有機化學(xué)實驗考試

六、注意事項2.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔點偏高，熔程變大。1.樣品不干燥或含有雜質(zhì)會使熔點偏低，熔程變大。3.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。4.精測時升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間，若升溫速度過快，熔點偏高。注意事項4.精測時升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間，若升溫速度過快，熔點偏高。六、注意事項2.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔點偏高，熔程變大。3.樣品量3.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。1.樣品不干燥或含有雜質(zhì)會使熔點偏低，熔程變大。2.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔點偏高，熔程變大。4.精測時升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間，若升溫速度過快，熔點偏高。七、思考題1.測定熔點的意義⑴測定化合物的純度⑵鑒定固態(tài)有機物⑶判斷兩種熔點相近或相同的物質(zhì)是否為同一物質(zhì)2.測熔點時，若有以下情況對測定結(jié)果有何影響？⑴熔點管壁太厚⑵熔點管底部尚有一針孔⑶毛細管不潔凈⑷樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)⑸樣品研得不細或裝得不緊密⑹加熱太快3.是否可以把第一次測定熔點時已熔化了的有機物冷卻固化后再作第二次測定，為什么？答：不行。因為有時某些化合物部分分解，有些經(jīng)加熱會轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶形式。六、注意事項1.安裝順序要自下而上，從左向右3.加熱過程要補加沸石，需要等溫度冷卻后再進行補加4.開始蒸餾時要先通冷凝水再開始加熱；實驗結(jié)束后要先停止加熱再關(guān)掉冷凝水5.溫度穩(wěn)定，餾分速度穩(wěn)定了再進行接收。2.溫度計位置：酒精球上緣應(yīng)對著蒸餾頭側(cè)支管的下緣6.拆裝置的順序是從右向左，自上而下。六、思考題1.高于三分之二時，蒸餾瓶內(nèi)的汽化空間較小容易爆沸；少于三分之一時，蒸餾過程相對誤差較大，不利于蒸餾。2.溫度計水銀球測的是蒸汽的溫度，水銀球位置偏高容易造成測得的沸點偏低。4.應(yīng)先停止加熱，待蒸餾瓶內(nèi)液體冷卻至沸點溫度以下時補加沸石并通入冷凝水進行蒸餾。如果突然通入冷凝水，容易造成冷凝管炸裂。3.加入沸石是為了引入汽化中心，保證蒸餾的平穩(wěn)進行，防止出現(xiàn)“過熱”及“暴沸”現(xiàn)象。沸石過量會吸附產(chǎn)品而使產(chǎn)率降低，也會引入少量雜質(zhì)。六.注意事項1.滴定終點顏色變化無色到粉紅色2.振蕩時要注意放氣，放取下層溶液時要將分液漏斗上活塞打開3.振蕩時間要在3～5分鐘，保證充分萃取4.使用乙醚時注意安全七.思考題1、使用下列溶劑萃取水溶液，它們將在上層還是下層？乙醚、氯仿、環(huán)己烷、苯。2、用不相溶的溶劑提取乙酸，你認為哪種方法最有效？3、如果用有機溶劑提取水溶液，你不能確定分液漏斗中哪一層是有機層，如何迅速解決這個問題？4、影響萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎樣才能選擇好的溶劑？上層（密度小于水）：乙醚、環(huán)己烷、苯下層（密度大于水）：氯仿多次萃取法往分液漏斗中加入幾滴水，水若沉入下層，則下層為水相；從下層放出幾滴液體于水（置于試管）中，若能相互溶解，表明下層為水相。萃取劑的性質(zhì)和使用量、萃取次數(shù)、萃取的溫度和時間萃取劑的選?。号c原溶劑互不相溶、互不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、有機物在兩種溶劑中有較大的溶解性差異六、注意事項1、使蒸氣慢慢上升到柱頂，選擇合適回流比，防液泛2、控制餾出速度2-3s

/滴。為減少柱內(nèi)熱量損失，可用抹布將其包起來。3、由于溫度計誤差，實際溫度可能略有差異。4、溫度計讀數(shù)下降，并再次緩慢上升時，可更換燒瓶承接下一餾分。5、分餾要結(jié)束時，溫度出現(xiàn)下降，可停止實驗。注意不能蒸干！七、思考題1．若加熱太快，餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過要求量，用分餾法分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？2．用分餾法提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3．在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝的效率高？答：造成液泛現(xiàn)象，破壞濃度梯度，效率下降答：可讓上升的蒸氣和回流液體充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。

答：裝有填料的分餾柱可以增加氣液兩相接觸的面積，達到較好的分離效果4．什么是共沸混合物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？5．在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接明火加熱有什么優(yōu)點？6．根據(jù)甲醇-水混合物的蒸餾曲線，哪一種方法分離混合物各組分的效率高？答：當兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個特定的比例混合時，在固定的壓力下，僅具有一個沸點，此時這個混合物即稱做共沸物。在共沸物達到其共沸點時，由于其沸騰所產(chǎn)生的氣體部分之成分比例與液體部份完全相同，因此無法以分餾方法將混合物進行分離。

答：水浴加熱受熱均勻，且甲醇遇明火易燃答：分餾法六、注意事項1）混合物中若含有低沸點物質(zhì)時，通常應(yīng)先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，最后使用油泵減蒸。2）在系統(tǒng)充分抽空后先通冷凝水，再加熱，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

3）旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則指針易打彎；4）必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉水泵，以免抽氣泵中的水倒吸。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

答：減壓蒸餾適用于沸點高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題1、具有什么性質(zhì)的化合物需用減壓蒸餾進行提純？２、使用水泵減壓蒸餾時，應(yīng)采取什么措施？答：實驗開始時，先開泵，再開熱源；實驗結(jié)束時，先關(guān)熱源再關(guān)泵。答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

３、在進行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么必須先抽真空后加熱？答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開安全瓶活塞（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的指針慢慢地回復(fù)原狀，然后關(guān)閉泵和冷卻水。

４、當減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？注意事項1.實驗所用儀器都應(yīng)充分干燥。2.分餾過程中，控制好分餾柱頂部溫度。（T<80°C）3.水層應(yīng)盡可能的分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物被干燥劑吸收而造成損失。思考題1．在粗制環(huán)己烯中，加入食鹽使水層飽和的目的是什么？①飽和食鹽水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分層更明顯。

②環(huán)已烯在飽和食鹽水中的溶解度很小