YS/T 1012-2014高純鎳化學(xué)分析方法雜質(zhì)元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712040

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T1012—2014

高純鎳化學(xué)分析方法

雜質(zhì)元素含量的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritynickel—

Determinationoftraceimpurityelementscontent—

Glowdischargemassspectrometry

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T1012—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位金川集團(tuán)股份有限公司

:。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位北京有色金屬研究總院昆明冶金研究院峨嵋半導(dǎo)體材料研究所

:、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邱平秦芳林墨淑敏楊海岸孫平王長華羅舜

:、、、、、、。

Ⅰ

YS/T1012—2014

高純鎳化學(xué)分析方法

雜質(zhì)元素含量的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鎳中雜質(zhì)元素的測定方法測定元素見表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鎳中雜質(zhì)元素含量的測定各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定范圍為

,0.1μg/kg~

20000μg/kg。

2方法原理

在氬氣氣氛下試樣作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體

,,

中在等離子體中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時間對

,,

相應(yīng)譜峰積分所得面積即為譜峰強(qiáng)度無標(biāo)樣時計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自

,。,“”

動計(jì)算出各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)樣時需通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測

;,、

試條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測定獲得靈敏度因子應(yīng)用該靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

通過應(yīng)用每個雜質(zhì)元素X與基體元素M的比值即相對靈敏度因子可以從質(zhì)譜圖中計(jì)算

(RSF),

出試驗(yàn)樣品的組分含量相對靈敏度因子是通過在與試驗(yàn)樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以

。(RSF)、

及測試方案下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立分析得到的

。

選擇適當(dāng)?shù)耐凰刎S度因子AXiAYj和相對靈敏度因子并根據(jù)質(zhì)譜圖中的相關(guān)同

()、()(RSF),

位素離子強(qiáng)度IXi和IYj計(jì)算離子束比并對元素X和Y的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算

()()(IBR),“”“”。

IXi和IY是指根據(jù)元素種類X和Y的同位素Xi和Y分別測量的離子強(qiáng)度具體如下

()(j)“”“”j,:

XXM×AYj×IXi

()=RSF(/)()()

YYM×AXi×IYj

()RSF(/)()()

式中XY為元素種類X與種類Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比如果種類Y是基體MM

:()/()“”“”?！啊盵RSF(/)=

則X為X的絕對雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對于純元素基體僅有非常小的誤差

1.0],()“”(,)。

3試劑與材料

除非另有說明試驗(yàn)中所用的試劑均為分析純所用的水為三級水

,;。

31冰醋酸純度不小于

.(99.5%)。

32硝酸

.(1+1)。

33無水乙醇純度不小于

.(99.7%)。

34氬氣純度不小于

.(99.999%)。

35高純鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品

.。

4儀器和設(shè)備

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀

.