標(biāo)準(zhǔn)解讀
《HY/T 259-2018 海洋生物體中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)針對(duì)海洋生物體內(nèi)六溴環(huán)十二烷(HBCD)含量檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(HPLC-MS/MS)對(duì)海洋生物樣品中的HBCD進(jìn)行定量分析的具體步驟與要求。
首先,標(biāo)準(zhǔn)明確了適用范圍,適用于各種海洋生物樣本,如魚類、貝類等,能夠準(zhǔn)確測(cè)定這些生物組織中HBCD的濃度水平。其次,對(duì)于采樣和樣品前處理過程也給出了具體指導(dǎo),包括但不限于取樣方法、保存條件以及如何通過提取、凈化等步驟制備適合儀器分析的樣品溶液。值得注意的是,在樣品前處理階段采用固相萃取或液液萃取等方式去除干擾物質(zhì),確保后續(xù)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
接著,《HY/T 259-2018》還詳細(xì)描述了HPLC-MS/MS系統(tǒng)的操作條件,包括流動(dòng)相組成、流速設(shè)置、柱溫控制及質(zhì)譜參數(shù)調(diào)整等內(nèi)容,以保證獲得最佳分離效果與靈敏度。此外,標(biāo)準(zhǔn)中列出了用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制方法及其濃度范圍選擇原則,旨在提供可靠的定量依據(jù)。
最后,文件還提供了質(zhì)量控制措施,比如空白實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試等,用以評(píng)估整個(gè)分析流程的有效性和穩(wěn)定性,并給出數(shù)據(jù)處理方法,如如何計(jì)算最終結(jié)果及其不確定度估計(jì)。通過遵循本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的各項(xiàng)要求和技術(shù)細(xì)節(jié),可以實(shí)現(xiàn)對(duì)海洋環(huán)境中存在的HBCD污染狀況進(jìn)行全面而精確地監(jiān)測(cè)。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2018-07-30 頒布
- 2018-11-01 實(shí)施
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HY/T 259-2018海洋生物體中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS0706013060
;
Z17..
中華人民共和國海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
HY/T259—2018
海洋生物體中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
Determinationofhexabromocyclododecanesinmarineorganisms—
Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry
2018-07-30發(fā)布2018-11-01實(shí)施
中華人民共和國自然資源部發(fā)布
HY/T259—2018
目次
前言
…………………………Ⅰ
范圍
1………………………1
規(guī)范性引用文件
2…………………………1
方法原理
3…………………1
試劑或材料
4………………1
儀器設(shè)備
5…………………2
樣品
6………………………2
試驗(yàn)步驟
7…………………2
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
8……………4
精密度
9……………………5
靈敏度
10……………………5
附錄資料性附錄六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和質(zhì)譜圖
A()………6
附錄資料性附錄海洋生物體中六溴環(huán)十二烷分析記錄表
B()………7
HY/T259—2018
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國自然資源部提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)海洋環(huán)境保護(hù)分技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC283/SC1)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位浙江省海洋水產(chǎn)研究所浙江省海洋監(jiān)測(cè)預(yù)報(bào)中心
:、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張小軍嚴(yán)忠雍陳雪昌方益張帥孫秀梅郭遠(yuǎn)明陳思梅光明李佩佩
:、、、、、、、、、、
李鐵軍宋琍琍
、。
Ⅰ
HY/T259—2018
海洋生物體中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定海洋生物體中六溴環(huán)十二烷的方法原
-(HBCD)
理樣品貯存操作步驟及結(jié)果計(jì)算等方法
、、。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于海洋生物體中和的測(cè)定
α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第部分?jǐn)?shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制
GB17378.22:
海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第部分樣品采集貯存與運(yùn)輸
GB17378.3—20073:、
3方法原理
海洋生物體中的六溴環(huán)十二烷經(jīng)正己烷提取后旋蒸濃縮經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化氮?dú)獯蹈捎眉状?/p>
,,
定容通過高效液相色譜柱分離以甲醇乙腈和水為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)
,,、,-
定和的含量內(nèi)標(biāo)法定量
α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD,。
4試劑或材料
41除非另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純水符合一級(jí)水要求
.,,GB/T6682。
42正己烷色譜純
.(C6H14):。
43甲醇色譜純
.(CH3OH):。
44乙腈色譜純
.(CH3CN):。
45二氯甲烷色譜純
.(CH2Cl2):。
46六溴環(huán)十二烷單標(biāo)儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度均為
.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD
100μg/mL。
47六溴環(huán)十二烷同位素13單標(biāo)儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)131313
.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-
質(zhì)量濃度均為
HBCD50.0μg/mL。
48六溴環(huán)十二烷混合標(biāo)準(zhǔn)中間液分別準(zhǔn)確移取
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