水果硬糖中還原糖的測(cè)定

水果硬糖中還原糖的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜?、儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟1

、二、實(shí)驗(yàn)原理五、結(jié)果處理1

、22六、注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)直接滴定法測(cè)定還原糖的原理，并掌握其測(cè)定的方法掌握水果硬糖中還原糖的測(cè)定的操作技能學(xué)會(huì)控制反應(yīng)條件掌握提高還原糖測(cè)定精密度的方法實(shí)驗(yàn)原理將等量的堿性酒石酸銅甲乙溶液混合時(shí)，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀這種沉淀立即與酒石酸鉀鈉反應(yīng)生成深藍(lán)色可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物，此絡(luò)合物與還原糖共熱時(shí)，二價(jià)銅即被還原糖還原為一價(jià)的氧化亞銅沉淀，氧化亞銅與亞鐵氰化鉀反應(yīng)，生成可溶性化合物，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原成無色，溶液呈現(xiàn)淺黃色而指示滴定終點(diǎn)。根據(jù)還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量以及測(cè)定樣品液所消耗的體積計(jì)算還原糖的含量。實(shí)驗(yàn)儀器和試劑需要配置的溶液堿性酒石酸銅甲液（稱取硫酸銅15g、0.05g亞甲基藍(lán)溶于水中并稀釋至1000ml堿性酒石酸銅乙液（稱取50g酒石酸鉀鈉、75gNaOH溶于水中再加入4g亞鐵氰化鉀完全溶解后用水稀釋至1000ml儲(chǔ)存于橡膠塞玻璃瓶中）鹽酸（1+1）啤酒1瓶澄清劑：稱取醋酸鉛20g加新近煮沸冷卻的蒸餾水溶解，滴加醋酸使溶液澄清，再加水至200ml往醋酸鉛溶液中加入兩滴酚酞指示劑再用氫氧化鈉溶液調(diào)制微紅氫氧化鈉：稱取4g氫氧化鈉，溶于100ml水中蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（精確稱取1g干燥并恒重過的純葡萄糖加水溶解后加入鹽酸5ml并以水稀釋至1000ml（1mg/ML）蜂蜜溶液稱取0.5g蜂蜜用水溶解，定容至250ml容量瓶中硬糖溶液稱取0.45—0.55g硬糖用水溶解，定容至250ml容量瓶中1.堿性酒石酸銅甲液的配制

（稱取硫酸銅15g、0.05g亞甲基藍(lán)溶于水中并稀釋至1000ml）2、堿性酒石酸銅乙液的配制（稱取50g酒石酸鉀鈉、75gNaOH溶于水中再加入4g亞鐵氰化鉀完全溶解后用水稀釋至1000ml儲(chǔ)存于容量瓶中）3、鹽酸溶液（1+1）：量取50ml鹽酸加水稀釋至100ml。4、氫氧化鈉溶液（40g/l）：稱取4g氫氧化鈉加水溶解并稀釋到100ml5、蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.0526g蔗糖用100ml水溶解至具塞三角瓶中，加5ml鹽酸1:1在68—70℃水浴中加熱15mim放置至室溫轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并定容至1000ml（每毫升標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖）啤酒預(yù)處理將啤酒放置水?。?0℃）中加熱去除二氧化碳約5min后倒入錐形瓶中待啤酒冷卻后進(jìn)行過濾，濾液收集好備用。(1)實(shí)驗(yàn)步驟樣品液預(yù)處理吸取5ml堿性酒石酸銅甲液及5ml乙液（先乙后甲），置于250ml燒杯中，加水25ml，加入碎坩堝片2片，從滴定管滴加約9ml蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液于上述燒杯中控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時(shí)，以1滴/2s的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗體積（控制消耗體積為10ml左右）

(2)實(shí)驗(yàn)步驟樣品處理

準(zhǔn)確稱取1g樣品于250ml容量瓶中定容，搖勻備用。標(biāo)定酒石酸銅溶液吸取酒石酸銅甲液、乙液各5ml（先乙后甲），置于150ml燒杯中，加入水25ml，加碎坩堝片2片，從滴定管滴加比預(yù)測(cè)少1ml蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸，沸騰30s趁沸以1滴/2s的速度滴加葡萄糖標(biāo)液至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗體積，同時(shí)平行操作3份取平均值，計(jì)算每10ml（甲、乙混液）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量或其他還原糖的質(zhì)量蜂蜜啤酒硬糖與標(biāo)定酒石酸銅溶液步驟相同只需把溶液換成蜂蜜溶液、啤酒溶液、硬糖溶液再繼續(xù)滴定即可。(1)結(jié)果處理結(jié)果計(jì)算ω蜂：蜂蜜所含蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω?。浩【扑崽堑馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)m蜂：蜂蜜質(zhì)量，mgV標(biāo)：標(biāo)定酒石酸銅時(shí)平均消耗蔗糖標(biāo)液的體積，mlV蜂：消耗還原糖溶液體積，mlV?。旱味〞r(shí)消耗啤酒的體積

250：容量瓶的體積ml(2)結(jié)果處理標(biāo)定時(shí)消耗蔗糖體積滴定啤酒消耗體積滴定硬糖消耗體積滴定蜂蜜消耗體積1231123123！注意事項(xiàng)！1、實(shí)驗(yàn)中的加熱溫度、時(shí)間及滴定時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，在堿性酒石酸銅溶液標(biāo)定和樣品滴定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)條件力求一致。2、加熱溫度應(yīng)使溶過長(zhǎng)會(huì)液在2分鐘內(nèi)沸騰，若煮沸的時(shí)間會(huì)導(dǎo)致耗糖量增加。滴定過程滴定裝置不能離開熱源，使上升的蒸汽阻止空氣進(jìn)入溶液，以免影響滴定終點(diǎn)的判斷。3、甲乙液應(yīng)分別存放，使用時(shí)以等量混合。

4、本法是與定量的酒石酸銅作用，銅離子是定量的基礎(chǔ)，故樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作蛋白質(zhì)沉淀劑。5、滴定速度應(yīng)盡量控制在2S加1滴，滴定速度快，耗糖增多，滴速慢，耗糖減少。滴定時(shí)間應(yīng)在1分鐘內(nèi)，滴定時(shí)間延長(zhǎng)，耗糖量減少。因此預(yù)加糖液的量應(yīng)使繼續(xù)滴定時(shí)耗糖量在0·5至1·0ML以內(nèi)。6、為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，根據(jù)待測(cè)樣品中所含還原糖的主要成分，要求用指定還原糖表示結(jié)果，就應(yīng)用該還原糖的主要成分，要求用指定還原糖表示結(jié)果，就應(yīng)用該還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性黛特石酸銅溶液。7、本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求，應(yīng)盡量使用每次滴定消耗品溶液體積與標(biāo)定時(shí)所消耗的還原糖標(biāo)定溶液體積相近，所以當(dāng)樣品溶解濃度過低時(shí)，可直接吸取10ML樣品代替10ML水加入到堿性酒石酸銅溶液中，再用標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定至終點(diǎn)。這時(shí)每百克樣品中還原糖含量可以計(jì)算出來。！注意事項(xiàng)！實(shí)驗(yàn)所需儀器試