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第十二講原子(yuánzǐ)吸收光譜法主講(zhǔjiǎng):高海濤第一頁(yè),共54頁(yè)。本講內(nèi)容(nèiróng)12345原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理原子(yuánzǐ)吸收光譜儀定量分析方法靈敏度、檢出極限、測(cè)定條件的選擇原子吸收光譜法的干擾及其抑制第二頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理一、共振線1.原子的能級(jí)與躍遷基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。產(chǎn)生共振吸收線(簡(jiǎn)稱共振線)吸收光譜激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射出一定頻率的輻射。產(chǎn)生共振發(fā)射線(也簡(jiǎn)稱共振線)發(fā)射光譜2.元素的特征譜線1)各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同,基態(tài)第一激發(fā)態(tài):躍遷吸收能量不同——具有特征性。2)各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)最易發(fā)生,吸收最強(qiáng),最靈敏線。特征譜線。3)利用(lìyòng)特征譜線可以進(jìn)行定量分析。第三頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理3.吸收(xīshōu)峰形狀原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線。實(shí)際上用特征吸收頻率左右范圍的輻射光照射時(shí),獲得一峰形吸收(具有一定寬度)。由:It=I0e-Kvb,透射(tòushè)光強(qiáng)度It和吸收系數(shù)及輻射頻率有關(guān)。以Kv與作圖:表征吸收線輪廓(峰)的參數(shù):
中心頻率O(峰值頻率);
最大吸收系數(shù)對(duì)應(yīng)的頻率或波長(zhǎng);中心波長(zhǎng):λ(nm)
半寬度:ΔO第四頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理吸收(xīshōu)峰變寬原因:照射光具有一定的寬度。多普勒變寬(溫度變寬)ΔVo多普勒效應(yīng)(xiàoyìng):一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的原子發(fā)出的光,如果運(yùn)動(dòng)方向離開(kāi)觀察者(接受器),則在觀察者看來(lái),其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低,反之,高。
勞倫茲變寬,赫魯茲馬克變寬(碰撞變寬)ΔVL
由于原子相互碰撞使能量發(fā)生稍微變化。勞倫茲變寬:待測(cè)原子和其他原子碰撞。赫魯茲馬克變寬:同種原子碰撞。在一般分析條件下ΔVo為主。第五頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理4.積分(jīfēn)吸收和峰值吸收鎢絲燈光源和氘燈,經(jīng)分光后,光譜通帶0.2nm。而原子(yuánzǐ)吸收線的半寬度:10-3nm。如圖所示:
若用一般光源照射時(shí),吸收光的強(qiáng)度變化僅為0.5%。靈敏度極差若將原子蒸氣吸收的全部能量,即譜線下所圍面積測(cè)量出(積分吸收)。則是一種絕對(duì)測(cè)量方法,現(xiàn)在的分光裝置無(wú)法實(shí)現(xiàn)。第六頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理5.銳線光源在原子吸收分析中需要使用銳線光源。何為銳線光源?(1)光源的發(fā)射線與吸收線的V0一致。(2)發(fā)射線的ΔV1/2小于吸收線的ΔV1/2??招?kōngxīn)陰極燈:可發(fā)射銳線光源。第七頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理二基態(tài)原子數(shù)和原子化溫度原子吸收光譜是利用待測(cè)元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系(guānxì)來(lái)測(cè)定的。需要考慮原子化過(guò)程中,原子蒸氣中基態(tài)原子與待測(cè)元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系(guānxì)。為什么?熱力學(xué)平衡時(shí):上式中Pj和PO分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計(jì)權(quán)重,激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj與基態(tài)原子數(shù)No之比較小,<1%。可以用基態(tài)原子數(shù)代表(dàibiǎo)待測(cè)元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度T外,都是常數(shù)。T一定,比值一定。第八頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜法的基本原理f振子強(qiáng)度,常數(shù)(chángshù)。峰值吸收系數(shù):當(dāng)使用(shǐyòng)銳線光源時(shí),可用K0代替Kv,則:
A=k
N0
b;
N0∝N∝c(N0基態(tài)原子數(shù),N原子總數(shù),c待測(cè)元素濃度)所以:A=lg(IO/I)=K'c三、定量基礎(chǔ)第九頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀原子吸收(xīshōu)儀器(1)第十頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀原子吸收(xīshōu)儀器(2)第十一頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀原子吸收(xīshōu)儀器(3)第十二頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀原子(yuánzǐ)吸收儀器(4)第十三頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀第十四頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀第十五頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀一、工作(gōngzuò)流程第十六頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀1.作用提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源(guāngyuán)應(yīng)滿足如下要求;(1)能發(fā)射待測(cè)元素的共振線;(2)能發(fā)射銳線;(3)輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示二、光源(guāngyuán)第十七頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀3.空心陰極(yīnjí)燈的原理施加適當(dāng)電壓時(shí),電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離,產(chǎn)生正電荷,其在電場(chǎng)作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái),濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā),于是(yúshì)陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料,可制成相應(yīng)空心陰極燈??招年帢O燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。
優(yōu)缺點(diǎn):(1)輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換。(2)每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。第十八頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀三、原子化系統(tǒng)(xìtǒng)1.作用將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2.原子化方法火焰(huǒyàn)法無(wú)火焰(huǒyàn)法—電熱高溫石墨管,激光。3.火焰(huǒyàn)原子化裝置—霧化器和燃燒器。(1)霧化器:結(jié)構(gòu)如圖所示:主要缺點(diǎn):霧化效率低。第十九頁(yè),共54頁(yè)。(2)火焰(huǒyàn)試樣(shìyànɡ)霧滴在火焰中,經(jīng)蒸發(fā),干燥,離解(還原)等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。火焰溫度的選擇:(a)保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰;(b)火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;(c)火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?,常用空氣—乙炔,最高溫?600K能測(cè)35種元素?;鹧骖愋停夯瘜W(xué)計(jì)量火焰:溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。富燃火焰:還原性火焰,燃燒不完全,測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。貧燃火焰:火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測(cè)定。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀第二十頁(yè),共54頁(yè)。4.石墨(shímò)爐原子化裝置(1)結(jié)構(gòu),如圖所示:外氣路中Ar氣體沿石墨(shímò)管外壁流動(dòng),冷卻保護(hù)石墨(shímò)管;內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心,從中心孔流出,用來(lái)保護(hù)原子不被氧化,同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。缺點(diǎn):精密度差,測(cè)定速度慢,操作不夠(bùgòu)簡(jiǎn)便,裝置復(fù)雜。原子吸收光譜儀第二十一頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀(2)原子化過(guò)程(guòchéng)原子化過(guò)程(guòchéng):四個(gè)階段,干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化(去除殘?jiān)?,待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。第二十二頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀(3)優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):原子化程度高,試樣用量少(1~100μL),可測(cè)固體及粘稠試樣,靈敏度高,檢測(cè)限10-12g/L。缺點(diǎn):精密度差,測(cè)定(cèdìng)速度慢,操作不夠簡(jiǎn)便,裝置復(fù)雜。第二十三頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀四、單色器1.作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開(kāi)。2.組件色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)(1)線色散率(D):兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。實(shí)際(shíjì)工作中常用其倒數(shù)Δλ/ΔX(2)分辨率:儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值λ/Δλ表示。(3)通帶寬度(W):指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―)一定時(shí),可通過(guò)選擇狹縫寬度(S)來(lái)確定:W=DS第二十四頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)吸收光譜儀五、檢測(cè)(jiǎncè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測(cè)器---將單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。如:光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極K上,轟擊(hōngjī)出的光電子又射向光敏陰極1,轟擊(hōngjī)出更多的光電子,依次倍增,在最后放出的光電子比最初多到106倍以上,最大電流可達(dá)10μA,電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。2.放大器---將光電倍增管輸出的較弱信號(hào),經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。3.對(duì)數(shù)變換器---光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4.顯示、記錄第二十五頁(yè),共54頁(yè)。干擾(gānrǎo)及其抑制待測(cè)元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全,這類干擾主要來(lái)自光源和原子化裝置,主要有以下幾種:1.在分析線附近(fùjìn)有單色器不能分離的待測(cè)元素的鄰近線可以通過(guò)調(diào)小狹縫的方法來(lái)抑制這種干擾。2.空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。3.燈的輻射中有連續(xù)背景輻射用較小通帶或更換燈一、光譜干擾第二十六頁(yè),共54頁(yè)。干擾(gānrǎo)及其抑制試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等??赏ㄟ^(guò)控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量(jǐnliàng)一致的方法來(lái)消除。二、物理(wùlǐ)干擾第二十七頁(yè),共54頁(yè)。干擾(gānrǎo)及其抑制指待測(cè)元素(yuánsù)與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測(cè)元素(yuánsù)的原子化效率,是主要干擾源。1.化學(xué)干擾的類型(1)待測(cè)元素(yuánsù)與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物,致使參與吸收的基態(tài)原子減少。例:a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。(2)待測(cè)離子發(fā)生電離反應(yīng),生成離子,不產(chǎn)生吸收,總吸收強(qiáng)度減弱,電離電位≤6eV的元素(yuánsù)易發(fā)生電離,火焰溫度越高,干擾越嚴(yán)重,(如堿及堿土元素(yuánsù))。三、化學(xué)(huàxué)干擾第二十八頁(yè),共54頁(yè)。干擾(gānrǎo)及其抑制2.化學(xué)(huàxué)干擾的抑制通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來(lái)抑制或減少化學(xué)干擾:(1)釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋放出來(lái)。例:鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。(2)保護(hù)劑—與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止干擾物質(zhì)(wùzhì)與其作用。例:加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根與鈣作用。第二十九頁(yè),共54頁(yè)。干擾(gānrǎo)及其抑制(3)飽和劑—加入足夠(zúgòu)的干擾元素,使干擾趨于穩(wěn)定。例:用N2O—C2H2火焰測(cè)鈦時(shí),在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽,使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。(4)電離(diànlí)緩沖劑—加入大量易電離(diànlí)的一種緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離(diànlí)。例:加入足量的銫鹽,抑制K、Na的電離(diànlí)。第三十頁(yè),共54頁(yè)。靈敏度、分析條件(tiáojiàn)及選擇一、分析條件(tiáojiàn)的選擇1.靈敏度(1)靈敏度(S)——指在一定濃度(nóngdù)時(shí),測(cè)定值(吸光度)的增量(ΔA)與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度(nóngdù)(或質(zhì)量)的增量(Δc或Δm)的比值:Sc=ΔA/Δc或Sm=ΔA/Δm(2)特征濃度(nóngdù)——指對(duì)應(yīng)與1%凈吸收(IT-IS)/IT=1/100的待測(cè)物濃度(nóngdù)(cc),或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測(cè)元素濃度(nóngdù).cc=0.0044Δc/ΔA單位:μg(mol1%)-1(3)特征質(zhì)量mc=0.0044Δm/ΔA單位:g(mol1%)-1第三十一頁(yè),共54頁(yè)。靈敏度、分析條件(tiáojiàn)及選擇2.檢出極限(jíxiàn)在適當(dāng)置信度下,能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液,經(jīng)若干次(10-20次)重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。(1)火焰法cDL=3Sb/Sc單位:μgml-1(2)石墨爐法mDL=3Sb/SmSb:標(biāo)準(zhǔn)偏差Sc(Sm):待測(cè)元素的靈敏度,即工作曲線(qūxiàn)的斜率。第三十二頁(yè),共54頁(yè)。靈敏度、分析(fēnxī)條件及選擇3.測(cè)定(cèdìng)條件的選擇(1)分析線一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線,測(cè)量(cèliáng)高濃度時(shí),也可選次靈敏線(2)通帶(調(diào)節(jié)狹縫寬度)無(wú)鄰近干擾線(如測(cè)堿及堿土金屬)時(shí),選較大的通帶,反之(如測(cè)過(guò)渡及稀土金屬),宜選較小通帶。(3)空心陰極燈電流在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下,盡量選較低的電流。(4)火焰依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。(5)觀測(cè)高度調(diào)節(jié)觀測(cè)高度(燃燒器高度),可使元素通過(guò)自由原子濃度最大的火焰區(qū),靈敏度高,觀測(cè)穩(wěn)定性好。第三十三頁(yè),共54頁(yè)。定量分析(dìngliàngfēnxī)方法1.標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)曲線法(略)第三十四頁(yè),共54頁(yè)。定量分析(dìngliàngfēnxī)方法2.標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)加入法取若干份體積相同的試液(cX),依次按比例加入不同(bùtónɡ)量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(cO),定容后濃度依次為:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO……分別測(cè)得吸光度為:AX,A1,A2,A3,A4……。以A對(duì)濃度c做圖得一直線,圖中cX點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。第三十五頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介一、概述(ɡàishù)generalization原子發(fā)射光譜在50年代發(fā)展緩慢;1960年,工程熱物理學(xué)家Reed,設(shè)計(jì)了環(huán)形放電感耦等離子體(děnglízǐtǐ)炬,指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源;光譜學(xué)家法塞爾和格倫菲爾德用于發(fā)射光譜分析,建立了電感耦合等離子體光譜儀(ICP-AES);70年代獲ICP-AES應(yīng)用廣泛。第三十六頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介等離子體光源的形成(xíngchéng)類型等離子體噴焰作為發(fā)射光譜的光源主要有以下三種形式:(1)直流等離子體噴焰(directcurrutplasmajet,DCP)弧焰溫度高8000-10000K,穩(wěn)定性好,精密度接近ICP,裝置簡(jiǎn)單(jiǎndān),運(yùn)行成本低;(2)電感耦合等離子體(inductivelycoupledplasma,ICP)ICP的性能優(yōu)越,已成為最主要的應(yīng)用方式;(3)微波感生等離子體(microwaveinducedplasma,MIP)溫度5000-6000K,激發(fā)能量高,可激發(fā)許多很難激發(fā)的非金屬元素:C、N、F、Br、Cl、C、H、O等,可用于有機(jī)物成分分析,測(cè)定金屬元素的靈敏度不如DCP和ICP。第三十七頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介二、ICP-AES的結(jié)構(gòu)(jiégòu)流程
采用ICP作為光源(guāngyuán)是ICP-AES與其他光譜儀的主要不同之處。主要部分:1.高頻發(fā)生器自激式高頻發(fā)生器,用于中、低檔儀器;晶體控制高頻發(fā)生器,輸出功率和頻率穩(wěn)定性高,可利用同軸電纜遠(yuǎn)距離傳送。2.等離子體炬管三層同心石英玻璃管3.試樣霧化器4.光譜系統(tǒng)第三十八頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介
ICP-AES第三十九頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介三、ICP-AES的原理(yuánlǐ)
principleandfeatureofICP-AESICP是由高頻發(fā)生器和等離子體(děnglízǐtǐ)炬管組成。1.晶體控制高頻發(fā)生器石英晶體作為振源,經(jīng)電壓和功率放大,產(chǎn)生具有一定頻率和功率的高頻信號(hào),用來(lái)產(chǎn)生和維持等離子體放電。石英晶體固有振蕩頻率:6.78MHz,二次倍頻后為27.120MHz,電壓和功率放大后,功率為1-2kW;第四十頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介
2.炬管與霧化器三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)線圈中,等離子體工作氣體從管內(nèi)通過(guò),試樣在霧化器中霧化后,由中心管進(jìn)入火焰;外層Ar從切線方向進(jìn)入,保護(hù)(bǎohù)石英管不被燒熔,中層Ar用來(lái)點(diǎn)燃等離子體;第四十一頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介3.原理(yuánlǐ)當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后,高頻電流I通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)(綠色)。開(kāi)始時(shí),管內(nèi)為Ar氣,不導(dǎo)電,需要用高壓電火花觸發(fā),使氣體電離后,在高頻交流電場(chǎng)的作用下,帶電粒子高速運(yùn)動(dòng),碰撞,形成“雪崩”式放電,產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流(渦電流,粉色),其電阻很小,電流很大(數(shù)百安),產(chǎn)生高溫(gāowēn)。又將氣體加熱、電離,在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。第四十二頁(yè),共54頁(yè)。原子(yuánzǐ)發(fā)射光譜法簡(jiǎn)介四、ICP-AES特點(diǎn)(tèdiǎn)
(1)溫度高,惰性(duòxìng)氣氛,原子化條件好,有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā),有很高的靈敏度和穩(wěn)定性;(2)“趨膚效應(yīng)”,渦電流在外表面處密度大,使表面溫度高,軸心溫度低,中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小。也有效消除自吸現(xiàn)象,線性范圍寬(4~5個(gè)數(shù)量級(jí));(3)ICP中電子密度大,堿金屬電離造成的影響??;(4)Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾小;(5)無(wú)電極放電,無(wú)電極污染;ICP焰炬外型像火焰,但不是化學(xué)燃燒火焰,氣體放電;缺點(diǎn):對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低,儀器昂貴,操作費(fèi)用高。第四十三頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介五、等離子體(děnglízǐtǐ)發(fā)射光譜儀1.光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強(qiáng)度;兩種類型(lèixíng):多道固定狹縫式和單道掃描式;一個(gè)出射狹縫和一個(gè)光電倍增管,可接受一條譜線,構(gòu)成一個(gè)測(cè)量通道;單道掃描式是轉(zhuǎn)動(dòng)光柵進(jìn)行掃描,在不同時(shí)間檢測(cè)不同譜線;多道固定狹縫式則是安裝多個(gè)(多達(dá)70個(gè)),同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素的譜線;第四十四頁(yè),共54頁(yè)。原子發(fā)射光譜(fāshèɡuānɡpǔ)法簡(jiǎn)介凹面光柵(guāngshān)與羅蘭圓多道型光電直讀光度儀多采用凹面光柵;羅蘭(luólán)圓:Rowland(羅蘭(luólán))發(fā)現(xiàn)在
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