紅外實驗報告

紅外試驗報告小組成員：指導(dǎo)教師：把握電子電路設(shè)計的根本方法；了解各種紅外收發(fā)器根本局部：[1]控距離不小于5[2]遙控開關(guān)接收端的工作電源為220V溝通電；220V及遙控開關(guān)的開關(guān)狀態(tài)；遙控開關(guān)能夠掌握臺燈、電扇等家用電器，輸出功200W。發(fā)揮局部：[1]4[2]遙4設(shè)計任務(wù)設(shè)計、安裝、調(diào)試所設(shè)計的電路；畫出完整電路圖，具體說明電路原理，寫出設(shè)計總結(jié)報告設(shè)計思路紅外遙控→紅外接收→信號處理→開關(guān)驅(qū)動及顯示紅外遙控器的放射端具有鍵盤矩陣，每按下一個鍵，即產(chǎn)生具有不同的編碼的數(shù)字脈沖，這種代碼指令信號調(diào)制在38kHZ外波，通過空間的傳送送到受控機內(nèi)的遙控接收器。在接收過程中紅外波信號通過濾波器和光電二極管轉(zhuǎn)換為38kHZ的電信號，此信號經(jīng)過放大、檢波、整形、解調(diào)，送到解碼器與接口電路，從而完成相應(yīng)的遙控功能。“紅外線遙控器”設(shè)計方案直流穩(wěn)壓電源局部設(shè)計電路整流電路雖然已經(jīng)把溝通電轉(zhuǎn)換成直流電,但是整流出來的電壓還不是平穩(wěn)的直流電電壓,所以在整流電路的后邊還要有濾波電路,來改善整流輸出電壓的平滑程度,這個工作由電容器來完成。LM317,7805LM317，由7805的OUT端輸出直流的穩(wěn)定的電壓。三端穩(wěn)壓集成電路7805功能框圖：放射端的構(gòu)造放射端電路圖篇二：紅外光譜試驗報告實驗學(xué)專班姓指導(dǎo)日儀器分析試驗報告名化學(xué)工程與工藝級：名：學(xué)號124020教師：期：XX481、把握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；2IR-67003、初步學(xué)會對紅外吸取光譜圖的解析。二、試驗原理紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁0.75～1000μm。通常又把這個波段分成三個區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長在0.75～2.5μm〔波數(shù)在13300～4000cm-12.550μ〔數(shù)在4000～200cm-150～1000μm〔波數(shù)在200～10cm-1區(qū)是爭論、應(yīng)用最多的區(qū)域。紅外區(qū)的光譜除用波長λ表征外，更常用波數(shù)σ表征。波數(shù)是波長的倒數(shù)，表示單位厘米波長內(nèi)所含波的數(shù)目。其關(guān)系式為：三、儀器和試劑1、儀器：美國尼高立IR-67002、試劑：溴化鉀，3、傅立葉紅外光譜儀(FTIR)的構(gòu)造及工作原理四、試驗步驟1、波數(shù)檢驗：將聚苯乙烯薄膜插入紅外光譜儀的樣品4000-650cm-1進展波數(shù)掃描，得到吸取光譜。2、測繪苯甲酸的紅外吸取光譜——溴化鉀壓片法取1-2mg100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)〔顆粒約2m，使之混80mg壓片機上制成直徑透亮薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣4000-400cm-1數(shù)掃描，得到吸取光譜。五、留意事項1、試驗室環(huán)境應(yīng)當(dāng)保持枯燥；2、確保樣品與藥品的純度與枯燥度；3、在制備樣品的時候要快速以防止其吸取過多的水分，影響試驗結(jié)果；4、試樣放入儀器的時候動作要快速，避開當(dāng)中的空氣流淌，影響試驗的準(zhǔn)確性。5、溴化鉀壓片的過程中，粉末要在研缽中充分磨細(xì)，且于壓片機上制得的透亮薄片厚度要適當(dāng)。六、數(shù)據(jù)處理該圖中在波數(shù)700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，證明白該物質(zhì)中可能有烯烴的C-H變形振動，C-C間的伸縮振動，同時也擁有烷烴的C-H伸縮振動，推想為聚乙烯的紅外譜圖。500~XX為芳香烴化合物，同時在2400~3400處有連續(xù)峰形，可能是酸的O-H伸縮振動。該化合物可能是含苯環(huán)的酸性物質(zhì)，推想為苯甲酸。七、試驗結(jié)果的分析爭論1、由圖譜覺察，由于分子間氫鍵的存在，不同分子之2是由于CO2濃度高，樣篇三：紅外光譜分析試驗報告了解傅立葉變換紅外光譜儀的根本構(gòu)造及工作原理把握紅外光譜分析的根底試驗技術(shù)學(xué)會用傅立葉變換紅外光譜儀進展樣品測試把握幾種常用的紅外光譜解析方法利用所學(xué)過的紅外光譜學(xué)問對碳酸鈣、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的樣品制備方法；并對其譜圖給出根本的解析。紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁0.78～300μm域，即近紅外區(qū)：波長在0.78～2.5μm〔波數(shù)在12820～4000cm-12.525μ〔波數(shù)在4000～400cm-125～300μ〔波數(shù)在40033cm-1是爭論、應(yīng)用最多的區(qū)域。紅外區(qū)的光譜除用波長λ表征外，更常用波數(shù)〔wavenumber〕σ表征。波數(shù)是波長的倒數(shù)，表示單位厘米波長內(nèi)所含波的數(shù)目。其關(guān)系式為：作為紅外光譜的特點，首先是應(yīng)用面廣，供給信息多且具有特征性，故把紅外光譜通稱為“分子指紋“。它最廣泛的應(yīng)用還在于對物質(zhì)的化學(xué)組成進展分析。用紅外光譜法可以依據(jù)光譜中吸取峰的位置和外形來推斷未知物的構(gòu)造，依照特征吸取峰的強度來測定混合物中各組分的含量。其次，它不受樣品相態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)以及氣態(tài)都能直接測定，甚至對一些外表涂層和不溶、不熔融的彈性體〔如橡膠〕也可直接獲得其光譜。它也不受熔點、沸點和蒸氣壓的限制，樣品用量少且可回收，是屬于非破壞分析。而作為紅外光譜的測定工具-紅外光譜儀，與其他近代器〔如核磁共振波譜儀、質(zhì)譜儀等〕比較，構(gòu)造簡潔，操作便利，價格廉價。因此，它已成為現(xiàn)代構(gòu)造化學(xué)、分析化學(xué)最常用和不行缺少的工具。依據(jù)紅外光譜與分子構(gòu)造的關(guān)系，譜圖中每一個特征吸取譜帶都對應(yīng)于某化合物的質(zhì)點或基團振動的形式。因此，特征吸取譜帶的數(shù)目、位置、外形及強度取決于分子中各基團〔化學(xué)鍵〕的振動形式和所處的化學(xué)環(huán)境。只要把握了各種基團的振動頻率〔基團頻率〕及其位移規(guī)律，即可利用基團振動頻率與分子構(gòu)造的關(guān)系，來確定吸取譜帶的歸屬，確定分子中所含的基團或鍵，并進而由其特征振動頻率的位移、譜帶強度和外形的轉(zhuǎn)變，來推定分子構(gòu)造。儀器：SpectrumOne-B國鉑金埃爾默公司)聚乙烯醇〔化學(xué)純。紅外光譜儀(FT(1)光源紅外光譜儀(FT)中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之放射高強度連續(xù)紅外輻射，如空冷陶瓷光源。隨著科技的進展，一種黑體空腔光源被研制出來。它的輸出能60％以上。邁克爾遜干預(yù)儀其作用是將光源發(fā)出的紅外輻射轉(zhuǎn)變成干預(yù)光，特點是輸出能量大、區(qū)分率高、波數(shù)精度高〔它承受激光干預(yù)條紋重線性好。探測器其作用是將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，特點是掃描速度快〔一般在1s內(nèi)可完成全譜掃描、靈敏度高。計算機特點是各種數(shù)據(jù)處理快，且具有色散型紅外光譜儀所不具備的多種功能。樣品池用能透過紅外光的透光材料制作樣品池的窗片，通常用KBr或NaCl紅外光譜儀〔FT〕的工作原理FTIR它不同于依據(jù)光的折射和衍射而設(shè)計的色散型紅外光譜儀。它與棱鏡和光柵的紅外光譜儀比較，稱為第三代紅外光譜儀。但由于干預(yù)儀不能得到人們業(yè)已習(xí)慣并熟知的光源的光譜圖，而是光源的干預(yù)圖。為此可依據(jù)數(shù)學(xué)上的傅立葉變換函數(shù)的特性，利用電子計算機將其光源的干預(yù)圖轉(zhuǎn)換成光源的光譜圖。亦即是將以光程差為函數(shù)的干預(yù)圖變換成以波長為函數(shù)的光譜圖，故將這種干預(yù)型紅外光譜儀稱為傅立葉變換紅外光譜儀。精準(zhǔn)地說，即光源發(fā)出的紅外輻射經(jīng)干預(yù)儀轉(zhuǎn)變成干預(yù)光，通過試樣后得到含試樣信息的干預(yù)圖，由電子計算機采集，并經(jīng)過快速傅立葉變換，得到吸取強度或透光度隨頻率或波數(shù)變化的紅外光譜圖。其工作原理如以下圖所示：測定試樣的紅外光譜時，必需依據(jù)試樣的狀態(tài)，分析的目的和測定裝置的種類等條件，選擇能夠得到最滿足的結(jié)果的試樣制備方法。假設(shè)選擇的試樣制備方法不適宜，也就不能充分發(fā)揮測定的效力，甚至還可能導(dǎo)致錯誤的結(jié)論，因而不能輕視試樣的制備及處理方法。這是由于要獲得一個良好的光譜記錄，除了與儀器性能有關(guān)外，還要受到操作技術(shù)的影響。而在操作技術(shù)中，一是試樣的制備及處理技術(shù)，一是光譜的記錄條件。所以，在紅外光譜法中，試樣的制備及處理占有重要的地位。假設(shè)試樣處理不當(dāng)，那么即使儀器的性能很好，也不能得到滿足的紅外光譜圖。一般來說，在制備試樣時應(yīng)留意下述各點。試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，濃度太小，厚度太薄，會使一些弱的吸取峰和光譜的微小局部不能顯示出來；過大，過厚，又會使強的吸取峰超越標(biāo)尺刻度而無法確定它的真實位置。試樣中不應(yīng)含有游離水。水分的存在不僅會侵蝕吸取池的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸取，將使測得的光譜圖變形。試樣應(yīng)當(dāng)是單一組分的純物質(zhì)。多組分試樣在測定前應(yīng)盡量預(yù)先進展組分分別〔如承受色譜法、周密蒸餾、重結(jié)晶、區(qū)域熔融法等對譜圖無法進展正確的解釋。試樣的制備，依據(jù)其集聚狀態(tài)可進展如下。1.固體試樣調(diào)制劑的有KBrKCl0400cm-1〕完全透亮，沒有吸取峰。被測樣品與它們的配比通常是1：100，即取固體試樣1～3mg，在瑪瑙研缽中研細(xì)，再參加100～300mg磨細(xì)枯燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均勻，使其粒度在2.5μm〔通過250目篩孔〕以下，放入錠劑成型器中。加壓〔5～10t/cm2〕3直徑及厚度的透亮片，然后將此薄片放在儀器的樣品窗口上進展測定。可拆池的窗片上，用紅外燈烘烤，使之受熱變成流淌性的液體，蓋上另一個窗片，按壓使其展成一均勻薄膜，漸漸冷卻固化后測定。其溶液滴灑在成膜介質(zhì)〔水銀、平板玻璃、平面塑料板或金屬板等〕上，使其溶劑自然的蒸發(fā)，揭下薄膜進展測定。薄0.05～0.1mm。那樣的生物體試樣，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可將其試樣溶液直接滴在鹽片上開放，當(dāng)溶劑蒸發(fā)后，在鹽片的外表上形成薄的附著層即可直接測試。華或發(fā)生其它化學(xué)反響的物質(zhì)，可將它們直接加熱熔融后涂在鹽片上，上機測試；另外對于不易揮發(fā)的粘、稠狀樣品，也可直接涂在鹽片上〔厚度一般約為0.02mm，上機測試。液體試樣沸點較高試樣，直接滴在兩塊鹽片之間，形成液膜〔液膜法，上機測試。沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體0.01～1mm。氣態(tài)試樣使用氣體吸取池，先將吸取池內(nèi)空氣抽去，然后注入被測試樣。所謂譜圖解析就是依據(jù)實際上測繪的紅外光譜所消滅的吸取譜帶的位置、強度和外形，利用基團振動頻率與分子構(gòu)造的關(guān)系，來確定吸取譜帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團或鍵，并進而由其特征振動頻率的位移、譜帶強度和外形的轉(zhuǎn)變，來推定分子構(gòu)造。有機化合物的種類很多，但大多數(shù)都由C、H、O、N、S鹵素等元素構(gòu)成，而其中大局部又是C、H、O、N紅外光譜根本上都是由這四種元素所形成的化學(xué)鍵的振動奉獻的。爭論大量化合物的紅外光譜后覺察，同一類型的化學(xué)鍵的振動頻率是格外相近的，總是消滅在某一范圍內(nèi)。例如CH3CH2Cl中的CH3基團具有肯定的吸取譜帶，而很多具有CH3〔3000～2800cm-1〕CH3吸取峰的頻率是CH3基團的特征頻率。這個與肯定的構(gòu)造單元相聯(lián)系的振動頻率稱為基團頻率。但是它們又有差異，由于同一類型的基團在不同的物質(zhì)中所處的環(huán)境各不一樣，這種差異常常能反映出構(gòu)造上的特點。例如C=O伸縮振動的頻率范圍在1850～1600cm-1，當(dāng)與此基團相連接的原子是C、O、N時，C=O譜1715cm-1，1735cm-1，1680cm-1一差異可區(qū)分酮、酯和酰胺。因此，特征吸取峰的位置和強度取決于分子中各基團〔化學(xué)鍵〕的振動形式和所處的化學(xué)環(huán)境。只要把握了各種基團的振動頻率〔基團頻率〕及其位移規(guī)律，就可應(yīng)用紅外光譜來檢定化合物中存在的基團及其在分子中的相對位置。帶“〔非試樣本身的吸取〕以及微量雜質(zhì)的存在所造成的紅〔3400cm-1和二氧化碳〔2350cm-1、667cm-1〕的吸取。水分的引入可能由于試樣本身混有微量水或試樣與空氣接觸而吸濕以及在樣品的制備過程中使用溶劑或錠劑等而造成的。二氧化碳的吸取是由于某些試樣能吸附二氧化碳，特別是某些液體試樣長期保存在干冰中簡潔造成二氧化碳被吸取?？傊?，未解析前肯定要依據(jù)試樣的來源和制備方法以及試樣的性質(zhì)來區(qū)分和確認(rèn)譜圖的牢靠性。其譜圖解析的程序可大體分為兩步：所含的基團或鍵的類型每種分子都具有其特征的紅外光譜，譜圖上的每個吸取譜帶是代表分子中某一基團或鍵的一種振動形式，并可由特征吸取譜帶的位置、強度和外形確定所含基團或鍵的類型。以甲基為例，在2960cm-1、2870cm-1、1450cm-1、1380cm-1四周消滅了四個特征吸取譜帶，分別歸屬甲基的C-H反對稱和對稱伸縮振動和變形振動的吸取，且有其肯定的相對強度挨次和外形。這四個特征吸取譜帶就作為甲基的指紋，來確認(rèn)試樣中甲基存在與否。但由于分子構(gòu)造和測量環(huán)境等的不同，其特征吸取譜帶的位置，將做相應(yīng)的移動，就可進一步推想屬于何種化合物中的甲基。有機化合物的基團或鍵的特征頻率已由試驗上測得并集合成基團或鍵的特征頻率表，因而我們可以借助于查“字典“的方法來確認(rèn)基團或鍵的類型。但在實際的譜圖解析中，首先從基團判別區(qū)〔4000～1350cm-1〕入手，按譜圖上消滅的強峰到弱峰的挨次，依次加以確認(rèn)，并結(jié)合指紋區(qū)〔1350～850cm-1〕的吸取加以確定。指紋區(qū)雖沒有明顯的基團或鍵與特征振動頻率的對應(yīng)關(guān)系，但它能反映整個分子構(gòu)造的特點，尤其是對〔締合的為例，3400cm-1確認(rèn)，但尚不能確定是伯醇、仲醇或叔醇，而必需結(jié)合指紋1040～1160cm-1消滅在1050cm-1、仲醇消滅在1100cm-11150cm-1。因而作為官能團的定性，必需通過基團判別區(qū)和指紋區(qū)的特征吸取加以綜合推定。但當(dāng)兩個基團或鍵的特征頻率較接近時，尤其在共存的狀況下，由譜圖直接識別是異常困難的。例如羥基〔締合的〕和仲胺基共存的場合，由于兩者的伸縮振動頻率和變形振動頻率都很相近，于是給推斷增加了困難。遇到這種狀況，可依據(jù)溶劑對特征吸取譜帶位置的影響而加以分別鑒定。亦可利用化學(xué)反響制備衍生物等方法，可以便利確實定分子中所含有的基團或鍵。推定分子構(gòu)造依據(jù)特征吸取譜帶和分子構(gòu)造的關(guān)系，依據(jù)譜圖上消滅的特征吸取譜帶的位置、強度、外形來確定分子中各個基團或鍵所鄰接的原子或原子團〔可參照各類化合物的特征振動頻率圖表和有關(guān)文獻中原子的相互連接方式，亦即是分子構(gòu)造。但應(yīng)著重指出，依據(jù)分子紅外光譜推定分子構(gòu)造主要是從基團或鍵的特征振動頻率位移，來推定基團或鍵所鄰接的原子或原子團，因而對其特征振動頻率位移的規(guī)律要側(cè)重的加以把握和熟記，特別是對前人已做過的工作要盡可能地加以收集、歸納、總結(jié)和運用。具體解析方法直接法將未知物的紅外光譜圖與化合物的紅外光譜圖直接進展比較。這就要求樣品與標(biāo)準(zhǔn)物在一樣條件下記錄光譜，既要使用儀器的性能〔如所用儀器區(qū)分率高，則在某些峰的微小構(gòu)造上會有差異〕和譜圖的表示方式〔等波數(shù)間隔或等波長間隔〕一樣的儀器，而且樣品的制備方法也要全都〔指樣品的物理狀態(tài)、樣品濃度及溶劑等〕。假設(shè)不同則譜圖也會有差異。尤其是溶劑因素影響較大，須加留意，以免得出錯誤的結(jié)論。假設(shè)只是樣品濃度不同，則峰的強度會轉(zhuǎn)變，但是每個峰的強弱挨次〔相對強度〕通常應(yīng)當(dāng)是一致的。固體樣品，因結(jié)晶條件不同，也可能消滅差異，甚至差異很大。否認(rèn)法依據(jù)紅外光譜與分子構(gòu)造的關(guān)系，譜圖中某些波數(shù)的吸取峰，就反映了某種基團的存在。當(dāng)譜圖中不消滅某吸取峰時，就可否認(rèn)某種基團的存在。例如，在2975～2845cm-1CH3和CH2。確定法借助于紅外光譜中的特征吸取峰，以確定某1740cm-11260～1050cm-1高的表現(xiàn)為第一吸取，則可推斷該化合物屬于飽和脂類化合物。應(yīng)當(dāng)說，關(guān)于識譜的程序至今并無肯定規(guī)章，在實際工作中，往往是三種方法聯(lián)合使用，以便得出正確的結(jié)論。補充：無機化合物的基團振動頻率：紅外光譜圖中的每一個吸取譜帶都對應(yīng)于某化合物的質(zhì)點或基團振動的形式，而無機化合物在中紅外區(qū)的吸取，主要是由陰離子〔團〕的晶格振動引起的，它的吸取譜帶位置與陽離子的關(guān)系較小，通常當(dāng)陽離子的原子序數(shù)增大時，陰離子團的吸取位置將向低波數(shù)方向做微小的位移。因此，在鑒別無機化合物的紅外光譜圖時，主要著重于陰離子團的振動頻率。而與有機物比較，無機化合物的紅外鑒定為數(shù)較少。但是無機化合物的紅外光譜圖比有機化合物1600cm-1650～400cm-1兩個紅外光譜中常用的術(shù)語：特征吸取峰-代表某種官能團存在并有較高強度的吸取峰。特征頻率具有如下特點：不同化合