- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1987-07-03 頒布
- 1988-05-01 實施
文檔簡介
UDC665.521.6:543.06.546.22E42中華人民共和國國家標準GB8025-87石油蠟和石油脂微量硫測定法微庫侖法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracesulfur-Microcoulometricmethod1987-07-03發(fā)布1988-05-01實施家標唯局國發(fā)布
中華人民共和國國家標準石油蠟和石油脂微量硫測定法UDC665.521.6:543.06.546CB8025-8722(微庫侖法)Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracesulfur-Microcoulometricmethod本方法適用于測定石油蠟和石油脂,包括白油、波體石蠟、凡士林、石蠟、地蠟中微城硫的含量:測定范圍為0.5~500ppm。分析試樣中南素含量不得大于10倍硫含量,氮含最不得大于10%以及重金屬不得超過500Ppm。1方法概述分析試樣在毅解管汽化段汽化并與載氣(氮氣)混合進入燃燒段,在此與氧氣混合并裂解氧化。硫轉化為氧化硫,隨載氣一并進人滴定池與電解液中的三碘離子按下式進行反應:1,+SO.+HO一-S0,+31-+2H滿定池中三碘離子濃度降低,測量電極感知到偏壓和“參考-測量”電極對之間電勢變化,此信號輸人微庫侖計放大器,經放大后輸出電壓加到電解電極,電解陽極處按下式進行反應:3I~一-13~+2e被消耗的三碘離子得到補充,消耗的電量就是電解電流對時間的積分,根據(jù)法拉第電解定律得到相當于二氧化硫的總硫量,按回收率計算試樣的硫含量。2儀器及材料2.1微庫侖計:能測址“測最-參考”電極對之間的電勢。具有抵消這個電勢的偏置電壓,有可以調節(jié)的放大控制,經放大后的電壓信號加到電解電極對,電壓信號正比于電解電流,具有可變的量程衰減。2.2記錄儀:靈敏度1~10毫伏/25厘米,或配備庫侖積分儀2.3裂解爐:具有兩個或三個爐溫控制段。2.4裂解管:由石英玻璃制作,形狀及尺寸見圖1。注:可用共他型式嬰解管代特。但裂解管燃燒段要保證試樣完全燃燒,以達到所需的最低檢出下限。2.5滴定池:形狀及尺寸見圖2,或性能相當?shù)牡味ǔ亍?.6電磁攬拌器:速度可調,保證滴定池中攪拌棒平滑攪拌。2.7氣體流最計:0~200毫升/分的浮子式流量計。2.8氧氣和氮氣應該穩(wěn)壓和穩(wěn)流,以保證氣量平穩(wěn)。2.9鉑金舟;用的金制作,尺寸為長10毫米,寬3毫米
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