島津數(shù)據(jù)處理軟件GC-MS

索引數(shù)據(jù)分析界面簡(jiǎn)介（第2-6頁(yè)）內(nèi)標(biāo)法定量建立校正曲線（第7-15頁(yè)）樣品定量（第16-18頁(yè)）一些常用功能信噪比計(jì)算（第19、20頁(yè)）譜圖比較（第21頁(yè)）譜圖復(fù)制（第22、23頁(yè)）譜圖平滑、重繪（第24-27頁(yè)）手動(dòng)積分（第28、29頁(yè)）背景扣除（第30、31頁(yè)）色譜峰的識(shí)別（第32-33頁(yè)）數(shù)據(jù)分析界面簡(jiǎn)介數(shù)據(jù)瀏覽色譜窗口質(zhì)譜窗口定量窗口工作界面切換，包括數(shù)據(jù)分析，校正曲線，數(shù)據(jù)比較，批處理等輔助工具欄數(shù)據(jù)分析界面之?dāng)?shù)據(jù)瀏覽依次為：數(shù)據(jù)文件、方法文件、報(bào)告文件、批處理文件、所有文件目錄選擇文件路徑預(yù)覽窗口：可通過(guò)瀏覽窗口右鍵快捷菜單（如右圖）DataPreview實(shí)現(xiàn)切換（顯示/不顯示）數(shù)據(jù)分析界面之色譜窗口右鍵快捷菜單常用功能介紹：1)FragmentTable：根據(jù)需要選擇只顯示部分檢測(cè)離子的流出曲線（MIC）2)DisplaySetting：TIC與MIC兩個(gè)窗口的顯示比例調(diào)整3)Zoom系列：譜圖局部放大/撤銷(xiāo)上一步放大及初始化4)Copy：將視圖復(fù)制到剪貼板（具體見(jiàn)“譜圖復(fù)制”）5)Properties:色譜視圖顯示內(nèi)容的選擇（包括流出線的顏色等），在復(fù)制、導(dǎo)出色譜圖時(shí)很有用！DisplaySetting-SampleInformation數(shù)據(jù)分析界面之質(zhì)譜窗口將鼠標(biāo)移動(dòng)到某個(gè)離子碎片上可看到該碎片的相對(duì)豐度及響應(yīng)右鍵快捷菜單常用功能介紹：1)Zoom系列：質(zhì)譜圖局部放大/撤銷(xiāo)上一步放大及初始化2)Copy：將視圖復(fù)制到剪貼板（包括窗口內(nèi)顯示的所有信息，具體見(jiàn)“譜圖復(fù)制”

）3)Regist：建立化合物列表注冊(cè)時(shí)用4)Properties:視圖顯示內(nèi)容的選擇（包括顏色、網(wǎng)格線、圖例說(shuō)明等），在復(fù)制、導(dǎo)出譜圖時(shí)很有用！數(shù)據(jù)分析界面之定量窗口Param’s窗口Edit狀態(tài)可對(duì)化合物列表各參數(shù)進(jìn)行編輯；返回View狀態(tài)確定（具體見(jiàn)“建立校正曲線”）Results窗口可查看定量結(jié)果（具體見(jiàn)“樣品定量”）右鍵快捷菜單常用功能介紹：1)Zoom系列：譜圖局部放大/撤銷(xiāo)上一步放大及初始化2)Copy：將視圖復(fù)制到剪貼板（包括窗口內(nèi)顯示的所有信息，具體見(jiàn)“譜圖復(fù)制”

）3)ManualPeakIntegrate：手動(dòng)積分（具體見(jiàn)“樣品定量”）4)DisplaySetting&Properties:視圖顯示內(nèi)容的選擇（包括色譜峰各種屬性、網(wǎng)格線、圖例說(shuō)明等），在復(fù)制、導(dǎo)出譜圖時(shí)很有用！建立校正曲線1、在數(shù)據(jù)分析（DataAnalysis）窗口下打開(kāi)一個(gè)中等濃度的標(biāo)樣文件2、左邊欄快捷菜單Createcompoundtable（若無(wú)，則點(diǎn)擊Top至看到），窗口版面會(huì)有所改變3、鼠標(biāo)左鍵拖動(dòng)，局部放大某個(gè)色譜峰，對(duì)準(zhǔn)譜峰中心雙擊，則在質(zhì)譜窗口顯示該峰質(zhì)譜圖。4、質(zhì)譜圖空白處右鍵單擊，選中快捷菜單“Registtospectrumprocesstable”，完成對(duì)該化合物的注冊(cè)5、按紙質(zhì)版標(biāo)準(zhǔn)譜圖上的順序，依次完成所有目標(biāo)化合物的注冊(cè)總色譜圖（總離子流，無(wú)分組）分組色譜圖（包括各單掃離子色譜曲線，不同顏色表示）6、保存化合物列表：savecompoundtable，注意選擇合適的路徑另存為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的文件名，不要覆蓋了原進(jìn)樣程序的文件名。每完成一個(gè)步驟最好都保存一下，以免數(shù)據(jù)丟失保存化合物列表7、建立完整化合物列表化合物列表向?qū)Вㄐ陆ǎ﹩螕簟跋乱徊健弊⒁鈾z查數(shù)目是否與目標(biāo)物相同，若否，參考“特殊情況處理”第三個(gè)（3/7）對(duì)話框中可刪除不需要的化合物，繼續(xù)“下一步”進(jìn)入基本參數(shù)設(shè)定（4/7）定量方法，默認(rèn)為內(nèi)標(biāo)法。外標(biāo)法為externalstandard計(jì)量單位峰面積（area）或峰高（height）定量濃度梯度數(shù)目曲線擬合方式，默認(rèn)為線性，一般不改曲線是否強(qiáng)制過(guò)零（一般不強(qiáng)制，梯度少于3個(gè)可考慮強(qiáng)制）是否加權(quán)，一般不需要濃度表達(dá)格式：十進(jìn)制decimal，有效數(shù)字significantfigure?？騼?nèi)數(shù)字為相應(yīng)位數(shù)以默認(rèn)即可，不必改動(dòng)按實(shí)際濃度梯度鍵入數(shù)值內(nèi)標(biāo)濃度默認(rèn)MC即可，TIC為總離子流參考離子數(shù)目，即協(xié)助定性的離子數(shù)，一般為1即可質(zhì)量數(shù)（m/z）小數(shù)位數(shù)：必須與進(jìn)樣方法中設(shè)定的一致，否則可能導(dǎo)致自動(dòng)積分找不到相應(yīng)離子按照紙質(zhì)版譜圖依次為已注冊(cè)的化合物設(shè)定名稱(chēng)及定量（參考）離子輸入化合物名稱(chēng)Type欄下拉菜單可分別選擇相應(yīng)離子為目標(biāo)離子、參考離子或不使用該離子定量若化合物為內(nèi)標(biāo)，則下拉菜單選擇ISTD，其余均為T(mén)arget（包括回收率指示物）上下翻動(dòng)選擇要設(shè)定參數(shù)的離子，ID號(hào)按照注冊(cè)先后排序點(diǎn)擊“下一步”完成化合物列表設(shè)置。注意保存！！另外，在定量窗口右側(cè)可在edit狀態(tài)下對(duì)化合物所有參數(shù)進(jìn)行手動(dòng)設(shè)置，效果與之前所述相同。建立標(biāo)線過(guò)程出現(xiàn)1）某數(shù)據(jù)文件中已有部分化合物列表；或2）注冊(cè)化合物過(guò)程重復(fù)注冊(cè)或漏注冊(cè)，均可通過(guò)手動(dòng)設(shè)置化合物參數(shù)修正。編輯完成需回復(fù)到view狀態(tài)，才能保存。8、進(jìn)入校正曲線窗口，打開(kāi)已保存的方法文件，進(jìn)行下一步操作Edit狀態(tài)下設(shè)置化合物相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)歸屬。注意檢查濃度梯度是否如實(shí)填寫(xiě)，特別是回收率指示物的濃度左側(cè)瀏覽窗口切換到數(shù)據(jù)文件瀏覽模式，分別將各個(gè)濃度梯度的數(shù)據(jù)文件拖到相應(yīng)level下點(diǎn)擊輔助菜單欄中積分按鈕對(duì)所有數(shù)據(jù)文件進(jìn)行自動(dòng)積分對(duì)每個(gè)化合物都先進(jìn)行Multi的手動(dòng)積分（色譜圖空白處右鍵快捷菜單），再逐個(gè)濃度檢查是否正確積分（切換到Single界面），并根據(jù)線性情況調(diào)整積分。時(shí)刻注意保存?。。蝹€(gè)濃度single/多濃度疊加multi色譜圖切換按鈕積分結(jié)果顯示。如果線性（R值）在調(diào)整積分后仍不理想，可根據(jù)實(shí)際情況選擇適用的濃度梯度內(nèi)標(biāo)化合物沒(méi)有標(biāo)線圖至此，完成標(biāo)準(zhǔn)曲線建立?。值大于0.999，R^2值0.99以上即可樣品定量1、在數(shù)據(jù)分析dataanalysis窗口下打開(kāi)一個(gè)樣品數(shù)據(jù)文件2、輔助菜單中選中定量分析Quantitative4、輔助菜單中選中峰積分，一般參數(shù)無(wú)需調(diào)整，確定即可3、輔助菜單中加載定量方法：選擇之前建立的校正曲線方法若樣品與標(biāo)樣比較錯(cuò)位的程度超出默認(rèn)保留時(shí)間偏差以致目標(biāo)物無(wú)法定量，可設(shè)置此處調(diào)整定量時(shí)間窗口大小5、自動(dòng)積分后再對(duì)每個(gè)化合物進(jìn)行手動(dòng)積分，操作為：1）色譜圖中空白處右鍵“手動(dòng)積分”2）左鍵選中峰起始處，拖拽至終結(jié)處，松開(kāi)左鍵，彈出右圖對(duì)話框3）通常選用水平基線，確定即完成手動(dòng)積分基線類(lèi)型：起始點(diǎn)間連接線/水平線/新建基線6、將視圖右下方窗口切換至“result”狀態(tài)可查看定量結(jié)果（Conc.）。從表格中復(fù)制數(shù)據(jù)與excel類(lèi)似，選中后右鍵快捷菜單有copy選項(xiàng)。注意有時(shí)內(nèi)標(biāo)濃度為1，計(jì)算時(shí)注意折算成實(shí)際檢出濃度。可直觀看出目標(biāo)物濃度在標(biāo)線中處于什么位置，若超出線性范圍很多，則應(yīng)考慮稀釋樣品，否則定量不準(zhǔn)確至此，完成樣品定量分析！信噪比計(jì)算1）打開(kāi)數(shù)據(jù)文件，選擇“工具-計(jì)算信噪比”2）選擇“S/NCalc.”下參數(shù)設(shè)定Parameter，在下圖對(duì)話框輸入相應(yīng)參數(shù)上行：目標(biāo)化合物色譜峰起始時(shí)間下行：目標(biāo)物附近一段基線的起始時(shí)間進(jìn)行信噪比計(jì)算的化合物的特征離子3)確定后對(duì)話框中S/NRatio即為所選色譜峰的信噪比1）打開(kāi)最低濃度標(biāo)樣，其濃度假設(shè)為S2）根據(jù)前述方法計(jì)算目標(biāo)物信噪比，設(shè)為N3）設(shè)儀器檢出限定義為3倍信噪比時(shí)可檢測(cè)的化合物濃度，則

一定進(jìn)樣量下化合物的儀器檢出限=(S/N)*3計(jì)算時(shí)注意單位轉(zhuǎn)換?。。x器檢出限計(jì)算方法檢出限計(jì)算1）當(dāng)方法檢出限定義為5（或10）倍信噪比時(shí)可檢測(cè)的化合物濃度時(shí)，按上述方法計(jì)算出目標(biāo)物的信噪比后，按以下公式求算方法檢出限：

一定樣品量下的方法檢出限=(S/N)*5*進(jìn)樣量/樣品質(zhì)量2）當(dāng)方法檢出限定義為方法空白均值+3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3SD）時(shí)，與信噪比計(jì)算無(wú)關(guān)，直接將檢出限=方法空白均值+3SD折算到樣品質(zhì)量或脂肪含量里即可計(jì)算時(shí)注意內(nèi)標(biāo)校正和單位轉(zhuǎn)換?。?！1）切換工作界面至“數(shù)據(jù)比較datacomparison”譜圖比較2）從數(shù)據(jù)瀏覽窗口打開(kāi)要比較的譜圖可通過(guò)輸入質(zhì)量數(shù)進(jìn)行總離子（TIC）或單個(gè)離子色譜圖的比較左鍵雙擊此空白處可使下方質(zhì)譜圖顯示/不顯示對(duì)指定的譜圖（右邊1-8）進(jìn)行上下/左右拉伸以及上下/左右平移：在樣品與標(biāo)樣有錯(cuò)位時(shí)便于比較譜圖復(fù)制在任一窗口右鍵菜單中“copy”均可用于復(fù)制該窗口顯示內(nèi)容至剪貼板，顯示內(nèi)容的所有屬性均可在相應(yīng)菜單的“properties”選項(xiàng)中設(shè)置。有興趣可以一項(xiàng)一項(xiàng)的試O(∩_∩)O~背景橫縱坐標(biāo)顯示選項(xiàng)前兩個(gè)為視圖右方放大按鈕及Y軸滾動(dòng)按鈕，最后一個(gè)為特征離子標(biāo)簽視圖右上方關(guān)于色譜峰一些信息的顯示標(biāo)記在色譜峰頂端的信息，有用的有：ID#：在注冊(cè)化合物時(shí)可從峰ID了解已注冊(cè)的色譜峰，避免重復(fù)注冊(cè)或漏注冊(cè)的情況RT：顯示保留時(shí)間Area/Height：顯示峰面積/峰高，簡(jiǎn)單手動(dòng)積分時(shí)可通過(guò)該選項(xiàng)快速查看峰面積/峰高譜圖平滑打開(kāi)數(shù)據(jù)文件，平滑前譜圖局部如下圖所示：注意：譜圖平滑會(huì)造成一定程度的失真，可以正常進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的譜圖不必進(jìn)行平滑，譜圖平滑僅限于噪音極其嚴(yán)重已影響到正常數(shù)據(jù)處理的情況?。∑交螅狐c(diǎn)擊快捷菜單欄QualitativeParameters（圖a）或輔助工具欄Qualitative下峰積分選項(xiàng)（圖b）（a）（b）Smoothingmethod:standard標(biāo)準(zhǔn)平滑次數(shù)：2-3次，不宜太多，否則失真太厲害平滑峰寬：1秒即可譜圖繪制打開(kāi)要繪制譜圖的數(shù)據(jù)文件在“File”菜單下選擇“ExportData”輸出為txt文件，課在此選擇其存放位置輸出TIC或者M(jìn)IC色譜圖輸出所有單個(gè)離子的色譜圖然后將txt文件導(dǎo)入excel中，再?gòu)膃xcel拷入作圖軟件中作圖即可質(zhì)譜圖的繪制可用如下方法：對(duì)質(zhì)譜圖右鍵，選擇“MassTable”復(fù)制后粘貼到excel中，即可將所需數(shù)據(jù)拷入到作圖軟件中作圖手動(dòng)積分1）將要積分的色譜峰局部放大2）“Qualitative定性”菜單下“ManualPeakIntergrate手動(dòng)積分”，并選擇要進(jìn)行積分的離子（左下圖）3）按照“樣品定量”中手動(dòng)積分的操作對(duì)目標(biāo)色譜峰進(jìn)行積分并選擇基線類(lèi)型(圖a)4）積分效果如圖b(a)（b）5）色譜窗口空白處右鍵菜單選擇“ShowQualitativeTable顯示定性表格”可查看積分結(jié)果保留時(shí)間，色譜峰起始時(shí)間峰面積按特征離子顯示積分結(jié)果背景扣除常用于全掃模式對(duì)化合物的定性，可通過(guò)扣除雜質(zhì)質(zhì)譜，使得目標(biāo)物質(zhì)譜圖更清晰。在單掃模式下一般用處不大。單點(diǎn)背景扣除：1）將要扣背景的色譜峰放大，左鍵雙擊峰頂獲得該峰色譜圖a2）右鍵菜單SubtractSpectrum或快捷菜單欄單點(diǎn)扣除功能（圖c）3）左鍵雙擊色譜峰附近某一點(diǎn)基線，則扣除該點(diǎn)質(zhì)譜圖，得到扣除背景后的目標(biāo)峰質(zhì)譜圖b(a)(b)(c)一段基線背景扣除：1）將要扣背景的色譜峰放大，左鍵雙擊峰頂獲得該峰色譜圖a2）右鍵菜單SubtractAveragedSpectrum或快捷菜單欄扣除平均質(zhì)譜功能（圖c）3）左鍵拖曳選中色譜峰附近某一段基線，則扣除該段基線的平均質(zhì)譜，得到扣除背景后的目標(biāo)峰質(zhì)譜圖b(a)(b)(c)色譜峰的識(shí)別如何認(rèn)峰？自動(dòng)積分識(shí)別的峰可能出錯(cuò)，特別是基質(zhì)復(fù)雜時(shí)，因此有必要對(duì)人工識(shí)別色譜峰?；驹瓌t：經(jīng)過(guò)譜圖比較后與標(biāo)樣重疊良好，則認(rèn)為該峰為目標(biāo)化合物。特征離子的選擇：NCI源檢測(cè)離子相對(duì)單一，譜圖比較時(shí)可用總離子圖（TIC）進(jìn)行比較；但EI源檢測(cè)離子復(fù)雜，為免錯(cuò)認(rèn)峰，推薦使用單一特征離子進(jìn)行比對(duì)（特征離子在紙質(zhì)版的標(biāo)樣譜圖上均已給出）實(shí)際樣品錯(cuò)位：一些基質(zhì)復(fù)雜的樣品的色譜峰與標(biāo)樣比較可能發(fā)生錯(cuò)位現(xiàn)象。此時(shí)應(yīng)首先關(guān)注離目標(biāo)物最近的內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)保留時(shí)間的差別，并以此為參照認(rèn)峰（即若樣品的內(nèi)標(biāo)與標(biāo)樣偏差在+0.1min，則樣品中與相應(yīng)目標(biāo)物