標準解讀
《GB/T 6609.35-2009 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第35部分:比表面積的測定 氮吸附法》是中國國家標準之一,專門針對氧化鋁材料的比表面積測量提供了詳細的指導。該標準基于氮氣在低溫下對固體表面的物理吸附原理來測定材料的比表面積。此方法利用了BET(Brunauer-Emmett-Teller)理論模型計算出樣品中所有孔隙內表面加上外表面上可被氣體分子覆蓋的有效面積總和。
標準首先明確了適用范圍,指出其適用于粉末狀或顆粒狀氧化鋁產(chǎn)品的比表面積測試,并規(guī)定了實驗所需的儀器設備,如液氮杜瓦瓶、真空脫氣裝置以及高精度電子天平等。此外,還詳細列出了樣品準備步驟,包括取樣量的選擇、預處理條件(溫度與時間),以及如何保證樣品處于干燥狀態(tài)以避免水分影響結果準確性。
接著,《GB/T 6609.35-2009》給出了具體的測試程序,從裝填樣品到進行氮氣吸附實驗的操作流程都被一一闡述。其中特別強調了實驗過程中需控制好溫度、壓力等參數(shù),并且要確保整個系統(tǒng)達到良好的密封性,防止外界空氣進入干擾實驗數(shù)據(jù)。
最后,在數(shù)據(jù)處理方面,標準推薦使用BET方程擬合實驗所得的數(shù)據(jù)點,通過計算可以得到樣品的單層吸附量及相應的比表面積值。同時,也指出了可能遇到的問題及其解決辦法,比如當實驗曲線不符合預期時應如何調整實驗條件重新測試等。
本標準為從事氧化鋁相關研究和生產(chǎn)的企業(yè)和個人提供了一套科學合理的比表面積測定方案,有助于提高產(chǎn)品質量控制水平。
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文檔簡介
犐犆犛71.100.10
犎12
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜6609.35—2009
氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法
第35部分:比表面積的測定氮吸附法
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(ISO8008:2005:Aluminiumoxideprimarilyusedfor
theproductionofaluminium—Determinationof
specificsurfaceareabynitrogenadsorption,MOD)
20090415發(fā)布20100201實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜6609.35—2009
前言
GB/T6609《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》共分為37部分:
———第1部分:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定微量元素含量;
———第2部分:300℃和1000℃質量損失的測定;
———第3部分:鉬藍光度法測定二氧化硅含量;
———第4部分:鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵含量;
———第5部分:氧化鈉含量的測定;
———第6部分:火焰光度法測定氧化鉀含量;
———第7部分:二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦含量;
———第8部分:二苯基碳酰二肼光度法測定三氧化二鉻含量;
———第9部分:新亞銅靈光度法測定氧化銅含量;
———第10部分:苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測定五氧化二釩含量;
———第11部分:火焰原子吸收光譜法測定一氧化錳含量;
———第12部分:火焰原子吸收光譜法測定氧化鋅含量;
———第13部分:火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量;
———第14部分:鑭茜素絡合酮分光光度法測定氟含量;
———第15部分:硫氰酸鐵光度法測定氯含量;
———第16部分:姜黃素分光光度法測定三氧化二硼含量;
———第17部分:鉬藍分光光度法測定五氧化二磷含量;
———第18部分:N,N二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量;
———第19部分:火焰原子吸收光譜法測定氧化鋰含量;
———第20部分:火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂含量;
———第21部分:丁基羅丹明B分光光度法測定三氧化二鎵含量;
———第22部分:取樣;
———第23部分:試樣的制備和貯存;
———第24部分:安息角的測定;
———第25部分:松裝密度的測定;
———第26部分:有效密度的測定比重瓶法;
———第27部分:粒度分析篩分法;
———第28部分:小于60μm的細粉末粒度分布的測定濕篩法;
———第29部分:吸附指數(shù)的測定;
———第30部分:X射線熒光光譜法測定微量元素含量;
———第31部分:流動角的測定;
———第32部分:α三氧化二鋁含量的測定X射線衍射法;
———第33部分:磨損指數(shù)的測定;
———第34部分:三氧化二鋁含量的計算方法;
———第35部分:比表面積的測定氮吸附法;
———第36部分:流動時間的測定;
———第37部分:粒度小于20μm顆粒含量的測定。
Ⅰ
書
犌犅/犜6609.35—2009
本部分為GB/T6609的第35部分。
本部分修改采用ISO8008:2005《主要生產(chǎn)鋁的氧化鋁———比表面積的測定———氮吸附法》。
本部分修改采用ISO8008:2005時,將其前言、引言和規(guī)范性引用文件刪除。更改了對氧化鋁標準
樣品的指定。為方便對照,在附錄C中列出了本部分的章條和對應的ISO8008:2005章條的對照表。
本部分的附錄A、附錄B和附錄C均為資料性附錄。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分起草單位:中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。
本部分主要起草人:趙春芳、李建平、倉向輝、黃霞。
Ⅱ
犌犅/犜6609.35—2009
氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法
第35部分:比表面積的測定氮吸附法
警告:使用犌犅/犜6609的本部分的人員需熟悉一般性實驗室操作規(guī)則。本部分不提醒所有安全問
題,只是在可能的情況下,在相關內容中給出必要的安全提示。操作人員有必要建立良好的安全及健康
操作規(guī)則,并確保該規(guī)則適用于任何國內常規(guī)實驗條件。
1范圍
GB/T6609的本部分規(guī)定了采用氮吸附單點法或多點法測定氧化鋁的比表面積(SSA)的方法。
本部分適用于氧化鋁比表面積的測定:測定范圍:50m2/g~90m2/g。
注1:附錄A解釋了BET測SSA時單點法與多點法之間的差異。
注2:多點法測定比表面積所得到的結果準確性比單點法高。
2方法原理
該方法根據(jù)在液氮沸點時物質表面吸附氮氣分子的能力。儀器測定樣品表面單分子層的吸附量,
然后由吸附理論BET計算樣品比表面積。樣品在真空或流動氮氣下于150℃脫氣,脫氣后,稱量樣品
質量,使用儀器測定的樣品吸附氮氣單層分子容量,然后計算樣品的比表面積。
3試劑
所用試劑為分析純,所用水為蒸餾水或同質量的水。
3.1液氮:在101.3kPa下的沸點為-196℃。
警告:處理低溫液體時要特別小心。
3.2氮氣:高純。
3.3其他氣體:由儀器生產(chǎn)商指定。
3.4氧化鋁標準樣品
在95%置信度下,標準樣品單點法SSA值為(67.8±2.9)m2/g,多點法SSA值為(69.1±2.3)m2/g。
4儀器
4.1表面積分析儀:在-196℃時能使氮氣發(fā)生吸附,能夠進行單點或多點分析。
4.2脫氣裝置:能加熱升溫至150℃,在流動氮氣氣流或能保持<20Pa的真空壓力狀態(tài)來對樣品進
行脫氣。樣品管必須包含密封裝置,以阻止脫氣后的樣品與空氣接觸。
4.3天平:感量0.0001g。
5試樣制備
用采樣器或旋轉縮分器?。担埃鐪y試樣品,避免細顆粒通過
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