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文檔簡(jiǎn)介
第2章
分析試樣采集與制備2.1試樣的采集2.2試樣的制備2.3試樣的分解2.4測(cè)定前的預(yù)處理2023/2/5
2.1試樣的采集采樣原則:有代表性
固體試樣(隨機(jī)采樣法、判斷采樣法、系統(tǒng)采樣法)
采樣公式:n為采樣單元數(shù)(與采樣準(zhǔn)確度的要求、物料組成的不均勻性、顆粒大小、分散程度有關(guān))σ為總體標(biāo)準(zhǔn)偏差,E=x-μ依據(jù):(置信區(qū)間)采樣量:QKd2氣體試樣:不同部位——大氣采樣機(jī)、針筒、氣囊、氣瓶液體試樣:不同位置、深度生物試樣:動(dòng)物、植物樣品(群體代表性、適時(shí)性、部位典型性)2023/2/5SolidSamplingLiquidsampling2023/2/5GasSampling2023/2/5
2.2試樣的制備試樣干燥:烘干(烘箱)、風(fēng)干(吹、涼)干燥(干燥器、干燥劑)
縮分法:
QKd2粗碎(顎式)、過(guò)篩、混勻、縮分
固體:中碎(盤(pán)式)、過(guò)篩、混勻、縮分細(xì)碎(研缽)、過(guò)篩、混勻、縮分四分法縮分2023/2/5問(wèn)題:10Kg礦樣,經(jīng)粉碎后全部通過(guò)10號(hào)篩孔(d=2mm)問(wèn)應(yīng)保留試樣多少克?應(yīng)連續(xù)縮分幾次?(K=0.3)解:縮分法:QKd2
Q0.322=1.2(Kg)10(1/2)n=1.2n=3破碎與過(guò)篩重復(fù)進(jìn)行直至全部過(guò)篩;篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定,二次取樣的量由篩孔徑確定。2023/2/52.3試樣的分解2.3.1溶解法2.3.2熔融法2.3.3半熔法2.3.4干式灰化法2.3.5濕式消化法2.3.6微波消解法2023/2/5無(wú)機(jī)試樣分解
酸溶:H2OHClHNO3
王水HFHClO4溶解法從稀到濃,從冷到熱(利用何種性質(zhì)?)
()堿溶:NaOHKOHNa2CO3
酸熔:K2S2O7KHSO4NH4Cl
熔融法(馬弗爐)堿熔:Na2CO3NaOHNa2OK2O燒結(jié)法
坩堝:瓷、鐵、鎳、銀、鉑金、塑料等坩堝(查分析化學(xué)手冊(cè))2023/2/5例:
水溶——(NH4)2SO4中含氮量的測(cè)定
酸溶——HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等堿溶——NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量
酸熔——K2S2O7、KHSO4熔解氧化物礦石堿熔——Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性礦物質(zhì)
Na2CO3Na2SiO3水浸取SiO32-伊臘石
Pt坩堝M2CO3
Mn+2023/2/5有機(jī)試樣分解
高溫分解,酸提取干式灰化法氧瓶燃燒法濕式消化法:硝酸和硫酸混合物作為試劑微波消解法2023/2/52.4測(cè)定前的預(yù)處理1、試樣的狀態(tài)2、被測(cè)組分的存在形式3、被測(cè)組分的濃度或含量4、共存物的干擾5、輔助試劑的選擇2023/2/5
掩蔽簡(jiǎn)單組分直接測(cè)定沉淀分離法試樣試液萃取分離法定量分離
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