標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 5069.4-2001標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用鄰二氮雜菲光度法測(cè)定鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料中氧化鐵含量的方法。該方法基于在pH值約為4的條件下,三價(jià)鐵離子與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物,此絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)位于510nm左右,通過(guò)測(cè)量吸光度來(lái)定量分析樣品中的氧化鐵含量。
首先,需要準(zhǔn)備待測(cè)樣品,并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于將樣品研磨至適當(dāng)細(xì)度、干燥等步驟。隨后,從處理好的樣品中準(zhǔn)確稱取一定量,加入到含有適量鹽酸和水的溶液中,在加熱條件下使樣品完全溶解。接著向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至約4,再加入緩沖溶液保持pH穩(wěn)定,最后添加鄰二氮雜菲試劑,充分混合后靜置一段時(shí)間讓顏色發(fā)展完全。
使用分光光度計(jì),在510nm處測(cè)定溶液的吸光度。根據(jù)預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線(由一系列已知濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制備而成),可以計(jì)算出試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。這里需要注意的是,整個(gè)操作過(guò)程中要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、時(shí)間等因素,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
此外,該標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于空白試驗(yàn)的要求以及如何處理可能遇到的問(wèn)題等內(nèi)容,確保測(cè)試過(guò)程科學(xué)合理,結(jié)果可靠。
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- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5069-2007
- 2001-12-07 頒布
- 2002-05-01 實(shí)施



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GB/T 5069.4-2001鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS81.080043中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-aluminarefractorymaterials-Ortho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent2001-12-07發(fā)布2002-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T5069.4-2001前本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB/T5069.4—1985《鎂質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵量進(jìn)行了修訂。本次修訂將鎂質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法修訂為同時(shí)適用于鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料的化學(xué)分折方法。本次修訂增加了“前言”和“范圍”、"引用標(biāo)準(zhǔn)”各章,允許差”中增加了標(biāo)樣允許差本次修訂內(nèi)容如下:-加入10mL鹽酸羥胺溶液(10%)改為加入5mL鹽酸羥胺溶液(50g/L)加加入5mL鄰二氮雜菲溶液(1%)改為加入5mL鄰二氮雜菲溶液(5g/L).乙酸銨溶液(200g/L)加入量由10mL改為5mL。(Fe.O,)>8.00%,分取10.00mL試液于200mL容量瓶中改為分取5.00mL試液于100mL容量瓶中。-刪去1cm吸收血工作曲線本標(biāo)準(zhǔn)在《鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法》總標(biāo)題下.共包括13個(gè)分標(biāo)準(zhǔn):重量法測(cè)定灼燒減量:鋸藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅量;重量-銅藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅量;鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量;火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鐵量;鉻天青S光度法測(cè)定氧化鋁量;EDTA滴定法測(cè)定氧化鋁量;二安替比林甲烷光度法測(cè)定二氧化鈦量;過(guò)氧化氫光度法測(cè)定二氧化鈦量:火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣量:絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鈣、氧化鎂量:火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化錳量;火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鉀、氧化鈉量本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起.代替GB/T5069.4一1985:本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家治金工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:洛陽(yáng)耐火材料研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:晏文慧、郭秋紅。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年4月首次發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesiaaluminarefractorymaterials-〇rtho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂質(zhì)、鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火原料及制品中氧化鐵量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.20%-15.00%2!引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2007—1987散狀礦產(chǎn)品的取樣、制樣通則GB/T5069.1—2001鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法重量法測(cè)定灼燒減量GB/T8170—1987數(shù)值修約規(guī)則GB/T10325—2001定形耐火制品抽樣驗(yàn)收規(guī)則方法提要試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,稀鹽酸浸取,用鹽酸羥胺將Fe<山)還原為Fe(Ⅱ),在弱酸性溶液中,Fe(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度試劑4.1混合熔劑;取2份無(wú)水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì).混勻4.2鹽酸(1十5)4.3鹽酸羥胺溶液(50g/L)。4.4鄰二氮雜菲(CH.N,·H.O)溶液(5/L):用乙醇(1+1)配制4.5乙酸銨溶液(200g/L)。4.6氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液(含F(xiàn)e.O,1.0mg/mL)稱取0.2500g預(yù)先在600C灼燒30min并于干燥器中冷至室溫的三氧化二鐵(99.99%).置于燒杯中,用少許水濕潤(rùn).加40mL鹽酸(1十1).低溫加熱溶解至溶液清亮.冷至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。4.7氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含F(xiàn)e.O,0.1mg/
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