實驗二減壓蒸餾

減壓蒸餾

一、實驗目的1、學習減壓蒸餾的原理及其應用2、認識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

壓力-沸點變化曲線液體的沸點與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點下降當系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進行的蒸餾為減壓蒸餾。壓力-沸點估算圖當蒸餾在1333～1999Pa(10～15mmHg)

進行時，壓力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸點相差約1℃；

也可以用壓力-沸點估算圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一壓力下的沸點。可在B線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。沸點計算沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp

為縱坐標，為橫坐標，可以近似地得到一直線。

減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。

三、減壓蒸餾的應用

許多有機化合物的沸點當壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。

它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

四、減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。

1、蒸餾部分

由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。

蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。

克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。2、抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：所能達到的最低壓力為2.266kPa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。

“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。3、安全保護部分為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。

安全瓶:安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。液氮，干冰/丙酮

吸職塔（干燥塔）：通常設(shè)三個。第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。4、測壓部分采用測壓計：開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表等實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。開口式：P實=大氣壓-汞柱差封閉式測壓計：P實=汞柱差測壓表：P實=大氣壓-P表五、減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；旋緊毛細管上的螺旋夾打開壓力計上活塞打開安全瓶上的二通塞開泵抽氣逐漸關(guān)閉二通塞旋開螺旋夾和二通塞，關(guān)閉壓力計活塞，分段檢查，連接處涂真空酯10mmHg3、加料、抽真空、加熱蒸餾

加DMF于蒸餾燒瓶中，不得超過容積的1/2，旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通塞，然后開泵抽氣，緩慢關(guān)閉安全瓶二通塞，調(diào)節(jié)毛細管上的螺旋夾，是液體能冒出一小串氣泡。當達到所要求的壓力時，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點高出20～30℃左右，蒸餾速度為0.5～1滴/秒為宜。加熱（一般用油?。?/p>

開冷凝水，緩慢打開壓力計上活塞，調(diào)節(jié)安全瓶上二通塞是壓力在1.3-2.7kPa,當蒸出速度穩(wěn)定是，記錄其沸點及相應壓力讀數(shù)為第一組數(shù)據(jù)。

移去熱源，調(diào)節(jié)二通塞使壓力讀數(shù)為4.0-5.3kPa,6.7-8.0kPa,10.7-13.3kPa,重復同樣操作，并記錄下第2,3,4組數(shù)據(jù)。

蒸餾完畢時，應先移去熱源，旋開毛細管螺旋架子，再慢慢打開安全瓶上塞子，待系統(tǒng)內(nèi)外壓力達到平衡后，關(guān)閉壓力計活塞，關(guān)閉油泵。六、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？3、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？4、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護裝置？其作用是什么？5、在進行減壓蒸餾時