萃取法超聲波提取技術(shù)

關(guān)于萃取法超聲波提取技術(shù)第一頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日定義：萃取法，又稱(chēng)液—液萃取法，一般是指兩相溶劑萃取法，是天然產(chǎn)物分離中常用的分離方法。是指在提取液中加入一種與其不相混溶的溶劑（即萃取劑），充分振搖增加兩相接觸的面積，使原提取液中的某種成分轉(zhuǎn)溶至萃取劑中，而其他成分仍保留在原提取液中，待兩相完全分層后，分離兩相。第二頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取是根據(jù)相似相溶原理，利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度或分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的方法。比如說(shuō)現(xiàn)在物質(zhì)A跟B混在一塊，有一種溶劑C，它與A相溶，但與B不相溶，那么我們可以在AB的混合液中加入C，此時(shí)A溶入于C，與B分離，即化學(xué)里邊講的“分層”。

簡(jiǎn)單點(diǎn)說(shuō)給你聽(tīng)第三頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取原理

分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度和分配比。分配系數(shù)的表示：化合物在兩種互不相溶的溶劑之間達(dá)到溶解分配平衡時(shí)，化合物在兩種溶劑中的濃度之比稱(chēng)為分配系數(shù)，通常用D表示，D在一定溫度下是一個(gè)常數(shù)。第四頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日CT——被萃取物在有機(jī)相中的濃度；

CT——被萃取物在水相中的濃度。D值越大，說(shuō)明萃取分離效果越好，D值越小則說(shuō)明溶質(zhì)大部分留水相中，沒(méi)有被萃取出。第五頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取率：被萃取物進(jìn)入有機(jī)相中的量占萃取前料液中被萃取物總量的百分?jǐn)?shù)，用q表示。

例1：在水介質(zhì)中，用乙醚萃取物質(zhì)A時(shí)，分配系數(shù)D=18，若萃取A時(shí)V水=V有，則A的萃取率q=?第六頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日第七頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日

影響萃取效果的因素

萃取次數(shù)的影響萃取劑的選擇第八頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取次數(shù)的影響設(shè)體積為V水的水溶液中含有質(zhì)量為m0的A物質(zhì)，若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取一次，平衡時(shí)，水相中剩余A的質(zhì)量為m1，即萃取到有機(jī)相的A質(zhì)量為m0-m1。則：

第九頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取次數(shù)的影響若再用體積為V有的有機(jī)溶劑再萃取一次，水相中剩余的A的質(zhì)量由m1減少到m2，即水相中剩余的被萃取物質(zhì)量為m2：

第十頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取次數(shù)的影響若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取n次,則水相中剩余的量為mng,此時(shí):第十一頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日例2有100mL含物質(zhì)A

10mg的水溶液，用90mL石油醚分別按下列情況萃取(D=85)：(1)全量一次萃取；(2)每次用30mL分3次萃取。求水相中剩余A的質(zhì)量和萃取率q各為多少?解：(1)全量一次萃取：

m0=10mg，V水=100mL，V有=90mL水相中剩余的A的質(zhì)量為：第十二頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日（2）每次用30mL分3次萃取時(shí)：m0=10mg，V水=100mL，V有=30mL水相中剩余的A的質(zhì)量為：第十三頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日通過(guò)本題得到的結(jié)論同量的萃取溶劑,分幾次萃取的效率比一次萃取的效率高。第十四頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取次數(shù)的影響溶液中各組分的分配系數(shù)相差較大時(shí)，分次萃取能達(dá)到充分分離的效果，實(shí)際萃取中，都是將一定量的萃取劑分為等量多次萃取，而不用一次全量萃取。這是因?yàn)槎啻屋腿”纫淮屋腿⌒矢?。萃取?yīng)遵循少量多次的原則，一般萃取3-5次即可。但親水性較大的成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層時(shí)，須增加萃取次數(shù)，或改變萃取溶劑。第十五頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取劑的選擇1）萃取劑與提取液應(yīng)不相混溶，兩溶劑的密度差異明顯，且充分振搖靜置后，能較好的分層。2）有效成分（或其他成分）在萃取劑中應(yīng)具有較大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取劑中的溶解度要小，即二者的分配系數(shù)相差越大越好，分離效率越高。如果在水提取液中的有效成分是不溶于水的親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、石油醚做萃取劑；如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì)，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，如乙酸乙酯、丁醇、水飽和的正丁醇等。第十六頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取劑的選擇

3）萃取劑的選擇應(yīng)根據(jù)分離物質(zhì)的極性而定。具體是分離親水性強(qiáng)的皂苷類(lèi)成分時(shí)多選用正丁醇和水作兩相萃??；分離弱親脂性的黃酮類(lèi)成分時(shí)，多用乙酸乙酯和水作兩相萃取。4）沸點(diǎn)較低，易回收5）價(jià)格低，毒性小，不易著火。第十七頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日第十八頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進(jìn)行，中量萃取在下口瓶中進(jìn)行，大量萃取在萃取罐中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室常用儀器：分液漏斗。分為球形和梨形第十九頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日球型梨型第二十頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取操作過(guò)程溶劑與樣品水溶液應(yīng)保持一定的比例，第一次提取時(shí)溶劑要多一些，一般為樣品水溶液的1/3，以后的用量可以少一點(diǎn)，一般為1/4—1/5。第二十一頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日打開(kāi)活塞蒸氣逸出（也叫放氣）振搖幾次第二十二頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日第二十三頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日有機(jī)相加入萃取劑第二十四頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日此處看視頻第二十五頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取在操作中的存在問(wèn)題與注意事項(xiàng)1）萃取前先用小試管做預(yù)實(shí)驗(yàn)，觀(guān)察萃取后兩液層分層現(xiàn)象和萃取效果。2）用分液漏斗分離兩液時(shí)，先打開(kāi)上口玻璃塞使空氣流通，在慢慢開(kāi)啟下端活塞，使下層液體從下端緩緩流出，而上層液體則應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，避免污染。第二十六頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取在操作中的存在問(wèn)題與注意事項(xiàng)3）乳化與破乳乳化：水或有機(jī)溶劑以微小液滴分散在有機(jī)相或水相中的現(xiàn)象。乳化現(xiàn)象有機(jī)相乳化層水相第二十七頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取在操作中的存在問(wèn)題與注意事項(xiàng)乳化成因：萃取時(shí)猛烈震搖溶液呈堿性存在少量輕質(zhì)的沉淀溶劑相互溶解性能大兩相的相對(duì)密度差較小乳化帶來(lái)的問(wèn)題：有機(jī)相和水相分相困難，出現(xiàn)夾帶，收率低，純度低。第二十八頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取在操作中的存在問(wèn)題與注意事項(xiàng)破乳方法：靜置法較長(zhǎng)時(shí)間放置并不時(shí)旋轉(zhuǎn)，令其自然分層，然后再進(jìn)行萃取處理。鹽析法加入一些食鹽增加水相的密度，使絮狀物溶于水中，迫使有機(jī)物溶于有機(jī)相萃取劑中。機(jī)械法用玻璃棒不斷攪拌進(jìn)行機(jī)械破乳。離心法主要是利用相對(duì)密度差異促使分層。

第二十九頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取在操作中的存在問(wèn)題與注意事項(xiàng)如果上述方法不能將乳化層破壞，在分液時(shí)，應(yīng)將乳化層與水層一起放出，再進(jìn)行萃取。也可將乳化層單獨(dú)分出，再用新溶劑萃取。將乳化層抽濾。加熱作用是降低粘度，破壞乳化層。第三十頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日工業(yè)萃取操作工業(yè)上萃取操作通常包括三個(gè)步驟：混合萃取—分離—溶劑回收因而工業(yè)萃取的流程中須有混合器(如攪拌混合器)、分離器(如碟片式離心機(jī))和溶劑回收裝置(如蒸餾塔)。一般萃取過(guò)程很快，如果接觸表面足夠大，則在15~60s之內(nèi)就可完成。萃取操作流程可分為單級(jí)萃取和多級(jí)萃取。第三十一頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取法的應(yīng)用如果已經(jīng)知道要得到的目的化合物的結(jié)構(gòu)時(shí)，可以直接根據(jù)相似相溶的原理和有關(guān)萃取劑選擇的規(guī)律，去選擇一種合適的萃取劑把目的化合物萃取出來(lái)。通常情況下，往往不知道化合物的結(jié)構(gòu)，而提取液常是含有極性差別很大的有機(jī)化合物的混合物，這時(shí)一般先用3—4種不同極性的有機(jī)溶劑，由低極性到高極性將提取液分步進(jìn)行萃取，把提取物分成不同極性范圍的部分，然后再對(duì)每一部分進(jìn)行逐步的分離分析。這種方法是系統(tǒng)分析法。第三十二頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日萃取法的應(yīng)用常用的系統(tǒng)分析法有三部分法，如石油醚（低極性）、乙酸乙酯（中極性）、正丁醇（高極性）和四部分法，如石油醚（低極性）、氯仿（中小極性）、乙酸乙酯（中大極性）、正丁醇（高極性）。在具體研究中，可以根據(jù)情況選擇分段數(shù)目和每一段所用的萃取劑。第三十三頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日三、超聲波提取法第三十四頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日定義超聲波(Ultrasonicwave)聲學(xué)全部頻率為10-4Hz～1014Hz。但是頻率只有在20～20kHz范圍內(nèi)的聲音才能引起人的聽(tīng)覺(jué)。通常頻率?大于20kHz的聲波，稱(chēng)為超聲波。

?<20Hz 20Hz<?>20kHz?>20kHz

次聲波 聲波 超聲波第三十五頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲波的特點(diǎn)

能流密度大能流密度與頻率的平方成正比，故超聲波的能流密度比一般聲波大得多。方向性好超聲波的波長(zhǎng)短，衍射效應(yīng)不顯著，可近似地認(rèn)為超聲波沿直線(xiàn)傳播，傳播的方向性好。穿透力強(qiáng)超聲波的穿透本領(lǐng)大，特別在液體和固體中傳播時(shí)，衰減很?。辉诓煌该鞯墓腆w中，也能穿透幾十米的厚度。第三十六頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲波的實(shí)際應(yīng)用

超聲探測(cè)超聲波容易被會(huì)集成一束，可以定向發(fā)射，遇到障礙物又會(huì)反射回來(lái)，并且在水中能夠傳播得很遠(yuǎn)。于是利用它制造出水聲儀器---聲納，讓它向海下射出一束超聲波，依靠回波，可以在船上探測(cè)出海洋的深度魚(yú)群、礁石和敵方的潛艇等。第三十七頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲波的實(shí)際應(yīng)用超聲檢查超聲波在人體內(nèi)不同組織的交界面上也會(huì)反射，利用“B超”（B型超聲儀）在屏幕上生成的聲學(xué)圖象，可以觀(guān)察到胎兒和臟器，幫助醫(yī)生做出診斷。工業(yè)上使用超聲探傷儀，能夠探查出金屬零件內(nèi)部的裂紋等隱患。第三十八頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲振蕩利用超聲波使清洗液產(chǎn)生劇烈的振蕩，可以把物品表面的污物除掉，如清洗眼鏡片。醫(yī)生用超聲波擊碎人體內(nèi)的膽結(jié)石，使之可以順暢地排出體外。第三十九頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲提取超聲提取主要是利用超聲振動(dòng)的方法使溶劑快速地進(jìn)入固體物質(zhì)中，使其中所含有效成分盡可能完全地溶于溶劑中。第四十頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲波提取的特點(diǎn)1.效率高

采用超聲波技術(shù)來(lái)強(qiáng)化提取過(guò)程，提取時(shí)間僅為常規(guī)溶劑提取法的幾分之一，因而提取效率較高。2.能耗低

施加小功率的超聲波即可破碎提取大量的物料，且提取過(guò)程可在室溫下進(jìn)行，無(wú)需大功率電源。與常規(guī)的溶劑提取法相比，單位能耗可下降一半以上。

第四十一頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲波提取的特點(diǎn)3.提取物的質(zhì)量高

由于提取過(guò)程不需加熱，因而可最大限度地保持物料中原有的各種有效成分，尤其是熱敏性有效成分的性質(zhì)。同時(shí)由于提取時(shí)間較短，因而可降低提取物中的雜質(zhì)含量，提高提取物的質(zhì)量。4.提取物的提取率高

超聲波可使植物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破裂，使原材料中的有效成分得以充分釋出，從而提高目標(biāo)提取物的提取率。且超聲波提取是一個(gè)物理過(guò)程，在整個(gè)浸提過(guò)程中無(wú)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，不影響有效成分的生理活性。

第四十二頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，8月28日超聲波提取的特點(diǎn)5.適用范圍廣超聲提取中藥材不受成分、極性和分子量的限制，適用于絕大多數(shù)種類(lèi)中藥材和有效成分的提取，如生物堿、黃酮類(lèi)化合物、醌類(lèi)化合物、萜類(lèi)化合物、鞣質(zhì)、脂質(zhì)及揮發(fā)油等的提取。6.易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和自動(dòng)控制

目前的超聲波提取設(shè)備大多可自行設(shè)定提取時(shí)間、提取溫度、循環(huán)速度等主要操作參數(shù)，并可對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制,從而可減少外界因素的干擾，這對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定與提高是非常有利的。第四十三頁(yè)，共四十八頁(yè)，2022年，