高效液相色譜-05

第七章

液相色譜分析法一、離子色譜法原理principleofIC二、離子色譜連續(xù)抑制裝置suppressed

apparatusofIC三、離子色譜的應(yīng)用applicationofIC第五節(jié)

離子色譜法highperformanceliquidchromatographionchromatograph,IC2023/2/5離子色譜儀2023/2/5一、離子色譜法原理

principleofIC(IonChromatography,簡(jiǎn)稱IC)

以無(wú)機(jī)、特別是無(wú)機(jī)陰離子混合物為主要分析對(duì)象,在七十年代出現(xiàn)、八十年代迅速發(fā)展。

傳統(tǒng)離子交換色譜存在著兩個(gè)難于解決的問題：(1)需要高濃度淋洗液洗脫且洗脫時(shí)間很長(zhǎng)；(2)洗脫后的組分缺乏靈敏、快速的在線檢測(cè)方法。（動(dòng)畫）2023/2/51.離子色譜法原理離子交換原理，與傳統(tǒng)離子交換的不同點(diǎn)：采用交換容量非常低的特制離子交換樹脂為固定相；細(xì)顆粒柱填料，高柱效；采用高壓輸液泵；低濃度淋洗液或本底電導(dǎo)抑制（在分離柱后，采用抑制柱來(lái)消除淋洗液的高本底電導(dǎo)）；可采用電導(dǎo)檢測(cè)器，快速分離分析微量無(wú)機(jī)離子混合物；各種抑制裝置及無(wú)抑制方法的出現(xiàn)，發(fā)展迅速。2023/2/52.離子色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)（1）分析速度快

可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一個(gè)試樣的分析；（2）分離能力高

在適宜的條件下，可使常見的各種陰離子混合物分離；例：使用雙柱法，在十幾分鐘內(nèi)，可使七種陰離子完全分離。（3）分離混合陰離子的最有效方法（4）耐腐蝕，儀器流路采用全塑件，玻璃柱2023/2/5二、離子色譜裝置類型

suppressedapparatusofIC抑制型：抑制柱型、連續(xù)抑制型分離柱中離子交換樹脂的交換容量通常在0.01～0.05毫摩爾/克干樹脂。非抑制型:當(dāng)進(jìn)一步降低分離柱中樹脂的交換容量(0.007～0.07毫摩爾/克干樹脂),使用低濃度、低電離度的有機(jī)弱酸及弱酸鹽作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸鹽等。檢測(cè)器可直接與分離柱相連，不需抑制柱。2023/2/5離子色譜連續(xù)抑制裝置圖2023/2/5離子色譜連續(xù)抑制原理圖2023/2/5三、離子色譜的應(yīng)用

applicationofIC陰離子分析:

雙柱；薄殼型陰離子交換樹脂分離柱(3×250mm),流動(dòng)相：0.003mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3，流量138mL/hr。七種陰離子在20分鐘內(nèi)基本上得到完全分離，各組分含量在3～50ppm。2023/2/5請(qǐng)選擇內(nèi)容第一節(jié)高效液相色譜的特點(diǎn)與儀器featureandinstrumentofHPLC第二節(jié)基本原理與主要分離類型basicprincipleandmainseparatingtypes第三節(jié)固定相與流動(dòng)相stationaryphaseandmobilephase第四節(jié)影響分離的因素與操作條件選擇factorsinfluencedseparationandchoiceofoperationcondition第五節(jié)離子色譜法