下都使用單元素?zé)?。測(cè)量不同的元素必須使用相對(duì)應(yīng)的元素?zé)簦院饬吭游辗止夤舛扔?jì)是否方便使用的一個(gè)重要指標(biāo)就是在測(cè)量多個(gè)元素時(shí)，元素?zé)羟袚Q是否簡(jiǎn)便易行。從使用上看，儀器可以容納的元素?zé)粼蕉啵P(guān)機(jī)換燈的頻率就越低，自動(dòng)換燈又比手動(dòng)換燈方便準(zhǔn)確。同時(shí)點(diǎn)亮2只燈也可以節(jié)約預(yù)熱的時(shí)間,提高效率。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造氘燈：是十分重要的光源，主要作用是扣背景使用波長(zhǎng)一般為190-360nm（二）原子化器：作用：將待測(cè)試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子（原子蒸氣）。要求：具有足夠高的原子化效率；具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；操作簡(jiǎn)單，常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造1.火焰原子化器（包括霧化器，霧化室和燃燒器）

將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌希ゴ笠旱魏?，再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí)，試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多，儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定，火焰法測(cè)量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)在超音速的氣流作用下，噴頭利用負(fù)壓的原理將溶液從毛細(xì)管吸入，并將溶液氣霧撞擊到撞擊球上進(jìn)一步細(xì)化。此氣溶膠大約有10%左右從燃燒縫進(jìn)入空氣與乙炔構(gòu)成的火焰參與吸收測(cè)量，其余的變成廢液從廢液管排出。

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造

2.非火焰原子化器非火焰原子化器有：石墨爐原子化器冷汞吸收器氫化物原子發(fā)生器常用的是石墨爐原子化器。儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造與火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)（1）靈敏度高、檢出限低

因?yàn)樵嚇又苯幼⑷胧軆?nèi)，樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸收。自由原子在石墨管內(nèi)平均滯留時(shí)間長(zhǎng)，因此管內(nèi)自由原子密度高，靈敏度高。（2）進(jìn)樣量小通常液體進(jìn)樣量為520微升。因此石墨爐原子化特別適用于微量樣品的分析，但由于取樣量少，樣品不均勻性的影響比較嚴(yán)重，方法精密度比火焰原子化法差，通常約為25%。（3）干擾因素減少減少了溶液物理性質(zhì)對(duì)測(cè)量的影響，排除了被測(cè)組分與火焰間的相互作用。儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)

當(dāng)前位置儀器構(gòu)造根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同，分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。

橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù)，目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù)，分別是PE，Varian,熱電，Jena，普析通用。

橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻，2650゜C相當(dāng)于縱向加熱的3000゜C

提高了原子化效率，提高了儀器靈敏度，減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，降低了加熱溫度，延長(zhǎng)了石墨爐和石墨管的壽命。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造（三）單色器

將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開(kāi)。主要部件：光柵

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造（三）單色器目前，越來(lái)越多的廠家采用單光束的形式，因?yàn)閱喂馐c雙光束相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)：?jiǎn)喂馐墓鈸p失量遠(yuǎn)小于雙光束單光束儀器的信噪比高，使得測(cè)量的結(jié)果更加穩(wěn)定可靠（但是需要至少30min的預(yù)熱時(shí)間）雙光束的儀器光路及結(jié)構(gòu)復(fù)雜，因而故障率高。

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置儀器構(gòu)造（四）檢測(cè)器

將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管作檢測(cè)器。（五）信號(hào)顯示系統(tǒng)處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來(lái)

儀器構(gòu)造●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容1、波長(zhǎng)范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性波長(zhǎng)范圍，一般為190-900nm波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，多次測(cè)量的平均值與真值的差波長(zhǎng)重復(fù)性，多次測(cè)量當(dāng)中最大值與最小值的差技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容2、分辨率和光譜帶寬分辨率反映儀器分辨相臨譜線的能力計(jì)量檢定分辨率規(guī)程規(guī)定：光譜帶寬為0.2nm時(shí)，可分辨錳雙線279.5，279.8nm，二者能量的峰谷差＜40%技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)光譜帶寬可以控制入射光的強(qiáng)弱，不同元素在測(cè)量時(shí)使用的光譜帶寬不盡相同。如：測(cè)量K需要在2nm光譜帶寬下測(cè)量，Cu在0.4nm光譜帶寬下測(cè)量，Mn在0.2nm光譜帶寬下測(cè)量。當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容3.靜態(tài)基線穩(wěn)定性反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)測(cè)量方法銅燈點(diǎn)亮，與主機(jī)一起預(yù)熱30分鐘。測(cè)試324.7nm處30分鐘內(nèi)的漂移技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容4.動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)測(cè)量方法與靜態(tài)基線穩(wěn)定性相同,不同的地方是在點(diǎn)火情況了吸噴去離子水進(jìn)行測(cè)量技術(shù)指標(biāo)●原子吸收分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容基本原理儀器構(gòu)造常用附件發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容●紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)當(dāng)前位置主要內(nèi)容5.特征濃度特征濃度指獲得1%吸收（0.0044Abs)時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度反映該儀器對(duì)某一元素的測(cè)定靈敏度。測(cè)試方法：

規(guī)定使用該元素的主靈敏線，測(cè)試前細(xì)心調(diào)節(jié)霧化器、燃燒器等，將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，重復(fù)測(cè)量該元素適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液三次，記錄吸光度，取三次測(cè)定值的平均值，用式：S(μg/mL/1%)=0.0044×C÷A計(jì)算該元素的特征濃度或特征量