常見化學(xué)儀器常識與使用

1．了解化學(xué)實驗常用儀器的主要用途和使用方法。2．掌握化學(xué)實驗的基本操作，能識別藥品安全使用標(biāo)識。3．了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法。4．了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。化學(xué)實驗常見儀器及使用1．加熱儀器——酒精燈(1)加熱時用

焰加熱；(2)酒精燈中的酒精量不超過容積的

，不少于

；(3)絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火；(4)絕對禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈；(5)用完酒精燈，必須用

蓋滅，不可用嘴去吹。外2/31/4燈帽2．可加熱儀器1/3略向下傾斜坩堝鉗石棉網(wǎng)坩堝鉗1/3～2/3玻璃棒3．計量儀器平視液體凹液面最低處0.1浸在液體內(nèi)支管口檢查是否漏水玻璃棒膠頭滴管度線相切凹液面最低處與刻檢查是否漏水0.01酸性強(qiáng)氧化性堿性待裝液潤洗物品砝碼0.1小燒杯4.分離、提純儀器儀器圖形與名稱主要用途使用方法和注意事項(1)向小口容器中轉(zhuǎn)移液體(2)加濾紙后，可過濾液體(1)制作過濾器時，濾紙緊貼漏斗壁，用水潤濕，注意不得留有氣泡(2)濾紙低于

邊緣，液體低于

邊緣(1)用于隨時添加液體(2)萃取、分液(1)使用前要檢驗口部和活塞處是否滲漏(2)分離液體時，下層液體由

，上層液體由____________漏斗濾紙下口放出上口倒出儀器圖形與名稱主要用途使用方法和注意事項除去氣體中的雜質(zhì)(1)一般選擇與雜質(zhì)氣體反應(yīng)的試劑作吸收液(2)裝入液體量不宜超過容積的2/3(3)氣體的流向為__________用于干燥或吸收某些氣體，干燥劑為粒狀、常用無水CaCl2、堿石灰(1)注意干燥劑或吸收劑的選擇(2)一般為

進(jìn)氣，

出氣常用于分離_____________的互溶液體混合物冷卻水的流向應(yīng)“

”長進(jìn)短出大口小口下進(jìn)上出沸點相差較大5．其他常見儀器儀器圖形與名稱主要用途使用方法和注意事項(1)收集或短時間貯存氣體(2)裝配洗氣瓶、安全瓶和量氣裝置(3)作某些固體或氣體與氣體的反應(yīng)容器(1)上面平口為磨砂，需用磨砂玻璃片涂凡士林封蓋(2)燃燒有固體生成時，瓶底應(yīng)加少量水或鋪一層細(xì)沙(1)用于貯存

藥品，瓶口內(nèi)壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞(2)用于貯存

_____藥品。有無色和棕色，棕色的常用于存放見光易分解的藥品(1)不宜盛放易揮發(fā)物，盛堿性物質(zhì)時還應(yīng)改用軟木塞或橡皮塞(2)盛放氧化性藥品時一定要用

塞固體液體玻璃①膠頭滴管使用時不要將液體吸入膠頭內(nèi)，不能平置和倒置；滴液時不可接觸器壁；用后立即洗凈，再去吸取其他藥品②滴瓶上的滴管與滴瓶配套使用，不可互換滴瓶：用于盛放少量液體藥品膠頭滴管：用于吸取和滴加液體使用方法和注意事項主要用途儀器圖形與名稱(1)加執(zhí)時，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上加熱，使其受熱均勻(2)使用時，注意磨砂接口的密封(3)注入的液體不超過其容積的2/3(1)液固或液液間的反應(yīng)器(2)蒸餾或分餾液體(3)用于條件嚴(yán)格的有機(jī)反應(yīng)(4)窄口用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發(fā)，可配合橡皮塞連接其它的玻璃器材三頸圓底燒瓶使用方法和注意事項主要用途儀器圖形與名稱[思考探究]1．標(biāo)明使用溫度的儀器有哪些？提示：容量瓶、滴定管、量筒都屬于計量儀器，都是在20℃時標(biāo)定的相應(yīng)容積的刻度線，故應(yīng)在20℃時讀數(shù)。2．使用前需檢驗是否漏液的常見儀器有哪些？如何檢驗？提示：①容量瓶：檢驗口部的塞子是否漏液。方法：加入水塞上塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底把瓶倒立觀察，然后直立后將塞子旋轉(zhuǎn)180°再倒立觀察。②分液漏斗和滴定管；要檢驗活塞處是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶液還要檢驗上口部的塞子是否漏液。3．使用托盤天平稱量時，實驗者將砝碼和物品放反了，稱量結(jié)果一定不準(zhǔn)確嗎？提示：不一定。當(dāng)沒使用游碼時，所稱量結(jié)果是準(zhǔn)確的，若使用了游碼，則物品的實際質(zhì)量等于砝碼質(zhì)量減去游碼質(zhì)量。4．準(zhǔn)確量取20.00mL的KMnO4溶液應(yīng)選用酸式滴定管，為什么？提示：KMnO4具有強(qiáng)氧化性，能腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管。[自測自評]1．下列是某同學(xué)在實驗報告中記錄的數(shù)據(jù)，其中正確的是(

)A．用25mL量筒量取12.36mL鹽酸B．用托盤天平稱取8.75g食鹽C．用廣泛pH試紙測得某溶液的pH為3.5D．用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，用去NaOH溶液23.10mL解析：量筒不能精確到0.01mL，A錯誤；托盤天平的精確度為0.1g，不能精確到0.01g，B錯誤；廣泛pH試紙的精確度為1，C錯誤。答案：D

2．(2009·安徽高考有改動)下列選用的相關(guān)儀器符合實驗要求的是(

)用濃硫酸干燥H2準(zhǔn)確量取9.50mL水分離水和乙酸乙酯存放濃硝酸DCBA解析：A項，濃硝酸有強(qiáng)氧化性，會腐蝕橡膠塞，B項正確；C項，量筒只能準(zhǔn)確到0.1mL，無法準(zhǔn)確量取9.50mL水；液體干燥劑不能使用干燥管，故D項錯。答案：B

化學(xué)實驗基本操作1．藥品的取用(1)一般原則：不接觸

、不品嘗

、不靠近聞

，匆沾污標(biāo)簽。(2)固體藥品的取用：①粉末狀：用

或

，“一平二送三直立”。皮膚味道氣味藥匙紙槽②塊狀：用

，“一斜二送三滑下”。(3)液體藥品的取用：鑷子2．儀器的洗滌(1)洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁附著均勻水膜，不

，也不

。(2)洗滌原理：利用物理或化學(xué)的方法，使難溶于水的物質(zhì)變成易溶于水的物質(zhì)。聚成水滴成股流下(3)儀器內(nèi)壁附著物的清洗：①碳酸鹽用

洗滌。②銀鏡用

洗滌。③油脂污跡用

洗滌。④碘用

洗滌。⑤硫黃用熱NaOH溶液或

洗滌。⑥MnO2用

洗滌。稀鹽酸稀硝酸Na2CO3溶液酒精CS2熱濃鹽酸3．儀器的連接與裝配(1)要求：整潔美觀，大小比例搭配得當(dāng)。(2)順序：從

至

，從

到

(拆卸則相反)。下上左右4．試紙的使用(1)試紙種類：①石蕊試紙(紅、藍(lán)色)：定性檢驗溶液的

。②pH試紙：粗測溶液的

。③品紅試紙：檢驗SO2等有

的物質(zhì)。④淀粉KI試紙：檢驗Cl2等有

的物質(zhì)。(2)使用方法：①檢驗液體：取一小塊試紙放在

，用蘸有待測液的

(或膠頭滴管吸取)點在試紙的中部，觀察試紙顏色變化。②檢驗氣體：一般先將試紙

，粘在玻璃棒的一端，并使其接近試管口，觀察顏色變化。酸堿性pH漂白性氧化性表面皿或玻璃片上玻璃棒潤濕5．物質(zhì)的溶解(1)固體：用

、

溶解，

、

、研碎、升溫等可加快溶解速度，但AlCl3、FeCl3等易水解的鹽不能用

法。(2)液體：凡與濃H2SO4混合，都必須將濃H2SO4慢慢地沿器壁倒入另一液體中，如濃H2SO4的稀釋，濃H2SO4與濃HNO3的混合(制硝基苯)，濃H2SO4與酒精的混合(再加乙酸制乙酸乙酯)等。燒杯試管振蕩攪拌加熱(3)氣體的溶解：①溶解度不大的氣體(Cl2、CO2、H2S)，可用圖一裝置。②易溶于水的氣體(HCl、HBr、NH3)，可采用圖二防倒吸裝置。6．物質(zhì)的加熱(1)固體的加熱：①試管口要略

傾斜，防止生成的水倒流，引起試管

；②先給試管

加熱，受熱均勻后再

在藥品部位加熱。(2)液體的加熱：①加熱前，先把玻璃容器外壁的水

，以免炸裂試管；用試管夾夾住試管

部，管口

傾斜，不得對人，以防液體沸騰時濺出燙傷人。向下炸裂均勻固定擦干中上向上(3)加熱的方式：①需嚴(yán)格控制溫度的(如硝基苯的制備)②需反應(yīng)混合液靜止的(如銀鏡反應(yīng))

③蒸餾沸點差較小的混合液浴熱(水浴、油浴、砂浴等)較大的玻璃反應(yīng)器(如燒杯、燒瓶等)隔石棉網(wǎng)加熱瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等直接加熱適應(yīng)范圍加熱方式[思考探究]1．取用藥品時，應(yīng)遵循節(jié)約的原則。多余的藥品一般不能放回原瓶，但有些藥品要放回原瓶。請問哪些藥品要放回原瓶，為什么？提示：鉀、鈉、白磷等，因隨意丟棄易引起火災(zāi)等安全事故。2．pH試紙能否潤濕？潤濕后將會產(chǎn)生怎樣的偏差？提示：pH試紙濕潤相當(dāng)于稀釋待測溶液，測定酸性溶液的pH時，測得值偏大；測定堿性溶液的pH時，測得值偏小；測定中性溶液的pH時，則無影響。3．水浴加熱的優(yōu)點是什么？提示：(1)便于控制反應(yīng)的溫度；(2)使反應(yīng)混合物受熱均勻。[自測自評]1．下列洗滌儀器的操作中不正確的是(

)A．在容量瓶內(nèi)將苛性鈉溶解，以配制某濃度的氫氧化鈉溶液B．用稀鹽酸洗滌長期存放石灰水的試劑瓶C．用燒堿溶液洗滌久盛明礬溶液的試劑瓶D．用稀硝酸洗滌做過木炭還原氧化銅的試管解析：容量瓶不能用于溶解固體，應(yīng)在燒杯中進(jìn)行該項操作。答案：A

2．下列實驗操作正確的是(

)A．蒸餾時，將溫度計的水銀球插入液面下B．稱量時，將硫酸銅晶體直接放在天平右盤上稱量C．加熱時，將燒杯、試管直接放在酒精燈上加熱D．聞氣時，將少量的氣體用手輕輕扇入鼻孔中解析：A項：溫度計的水銀球應(yīng)置于蒸餾燒瓶的支管口附近；選項B：不能將藥品直接放在天平托盤上稱量，且物品應(yīng)放在左盤上；選項C：燒杯應(yīng)墊上石棉網(wǎng)加熱；選項D：“扇聞”氣體能有效防止有毒氣體對人體的傷害，正確。答案：D

3．判斷下列說法正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)。(1)用pH試紙測定溶液的pH時，需先用蒸餾水潤濕試紙。(

)(2)氫氧化鈉溶液保存在帶玻璃塞的玻璃瓶中。(

)(3)直接在托盤天平的托盤上稱量10.75gNaOH固體。(

)(5)配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸時，將濃硝酸沿器壁慢慢加入到濃硫酸中，并用玻璃棒不斷攪拌。(

)解析：(1)若pH試紙用蒸餾水潤濕，則溶液的濃度降低，造成測量誤差。(2)NaOH溶液能與SiO2反應(yīng)生成粘性很強(qiáng)的Na2SiO3，造成瓶塞粘連，不易打開。(3)潮濕或具有腐蝕性的藥品(如NaOH)應(yīng)在玻璃器皿里稱量，且托盤天平只能精確到0.1g。(5)配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸時，要將密度大的濃硫酸加入到密度小的濃硝酸中，否則會發(fā)生危險。答案：(1)×

(2)×

(3)×

(4)√

(5)×★★★3年8考二、化學(xué)試劑的保存★★★3年10考一、化學(xué)實驗操作和安全常識命題指數(shù)考頻考點三、裝置氣密性的檢驗3年5考★★化學(xué)實驗操作和安全常識實驗操作和安全問題在高考實驗中極易出現(xiàn)，近年來高考對該知識點的考查有加強(qiáng)的趨勢，主要考查考生的安全意識，對化學(xué)品安全使用標(biāo)識的識別，實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法，實驗操作過程中應(yīng)該注意的問題，錯誤的實驗操作對實驗結(jié)果或?qū)嶒灛F(xiàn)象造成的影響等。[例1]

(2012·福建高考)下列做法不正確的是(

)A．易燃試劑與強(qiáng)氧化性試劑分開放置并遠(yuǎn)離火源B．用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗氨氣C．在50mL量筒中配制0.1000mol·L－1碳酸鈉溶液D．金屬鈉著火時，用細(xì)沙覆蓋滅火[解析]易燃試劑往往具有非常強(qiáng)的還原性，遇到強(qiáng)氧化劑時易燃燒，A項正確；氨氣溶于水后溶液顯堿性，能使紅色石蕊試紙變藍(lán)，B項正確，量筒只能用來量取一定體積的液體而不能用來配制溶液，C項錯誤；金屬鈉以及燃燒生成的過氧化鈉都易與水和二氧化碳反應(yīng)，故著火時用細(xì)沙滅火，D項正確。[答案]

C.[例2]

(2010·北京高考改編)下列物質(zhì)與常用危險化學(xué)品的類別不對應(yīng)的是(

)A．H2SO4、NaOH——腐蝕品B．CH4、C2H4——易燃液體C．Na、K——遇濕易燃物品D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化劑[解析]

H2SO4、NaOH均具有強(qiáng)腐蝕性，故A正確；CH4、C2H4都是易燃?xì)怏w，故B錯；K、Na遇水產(chǎn)生可燃性氣體H2且放熱，故C正確；KMnO4、K2Cr2O7都是強(qiáng)氧化劑，故D正確。[答案]

B1．常用危險化學(xué)藥品的標(biāo)志2．預(yù)防實驗安全事故的“五防”(1)防爆炸：點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度。(2)防暴沸：加熱液體混合物時要加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火：實驗室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源。(4)防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且進(jìn)行尾氣處理。(5)防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。3．常見實驗事故及其處理方法撒上硫粉進(jìn)行處理水銀灑到桌面上立即口服蛋清或牛奶誤食重金屬鹽酒精清洗液溴灑到皮膚上大量水沖洗，再涂硼酸濃NaOH溶液灑到皮膚上用濕抹布、石棉或沙子蓋滅，不能用水滅火酒精等有機(jī)物在實驗臺上著火大量水沖洗、涂NaHCO3溶液少量濃H2SO4濺到皮膚上處理方法意外事故4．常見的實驗安全裝置(1)常見防倒吸的裝置：(2)常見防堵塞的裝置：(3)常見防污染的裝置。[特別提醒]

在涉及H2、CO、CH4等可燃性氣體時，從實驗安全的角度分析，應(yīng)先用H2(或CO、CH4)排凈系統(tǒng)內(nèi)的空氣，然后再給裝置加熱，以免發(fā)生危險。1．(2010·上海高考有改動)下列實驗操作或?qū)嶒炇鹿侍幚碚_的是(

)A．實驗室制溴苯時，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應(yīng)容器中B．實驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸C．鈉、鉀等失火應(yīng)用泡沫滅火器滅火D．實驗室制乙酸丁酯時，用水浴加熱解析：本題考查化學(xué)實驗操作和實驗事故處理，意在考查考生實驗操作能力和實驗事故處理能力。實驗室制溴苯時，利用苯和液溴在單質(zhì)鐵催化下反應(yīng)，A項正確；實驗室制硝基苯時，將濃HNO3和濃H2SO4混合，冷卻至常溫后再滴加苯，B項錯誤；鈉、鉀失火應(yīng)用沙土蓋滅，C項錯誤；實驗室制取乙酸丁酯時，直接用酒精燈加熱試管，D項錯誤。答案：A

化學(xué)試劑的保存從近年高考試題的形式上看，對實驗的考查越來越“細(xì)”，特別是對實驗儀器、試劑存放及取用方法的考查。其中考查的內(nèi)容主要有不能久存的試劑，試劑瓶的選擇，特殊試劑的特殊保存方法等，常以選擇題的形式出現(xiàn)。2014年的高考應(yīng)予以特別關(guān)注。[例3]

(2012·山東高考)下列實驗操作正確的是(

)A．中和滴定實驗時，用待測液潤洗錐形瓶B．盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口瓶C．用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出D．NaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱[解析]中和滴定實驗中錐形瓶不能潤洗；不能用帶玻璃塞的試劑瓶盛裝NaOH溶液，因為玻璃中含有的SiO2能與NaOH發(fā)生反應(yīng)；萃取分液時，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，而溴的苯溶液在上層，應(yīng)從上口倒出。[答案]

D[例4]

下列試劑保存方法不正確的有________(填字母序號)。A．AgNO3存放在棕色瓶中B．氫氟酸盛裝在塑料瓶中C．用鋁制容器裝運濃硝酸D．少量白磷保存在煤油中E．溴水保存在帶橡膠塞的玻璃瓶中F．金屬Li、Na、K均可保存在煤油中[解析]

A項AgNO3見光易分解，存放在棕色瓶中；B項，氫氟酸能腐蝕玻璃，可盛放在鉛制容器中或保存在塑料瓶里，但鉛制容器笨重，一般只在制備HF時用；C項，鋁在常溫下遇濃HNO3鈍化，表面生成一層致密的氧化膜，從而阻止了反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，所以鋁制容器可以裝運濃硝酸；D項，少量白磷應(yīng)保存在水中，以隔絕空氣，防止白磷與氧氣反應(yīng)而自燃；E項，橡膠分子中有雙鍵，能與溴水發(fā)生加成反應(yīng)，所以，保存溴水的試劑瓶應(yīng)用玻璃塞；F項，Li、Na、K易與空氣中的O2、水蒸氣反應(yīng)，保存時應(yīng)隔絕空氣，由于Na、K的密度均大于煤油的密度，故Na、K可保存在煤油中，但由于Li的密度小于煤油的密度，無法沉入煤油中，故Li不能保存在煤油中，通常封在石蠟中。[答案]

D、E、F1．一般試劑的存放(1)固體試劑放在廣口瓶，液態(tài)試劑一般放在細(xì)口瓶。大多數(shù)試劑用無色玻璃瓶、玻璃塞，少量液態(tài)試劑保存在低溫干燥處。(2)一般需要密封放在低溫干燥處。2．特殊試劑的存放NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固體，濃硫酸等密封保存密封保存防潮解(或與水反應(yīng)或吸水)①Na2SO3固體，Na2S、KI溶液等用后立即蓋好②FeSO4溶液中加少量鐵屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蠟里①密封或用后立即蓋好②加入還原劑③隔絕空氣防氧化典型實例保存方法保存依據(jù)苯、汽油、酒精等置于陰涼處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種防燃燒①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處②液溴用水封①密封，置于陰涼處②液封防揮發(fā)NaOH、Na2CO3溶液、石灰水，Na2O2固體等密封保存密封保存，減少露置時間防與CO2反應(yīng)典型實例保存方法保存依據(jù)NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等堿性溶液用橡膠塞防黏結(jié)濃硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠，汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹能腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑料蓋防腐蝕FeCl3溶液中加稀鹽酸加入酸(堿)抑制水解防水解濃硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等保存在棕色瓶中，置于陰涼處防分解典型實例保存方法保存依據(jù)2．實驗室里不同化學(xué)試劑的保存方法不盡相同，①NaOH溶液②大理石③NaCl溶液④濃硝酸，四種試劑通常各自存放在下列圖示的某種試劑瓶中。按照試劑瓶的順序存放試劑序號正確的是(

)A．①②③④

B．②①④③C．②③④① D．②①③④解析：大理石為塊狀試劑，應(yīng)盛放在廣口瓶中；NaOH溶液易與玻璃中的SiO2反應(yīng)生成粘合劑Na2SiO3，因此NaOH溶液應(yīng)存放于帶橡皮塞的細(xì)口玻璃瓶中；NaCl溶液存放于細(xì)口玻璃瓶中；濃硝酸見光易分解，應(yīng)保存于棕色試劑瓶中。答案：D

裝置氣密性的檢驗化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)，實驗室常用儀器的主要用途和使用方法是化學(xué)實驗的基礎(chǔ)，也是歷年高考實驗題的命題切入點，有關(guān)試題在高考中經(jīng)常出現(xiàn)，屬常規(guī)題。裝置氣密性檢驗是命題角度之一，常以填空題形式出現(xiàn)，預(yù)計2014年的高考對化學(xué)實驗的考查將注重實驗操作的規(guī)范化、靈活性和準(zhǔn)確性以及在特殊情境下的非常規(guī)操作等問題。[例5]

根據(jù)右圖及描述，回答下列問題：

(1)關(guān)閉圖A裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管中注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：A裝置是否漏氣？(填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”)________，判斷理由：_________________________________________________________。(2)關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？(填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”)________，判斷理由：______________________________________。[解析]檢驗氣密性常用的方法有微熱法和壓強(qiáng)差法。A裝置符合壓強(qiáng)差法原理，對比A、B兩個裝置，前者使用長頸漏斗，后者使用分液漏斗，且后者增加了一個連通燒瓶與分液漏斗的橡皮管，它的作用是平衡兩容器的壓強(qiáng)，便于使分液漏斗中的液體順利流下，要檢驗它的氣密性時，必須將其橡皮管用夾子夾住，否則，將無法檢驗是否漏氣。[答案]

(1)不漏氣由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，致使壓強(qiáng)增大，長頸漏斗內(nèi)的水面高出試管內(nèi)的水面(2)無法確定由于分液漏斗與燒瓶間連有橡皮管，使分液漏斗內(nèi)和燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗內(nèi)的液體滴入燒瓶裝置氣密性檢查必須是在放入藥品之前進(jìn)行。1．氣密性檢查的基本思路使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等，觀察氣泡或液面變化。2．檢查氣密性的答題規(guī)范對簡答題應(yīng)注意答題規(guī)范，對裝置氣密性的檢查可按如下文字進(jìn)行答題：(1)裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論；(2)微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱；(3)液差(封)法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。3．造成裝置內(nèi)外壓強(qiáng)差的措施(1)升高裝置中氣體的溫度——加熱法。(2)縮小裝置中氣體的體積——加水法(液差法)。(3)增大裝置中氣體的物質(zhì)的量——吹氣法。4．裝置氣密性的檢查方法圖例外壓法液差法微熱法方法推動注射器之后導(dǎo)管中出現(xiàn)一段液柱，且液面差不改變，拉動注射器試管中產(chǎn)生氣泡停止加水后，長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不再改變燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間不下降現(xiàn)象說明塞緊橡膠塞，打開止水夾推動或拉動注射器塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡皮管部分，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，將導(dǎo)氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶具體操作外壓法液差法微熱法方法5．分段法較復(fù)雜的實驗裝置檢驗氣密性，可分段檢查，方法因具體裝置而異。如上圖裝置，可分別關(guān)閉K1、K2，分段檢查。3．下列各圖所示裝置的氣密性檢查中，漏氣的是(

)A．對裝置①，雙手移走后，導(dǎo)管中水面高于燒杯內(nèi)水面B．對裝置②，長頸漏斗內(nèi)液面高度保持不變C．對裝置③，長導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱D．對裝置④，上下移動a管后，a、b兩端液面仍相平解析：對于裝置④，上下移動a管時，b管中液面相應(yīng)的要發(fā)生變化，即b管中氣體體積發(fā)生改變，而兩液面仍保持相平，說明b管中在氣體體積改變后壓強(qiáng)卻不變化，一定漏氣。答案：D

三頸瓶的使用

三頸圓底燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，在有機(jī)化學(xué)實驗中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細(xì)頸的外觀。它有三個口，可以同時加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發(fā)，并可配合橡膠塞的使用，來連接其它的玻璃器材。1．主要用途(1)液體和固體或液體間的反應(yīng)器。(2)裝配氣體反應(yīng)發(fā)生器(常溫、加熱)。(3)蒸餾或分餾液體(用帶支管燒瓶又稱蒸餾燒瓶)。(4)用于條件嚴(yán)格的有機(jī)反應(yīng)。2．使用方法基本與圓底燒瓶相同，但由于其口較厚、頸短、口多，安裝配件可以增加，而且安裝省力、方便。一般情況下中口安裝攪拌棒，邊口安裝分液漏斗、分餾管、冷凝管、溫度計。3．注意事項(1)注入的液體不超過其容積的2/3。(2)加熱時使用石棉網(wǎng)，使均勻受熱，燒瓶外壁應(yīng)無水滴。(3)蒸餾或分餾要與膠塞、導(dǎo)管、冷凝器等配套使用。(4)使用時注意磨砂接口的密封。[典題例析](2012·新課標(biāo)全國卷)溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯溴溴苯密度/g·cm－30.883.101.50沸點/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因為生成了________氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是________________。(2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是____________________；③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是________。(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為________，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是___(填入正確選項前的字母)。A．重結(jié)晶 B．過濾C．蒸餾

D．萃取(4)在該實驗中，a的容積最適合的是________(填入正確選項前的字母)。A．25mL B．50mLC．250mL D．500mL[解析]

(1)苯和溴在催化劑條件下反應(yīng)，產(chǎn)生的HBr具有揮發(fā)性，看到有白霧產(chǎn)生。由于該反應(yīng)放熱，而液溴具有揮發(fā)性，故揮發(fā)出的氣體是Br2和HBr，用NaOH溶液吸收。(2)(3)反應(yīng)完畢后，反應(yīng)容器中的主要成分是溴苯，還有未反應(yīng)的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反應(yīng)的Br2。再水洗，用CaCl2進(jìn)一步除水干燥，最后根據(jù)苯和溴苯的沸點不同進(jìn)行蒸餾分離。[答案]

(1)HBr吸收HBr和Br2

(2)②除去HBr和未反應(yīng)的Br2

③吸水，干燥溴苯(3)苯C

(4)B[針對訓(xùn)練](Ⅰ)合成：在三頸瓶中加入20g無水三氯化鋁和30mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。(Ⅱ)分離與提純：①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮回答下列問題：(1)儀器a的名稱：________；裝置b的作用：__________________________________________________________。(2)合成過程中要求無水操作，理由是________________________________________________________________。(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致________。A．反應(yīng)太劇烈 B．液體太多攪不動C．反應(yīng)變緩慢

D．副產(chǎn)物增多(4)分離與提純操作②的目的是________________________。該操作中是否可改用乙醇萃?。縚_______(填“是”或“否”)，原因是________。(5)分液漏斗使用前須________并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先_____，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是________，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是________。解析：(1)a為干燥管。裝置b的作用是吸收副反應(yīng)中生成的HCl氣體。(2)AlCl3和乙酸酐都易發(fā)生水解反應(yīng)，合成過程中要求無水操作的目的是防止AlCl3和乙酸酐水解。(3)若將混合液一次性倒入三頸瓶中，反應(yīng)會很劇烈，反應(yīng)液升溫過快，導(dǎo)致副反應(yīng)產(chǎn)物增多。(4)操作②中用苯萃取溶解在水中的苯乙酮，降低主產(chǎn)物苯乙酮的損失。乙醇與水互溶，不分層，不能用作萃取水中苯乙酮的萃取劑。(5)分液漏斗使用前應(yīng)檢查活塞是否漏水。萃取過程中，振蕩，分液漏斗中氣體壓強(qiáng)增大，要不斷打開活塞放氣。分離液體時，要先打開上口玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，保證內(nèi)外壓強(qiáng)相等，再打開活塞放出下層液體。(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處，C項符合。若溫度計的水銀球放在支管口以下位置，會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)；若放在支管口以上位置，則會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有高沸點雜質(zhì)。答案：(1)干燥管吸收HCl氣體(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失否乙醇與水混溶(5)檢漏放氣打開上口玻璃塞(6)C

AB[隨堂鞏固提升]1．下列儀器，①普通漏斗，②容量瓶、③蒸餾燒瓶、④天平、⑤分液漏斗、⑥滴定管、