標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4701.11-1988 鈦鐵化學(xué)分析方法　燃燒中和滴定法測(cè)定硫量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專門用于通過(guò)燃燒中和滴定的方法來(lái)測(cè)定鈦鐵材料中的硫含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品準(zhǔn)備到最終結(jié)果計(jì)算的全過(guò)程。

首先，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備好所需的儀器設(shè)備，包括但不限于高溫爐、吸收裝置以及滴定用具等，并確保這些設(shè)備處于良好狀態(tài)，能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。此外，還需要配制好用于滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液和其他試劑，如氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

接著是樣品處理步驟，按照標(biāo)準(zhǔn)指示選取適量的試樣，經(jīng)過(guò)預(yù)處理后放入已加熱至預(yù)定溫度的高溫爐中進(jìn)行完全燃燒。在此過(guò)程中，試樣中的硫元素會(huì)轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體釋放出來(lái)。

隨后，使用適當(dāng)?shù)奈找菏占瘡母邷貭t排出的所有含硫氣體。常用的吸收液為過(guò)氧化氫水溶液或碘化鉀溶液等，它們可以有效地將二氧化硫固定下來(lái)，便于后續(xù)操作。

接下來(lái)是對(duì)吸收液進(jìn)行滴定分析。根據(jù)所選吸收劑的不同，可能采用不同的指示劑來(lái)確定終點(diǎn)，比如當(dāng)使用過(guò)氧化氫作為吸收劑時(shí)，可選擇甲基橙作為指示劑；若選用碘化鉀，則通常以淀粉溶液作為指示劑。通過(guò)與已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)直至顏色變化達(dá)到終點(diǎn)，從而完成對(duì)吸收液中硫含量的測(cè)定。

最后一步是數(shù)據(jù)處理，基于消耗掉的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積及其實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)應(yīng)的摩爾關(guān)系，結(jié)合原始樣品質(zhì)量，即可計(jì)算出樣品中硫的具體百分比含量。整個(gè)過(guò)程需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件執(zhí)行，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

UDC669.15'295543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4701.11-88鈦鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDc669.15295鈦鐵化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB4701.11-88MethodsforchemicalanalysisOfferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurconten本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：<0.070%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過(guò)氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。武劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為燕沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸幅水。2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高高溫燃燒管：XL，mm:20～24×600。2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2.4高純鐵：粉狀，硫量小于0.0010%。2.5硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.6堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.7格酸飽和硫酸：于硫酸<·1.84/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用上部沒清液。2.8吸收液：移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)，用水稀釋至1000mL，混勺。2.9混合指示劑：稱取0.12508甲基紅和0.08308次甲基藍(lán)，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.10氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO.H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.11氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH)=0.005mol/L.2.11.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部澄清液。2.11.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11.1）滴

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