羥基磷灰石涂層對(duì)鎂合金生物降解性能的影響

南昌航空大學(xué)科技學(xué)院

畢業(yè)論文題目：羥基磷灰石涂層對(duì)鎂合金生物降解性能的影響

學(xué)部：機(jī)械與材料學(xué)部專業(yè)名稱：金屬材料工程班級(jí)學(xué)號(hào)：118501128學(xué)生姓名：邱紫孫指導(dǎo)老師：張國(guó)光羥基磷灰石涂層對(duì)鎂合金生物降解性能的研究羥基磷灰石的應(yīng)用02抗腫瘤機(jī)制03硬組織修復(fù)材料01藥物載體羥基磷灰石在醫(yī)學(xué)方面的作用羥基磷灰石植入骨后，因其對(duì)骨組織有親和作用，能誘導(dǎo)未分化間充質(zhì)細(xì)胞分化成骨細(xì)胞，后者直接附著于羥基磷灰石表面,是一種生物相容性良好的治療材料;從化學(xué)構(gòu)成上講羥基磷灰石是由鈣磷構(gòu)成，這兩種成份是骨組織最常見成份，且骨組織鈣鹽是以結(jié)晶基磷灰石和無(wú)定型磷酸構(gòu)成，因而羥基磷灰石骨代用材料不僅在成份上，而且在結(jié)構(gòu)上與人體骨組織中鈣鹽是一致的;試樣手工打磨試樣的準(zhǔn)備丙酮、酒精清洗、吹干羥基磷灰石的制備電泳沉積電化學(xué)測(cè)試性能實(shí)驗(yàn)工藝流程實(shí)驗(yàn)材料本實(shí)驗(yàn)材料采用的是AZ91D鎂合金長(zhǎng)方體材料，試樣大小10×10×3mm，試樣材料分為1號(hào)、2號(hào)，其成分如下表1、表2所示：表11號(hào)材料AZ91D合金的化學(xué)成分（wt％）表22號(hào)材料AZ91D合金的化學(xué)成分（wt％）羥基磷灰石懸浮液的制備0.025mol/LNH4H2PO424mL/L三乙醇胺200mL無(wú)水乙醇0.1mol/LNaNO30.042mol/LCa(NO3)2·4H2O0402050103羥基磷灰石懸浮液的制備過程

將分析純的四合水硝酸鈣、磷酸二氫銨、硝酸鈉溶于去離子水中溶解，分別配制含有0.042mol/L的Ca(NO3)2·4H2O、0.025mol/L的NH4H2PO4按照鈣磷摩爾比1.68的比例，并且加入0.1mol/LNaNO3，200mL無(wú)水乙醇，24mL/L三乙醇胺，將以上藥品溶液分別按其順序加入混合，配制500mL的溶液，邊加邊攪拌，之后用用硝酸和氨水調(diào)節(jié)pH值，調(diào)節(jié)pH=7，攪拌10分鐘后調(diào)節(jié)pH值；

將配好的溶液在恒溫磁力攪拌器中攪拌，攪拌溫度25攝氏度，中速攪拌，時(shí)間1小時(shí)；然后將攪拌所得的溶液在超聲波清洗器，規(guī)格范圍53KHz、100%超聲分解1個(gè)小時(shí)，再此之后將溶液放置室溫環(huán)境中陳化24小時(shí)，由此可得到羥基磷灰石的懸浮液。羥基磷灰石粉末的制備最后將所得的羥基磷灰石粉末用X-射線衍射（XRD）進(jìn)行物相分析組織成分把培養(yǎng)皿放入高溫箱爐中燒結(jié)，溫度為500攝氏度，保溫時(shí)間為8小時(shí)，取所得的懸浮液倒去上清液，得到膠體與少許的溶液，將膠體進(jìn)行分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000r/min，將得到的膠狀物溶解于少量的無(wú)水乙醇中，然后將其倒入培養(yǎng)皿中，電泳沉積法制備鎂合金羥基磷灰石涂層涂層平整、光滑良好的沖擊性良好的硬度性良好的附著力涂層豐滿、均勻01良好的耐腐蝕性0204050603電泳沉積法的優(yōu)點(diǎn)電泳液的配制過程ABC0.32g的羥基磷灰石40mL正丁醇(CH3(CH2)2CH2OH)0.24mL三乙醇胺(C6H15NO3)電泳液的配制過程電泳液的配制：稱取羥基磷灰石粉末0.32g，將其溶于40mL的正丁醇(CH3(CH2)2CH2OH)、0.24mL三乙醇胺(C6H15NO3)，然后超聲分解，時(shí)間為20min，電泳過程：準(zhǔn)備鎂合金試樣，1號(hào)、2號(hào)鎂合金，將試樣放入電泳沉積溶液中，試樣作為陰極，石墨為陽(yáng)極，用電泳儀進(jìn)行沉積，規(guī)格為100V，沉積時(shí)間4min，陰極陽(yáng)極之間的距離不要超過10mm；電泳沉積后放置室環(huán)境中自行干燥24小時(shí)。Hank`s溶液的配制實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析與討論圖1AZ91D鎂合金表面轉(zhuǎn)化膜的XRD分析結(jié)果電化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析電化學(xué)試驗(yàn)采用型號(hào)RST5200綜合電化學(xué)工作站進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試溶液為Hank'S模擬體液，選用三電極體系，以飽和甘汞電極（SCE）為參比電極(R)，鉑電極為輔助電極(A)，試樣為工作電極(W),測(cè)試面積為1cm2，鹽橋（KCl），（操作過程中電極表面必須對(duì)著導(dǎo)入鹽橋尖嘴的一端，綠色夾頭接研究電極，紅色夾頭接輔助電極，白色夾頭接參比電極）；電化學(xué)測(cè)試的溶液為Hank`s溶液調(diào)節(jié)的pH為7.4，為37±1℃溫度，試樣分為HA涂層鎂合金試樣1號(hào)、2號(hào)；空白試樣1號(hào)、2號(hào)需打磨，用砂紙型號(hào)400#、600#、800#、1200#，打磨之后用丙酮、無(wú)水乙醇清洗，之后吹干干燥。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析（塔菲爾曲線分析）圖2為AZ91D鎂合金HA涂層試樣

圖3為AZ91D鎂合金空白試

樣1號(hào)、2號(hào)的塔菲爾擬合圖形

1號(hào)、2號(hào)的塔菲爾擬合圖形

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析（阻抗譜曲線分析）圖4為AZ91D鎂合金HA涂層

圖5為AZ91D鎂合金空白

試樣1號(hào)、2號(hào)的阻抗譜擬合圖形

試樣1號(hào)、2號(hào)的阻抗譜擬合圖形

課題實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論實(shí)驗(yàn)通過用熱水法制備降級(jí)磷灰石前驅(qū)體，之后通過離心高溫?zé)Y(jié)的得到羥基磷灰石粉體，再將粉末進(jìn)行XRD測(cè)試，得到了較純的羥基磷灰石。通過電泳沉積制備鎂合金涂層，制備出來(lái)的涂層具有良好的附著力、強(qiáng)度，涂層表面平整，比較均勻豐滿。實(shí)驗(yàn)采用電化學(xué)方法（Tafel曲線，電化學(xué)阻抗譜），測(cè)出