物質(zhì)的分離與提純的化學(xué)方法2

4．(2011海南卷)硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色晶體，實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下：步驟1將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體,用水洗凈鐵屑。步驟2向處理過的鐵屑中加入過量的3mol·L－1H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得FeSO4溶液。步驟3向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經(jīng)過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。請回答下列問題：(1)在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有____(填儀器編號)；

①鐵架臺②燃燒匙③錐形瓶④廣口瓶

⑤研缽⑥玻璃棒⑦酒精燈(2)在步驟2中所加的硫酸必須過量，其原因是_______________；(3)在步驟3中，“一系列操作”依次為_____、_____和過濾；(4)本實驗制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3＋雜質(zhì)。檢驗

Fe3＋常用的試劑是__________，可以觀察到的現(xiàn)象是

____________。②④⑤

抑制FeSO4水解蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶KSCN溶液溶液顯紅色(1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是________。(2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是滴加H2O2溶液，稍加熱；當(dāng)Fe2＋轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH＝3.5；加熱煮沸一段時間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是______________________________________。溶解，過濾使Fe3＋可全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不會轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀部分陽離子以氫氧化物形式開始沉淀和完全沉淀時溶液的pH如下表沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Cu(OH)2Al(OH)3Mg(OH)2開始沉淀pH2.37.54.74.010.8完全沉淀pH3.29.76.75.212.4(3)步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是_________________________________________，過濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點是______________________________________。將CuSO4溶液加熱蒸發(fā)至有大量晶體出現(xiàn)時，停止加熱受熱均勻，溫度易于控制在100℃以下根據(jù)物質(zhì)溶解度曲線圖(或數(shù)據(jù))特征選擇結(jié)晶方法進(jìn)行可溶性鹽的分離是常用方法。結(jié)晶有下三種方式：

1．蒸發(fā)結(jié)晶：一般適用于單一溶質(zhì)且該物質(zhì)熱穩(wěn)定性較好的結(jié)晶析出，如從食鹽水中得到氯化鈉晶體。

3．“蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾”：目的是讓溶解度隨溫度變化小的溶質(zhì)析出，如除去硝酸鉀溶液中氯化鈉。若目的是獲得固體，則是為了防止其他物質(zhì)析出導(dǎo)致產(chǎn)品不純；若目的是獲得液體，則是為了防止溫度降低析出固體，造成損耗。2．“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶”：目的主要是讓溶解度隨溫度變化大的溶質(zhì)析出，多用于結(jié)晶水合物、不穩(wěn)定的鹽類(如銨鹽、硝酸鹽)的結(jié)晶析出。（高溫溶解度小的成份）（高溫溶解度大的成份）解題方法：關(guān)鍵是觀察高溫區(qū)各成份的溶解度特點①加熱蒸發(fā)結(jié)晶，熱過濾，得到

晶體；將濾液冷卻結(jié)晶，得到

晶體。

NaClMg(ClO3)2（高溫溶解度小的成份）（高溫溶解度大的成份）解題方法：關(guān)鍵是觀察高溫區(qū)各成份的溶解度特點②得到的Mg(ClO3)2晶體中含有什么雜質(zhì)？怎樣除去？降溫前，溶液中NaCl已達(dá)飽和；降溫過程中，NaCl溶解度降低，會少量析出。重結(jié)晶（高溫溶解度小的成份）（高溫溶解度大的成份）3．(2012年廣東)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：對接高考

實驗方法：將一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后再停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知：苯甲酸分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物都有固定熔點。(1)操作Ⅰ為__________，操作Ⅱ為_____________。(2)無色液體A是____________，定性檢驗A的試劑是____________，現(xiàn)象是________________________。分液酸性KMnO4溶液紫色溶液褪色甲苯KOH蒸餾(3)測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl

的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。序號實驗方案實驗現(xiàn)象結(jié)論①將白色固體B加入水中，加熱溶解，___________得到白色晶體和無色溶液②取少量濾液于試管中，_____________生成白色沉淀濾液含Cl－③干燥白色晶體，______________________________白色晶體是苯甲酸冷卻結(jié)晶、過濾滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液

加熱使其融化，測其熔點熔點為122.4℃(4)純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL

甲醇溶液，移取25.00mL

溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為

，計算結(jié)果為______________(保留兩位有效數(shù)字)。[(2.40×10－3×122×4)/1.22]×100%

96%全國高考精選“主線主產(chǎn)品，分支副產(chǎn)品，回頭為循環(huán)”分析流程圖需要掌握的技巧①瀏覽全題，確定該流程的目的:

由何原料獲得何產(chǎn)物(副產(chǎn)物)，對比原料和產(chǎn)物；②了解流程圖以外的文字描述、表格信息、后續(xù)設(shè)問中的提示性信息,并在下一步分析和解題中隨時進(jìn)行聯(lián)系和調(diào)用；③解析流程圖并思考：從原料到產(chǎn)品依次進(jìn)行了什么反應(yīng)，利用了什么原理(如氧化還原、溶解度、溶液中的平衡等)，每一步操作進(jìn)行到什么程度最佳，每一步除目標(biāo)物質(zhì)外還產(chǎn)生了什么雜質(zhì)或副產(chǎn)物，雜質(zhì)或副產(chǎn)物是怎樣除去的等。在答題時應(yīng)注意：前一問回答不了，并不一定會影響回答后面的問題。5、(2013·新課標(biāo)全國卷Ⅱ)氧化鋅為白色粉末,可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下:提示:在本實驗條件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。提示:在本實驗條件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2?；卮鹣铝袉栴}:(1)反應(yīng)②中除掉的雜質(zhì)離子是

,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

;在加高錳酸鉀溶液前,若pH較低,對除雜的影響是

。Fe2+和Mn2+

鐵離子和錳離子不能生成沉淀，從而無法除去鐵和錳雜質(zhì)。Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、H+、SO42-提示:在本實驗條件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。回答下列問題:(2)反應(yīng)③的反應(yīng)類型為

,過濾得到的濾渣中,除了過量的鋅外還有

。(3)反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗,檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是

。置換反應(yīng)取少量水洗液于試管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈鎳Zn2+、Ni2+、H+、SO42-Zn2+、SO42-ZnCO3Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、H+、SO42-提示:在本實驗條件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。回答下列問題:(4)反應(yīng)④中產(chǎn)物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2,取干燥后的濾餅11.2g,煅燒后可得到產(chǎn)品8.1g,則x等于

。1Zn2+、Ni2+、H+、SO42-Zn2+、SO42-ZnCO3ZnCO3·xZn(OH)2NaHCO3+Ca(OH)2=Ca(OH)2足量離子方程式：HCO3-+Ca2++OH-=CaCO3↓+H2OCa(OH)2少量：2NaHCO3+Ca(OH)2=CaCO3↓+Na2CO3+2H2O（定1法：少量物質(zhì)定為1mol）離子方方程式：2HCO3-+Ca2++2OH-=CaCO3↓+2H2O+CO32-CaCO3↓+H2O+NaOH課后達(dá)標(biāo)檢測14.七水硫酸鎂（MgSO4·7H2O）在印染、造紙和醫(yī)藥等工業(yè)上都有廣泛的應(yīng)用，利用化工廠生產(chǎn)硼砂的廢渣——硼鎂泥可制取七水硫酸鎂。硼鎂泥的主要成分是MgCO3，還含有其他雜質(zhì)（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等）。

表1部分陽離子以氫氧化物形式完全沉淀時溶液的pH沉淀物Al(OH)3

Fe(OH)3Fe(OH)2

Mn(OH)2Mg(OH)2

pH值5.23.29.710.411.2溫度/℃1030405060CaSO40.190.210.210.200.19MgSO4·7H2O30.935.540.845.6/表2兩種鹽的溶解度（單位為g／100g水）

根據(jù)以上流程圖并參考表格pH數(shù)據(jù)和溶解度數(shù)據(jù)，試回答下列問題：硼鎂泥制取七水硫酸鎂的工藝流程如下：IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得（1）過濾I的濾液中加入硼鎂泥，調(diào)節(jié)溶液的pH=5～6，再加入NaClO溶液加熱煮沸，將溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為

。加熱煮沸的主要目的是

。（2）沉淀B中除MnO2外還含有

（填化學(xué)式）等物質(zhì)。（3）檢驗過濾Ⅱ后的濾液中是否含有Fe3+的實驗方法是

。（4）沉淀C的化學(xué)式是

。過濾III需趁熱過濾的理由是

。

Mn2++ClO-+H2O=MnO2↓+2H++Cl-促進(jìn)Al3+、Fe3+水解及Mn2+氧化成MnO2

Fe(OH)3

Al(OH)3取過濾II后的濾液1～2ml于試管中，加入少量KSCN溶液，如果溶液不顯紅色，證明濾液中無Fe3+CaSO4·2H2O或CaSO4

以防MgSO4在溫度低時結(jié)晶析出。I：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得加入濃H2SO4，除SiO2不發(fā)生反應(yīng)外，其他物質(zhì)都發(fā)生反應(yīng)。主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得加入濃H2SO4，除SiO2不發(fā)生反應(yīng)外，其他物質(zhì)都發(fā)生反應(yīng)。主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。除去SiO2IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得加入濃H2SO4，除SiO2不發(fā)生反應(yīng)外，其他物質(zhì)都發(fā)生反應(yīng)。主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。除去SiO2(1)加入硼鎂泥，調(diào)節(jié)溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金屬離子水解。IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得加入濃H2SO4，除SiO2不發(fā)生反應(yīng)外，其他物質(zhì)都發(fā)生反應(yīng)。主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。除去SiO2除去Fe(OH)3

、Al(OH)3、MnO2(1)加入硼鎂泥，調(diào)節(jié)溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金屬離子水解。IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得加入濃H2SO4，除SiO2不發(fā)生反應(yīng)外，其他物質(zhì)都發(fā)生反應(yīng)。主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。除去SiO2除去Fe(OH)3

、Al(OH)3、MnO2(1)加入硼鎂泥，調(diào)節(jié)溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金屬離子水解。除去CaSO4IIIIIII：原料的預(yù)處理II：物質(zhì)的分離提純III：產(chǎn)品獲得加入濃H2SO4，除SiO2不發(fā)生反應(yīng)外，其他物質(zhì)都發(fā)生反應(yīng)。主要成分是MgCO3，還含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等雜質(zhì)。除去SiO2除去Fe(OH)3

、Al(OH)3、MnO2(1)加入硼鎂泥，調(diào)節(jié)溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金屬離子水解。除去CaSO4析出MgSO4·7H2O晶體補(bǔ)充練習(xí)1.聚合氯化鋁是新型、高效絮凝劑和凈水劑,其單體是液態(tài)堿式氯化鋁[Al2(OH)nCl6-n],工業(yè)上常采用鋁鹽溶液部分水解制備堿式氯化鋁,其工藝流程如下:已知:①高嶺土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量雜質(zhì)和水。②Al3+以氫氧化物形式完全沉淀時,溶液的pH為5.2。1.已知:①高嶺土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量雜質(zhì)和水。②Al3+以氫氧化物形式完全沉淀時,溶液的pH為5.2。根據(jù)流程圖回答下列問題:(1)寫出溶解過程中反應(yīng)的離子方程式

。(2)加適量鋁粉的主要目的是

。Al2O3+6H+=2Al3++3H2O、Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O

除去溶液中的鐵離子Al2O3、SiO2、Fe2O3及少量雜質(zhì)1.已知:①高嶺土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量雜質(zhì)和水。②Al3+以氫氧化物形式完全沉淀時,溶液的pH為5.2。根據(jù)流程圖回答下列問題:(3)溶液的pH需控制在4.2～4.5的原因是

,具體操作中除添加必要的試劑,還需借助的實驗用品是

。pH超過4.5,Al3+會形成Al(OH)3沉淀;pH低于4.2,Al3+水解程度很小,很難形成液態(tài)堿式氯化鋁[Al2(OH)nCl6-n]

pH計1.已知:①高嶺土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量雜質(zhì)和水。②Al3+以氫氧化物形式完全沉淀時,溶液的pH為5.2。根據(jù)流程圖回答下列問題:(4)“蒸發(fā)濃縮”需保持溫度在90℃～100℃,控制該溫度的操作名稱是

,寫出該過程反應(yīng)的化學(xué)方程式

。

水浴加熱2AlCl3+nH2O=Al2(OH)nCl