有機(jī)實(shí)驗(yàn)-水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾化學(xué)與化工學(xué)院李秀華內(nèi)容與目的：

內(nèi)容：苯甲醛的水蒸氣蒸餾目的：1.學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用。2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。原理根據(jù)Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對(duì)應(yīng)的氣相總壓力p總等于各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發(fā)性物質(zhì)的混合物總蒸氣壓如方程式所示：

p總=p1

+p2

+……+pi

當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸汽壓根據(jù)Dalton分壓定律。應(yīng)為各組分蒸汽壓之和。р=PH2O+PA例如水與苯甲醛混合物的沸點(diǎn)為97.9℃。此時(shí)：

P＝760mmHg,PH2O

=703.5mmHg,P苯甲醛=65.5mmHg水和苯甲醛的相對(duì)分子質(zhì)量分別為:MH2O=18和MC6H5CHO=106.12，

WH2O/WC6H5CHO=PH2O*MH2O/P苯甲醛*MC6H5CHO=703.5*18/65.5*106.12=12663/6951=12.66/6.95即蒸出12.66g水能夠帶出6.95g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的組分占35.44％。三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件

1.應(yīng)用范圍：①某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞。②混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。③從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件

2.

被提純的物質(zhì)具備的條件①不溶或難溶于水。②共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。③在100℃左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓。三、原料及裝置5ml苯甲醛原位水蒸氣蒸餾裝置實(shí)驗(yàn)裝置：圖3分液(苯甲醛的比重1.046，與水相近，若不分層，可加NaCl增加水相密度)五、實(shí)驗(yàn)步驟

蒸餾終點(diǎn)(1)看蒸餾燒瓶中乳狀渾濁或油珠是否完全消失,若完全消失,說(shuō)明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)?？芍苯佑^察蒸餾瓶中液體是否澄清透明。(2)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒(méi)有,表明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1.水蒸氣發(fā)生器中水容量約占容積的1/2～2/3。2.安全管要插入水蒸氣發(fā)生器的底部。3.水蒸氣發(fā)生器支管與水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)呈直線連接，水蒸氣導(dǎo)入管略低，以保證水蒸氣的順利導(dǎo)入。4.水蒸汽發(fā)生器牢固固定，以免發(fā)生危險(xiǎn)。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：5.操作前,仔細(xì)檢查整套裝置的嚴(yán)密性。6.先打開(kāi)T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時(shí)再旋緊止水夾。7.控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。8.隨時(shí)注意安全管的水位，若有異?，F(xiàn)象，先打開(kāi)止水夾，再移開(kāi)熱源，檢查、排除故障后方可繼續(xù)蒸餾。9.蒸餾結(jié)束后先打開(kāi)止水夾，再停止加熱，以防倒吸。七、思考題

1.進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，水蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？2.在水蒸汽蒸餾過(guò)程中，經(jīng)常要檢查安全管中水位,若上升很高時(shí)，說(shuō)明什么問(wèn)題，解決呢？3.實(shí)驗(yàn)中蒸出的水量往往超過(guò)計(jì)算值，因?yàn)楸郊兹┪⑷苡谒?，?shí)驗(yàn)中尚有一部