YS/T 1121.1-2016氯化鈀化學(xué)分析方法第1部分：鈀量的測定丁二酮肟重量法

ICS77.120.99

H68

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1121.1—2016

氯化鈀化學(xué)分析方法

第1部分:鈀量的測定

丁二酮肟重量法

Methodsforchemicalanalsisofalladiumchloride

yp—

Part1Determinationoflatinumcontent

:p—

Dimethylglyoximegravimetry

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1121.1—2016

前言

氯化鈀化學(xué)分析方法分為以下兩個部分

YS/T1121《》:

第部分鈀量的測定丁二酮肟重量法

———1:;

第部分鎂鋁鉻錳鐵鎳銅鋅釕銠銀錫銥鉑金鉛鉍量的測定電感耦合等

———2:、、、、、、、、、、、、、、、、

離子質(zhì)譜法

。

本部分為的第部分

YS/T11211。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位北京有色金屬研究總院有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院

:、。

本部分參加起草單位江西省漢氏貴金屬有限公司貴研鉑業(yè)股份有限公司徐州浩通新材料科技

:、、

股份有限公司浙江省冶金研究院有限公司紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司

、、。

本部分主要起草人張金娥陳雄飛李娜向磊張曉郁豐善蔣婷婷金婭秋曾荷峰奚紅杰

:、、、、、、、、、、

屈小科石亞嵋魏小娟蘭美娥俞金生

、、、、。

Ⅰ

YST1121.1—2016

氯化鈀化學(xué)分析方法

第1部分鈀量的測定

:

丁二酮肟重量法

1范圍

的本部分規(guī)定了氯化鈀中鈀量的測定方法

YS/T1121。

本部分適用于氯化鈀中鈀量的測定測定范圍為

,59.0%~60.5%。

2方法原理

試料用鹽酸溶解以丁二酮肟沉淀鈀烘干沉淀恒量并計(jì)算鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,,,,。

3試劑和材料

如無特殊說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和電阻率不大于-1的一級水

,18.2MΩ·cm。

3.1鹽酸ρ

(1.19g/mL)。

3.2鹽酸

(1+1)。

3.3鹽酸

(1+99)。

3.4丁二酮肟乙醇溶液稱取丁二酮肟于乙醇溶液中溶解混勻

(10g/L):10g,1000mL,。

3.5玻璃砂芯漏斗粒度

G4(3μm~4μm)。

4分析步驟

4.1試料

稱取試樣精確至

0.10g,0.0001g。

4.2測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定取其平均值

,。

4.3測定

4.3.1將試料置于燒杯中加入鹽酸加熱至試料完全溶解冷卻以水吹洗表

(4.1)400mL,10mL(3.2),,。

面皿和杯壁至約攪拌下加入丁二酮肟乙醇溶液并繼續(xù)攪動靜置

150mL。50mL(3.4),3min,4h。

4.3.2將空的玻璃砂芯漏斗置于烘箱中逐漸升溫至保持取出置于干燥器中

G4(3.5),120℃,2h。,

稱量重復(fù)以上步驟直至恒量

1h,。,。

4.3.3用已恒量的玻璃砂芯漏斗抽濾溶液中的沉淀用鹽酸洗滌燒杯和沉淀

G4(4.3.2)(4.3.1),(3.3)

各次次并用帶有橡皮頭的玻璃棒擦洗燒杯壁再用水洗滌燒杯及沉淀各次將玻璃砂芯漏

6~8,,5。G4

斗置于烘箱中逐漸升溫至保持取出置于干