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文檔簡介
緒論一、填空題0-1化學(xué)分析涉及____________和___________,它是根據(jù)物質(zhì)的___________來測定物質(zhì)的組成及相對組成的。0-2儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的___________或__________來擬定物質(zhì)的組成及相對含量的,它具有________﹑________﹑_________等特點。0-3儀器分析方法根據(jù)測定的方法原理不同,可分為________﹑________﹑_________及其他分析法。二、選擇題0-4下列選項中哪些屬于光化學(xué)分析法?()A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判斷題0-5極譜分析法、質(zhì)譜分析法、電位分析法、庫侖滴定法均屬于電化學(xué)分析法。第一章紫外-可見分光光度法一、填空題1-1光子能量E與頻率υ成______關(guān)系,與波長λ成______關(guān)系。1-2許多物質(zhì)具有顏色是基于物質(zhì)對光有________________的結(jié)果,無色物質(zhì)是由于________________的緣故。1-3白光照射到某物質(zhì)上,若該物質(zhì)___________________________,則該物質(zhì)呈白色;若該物質(zhì)___________________________,則這種物質(zhì)呈黑色。1-4吸取光譜曲線以_________為橫坐標(biāo),以________為縱坐標(biāo)。1-5分子具有________,________和________。三個能級的能量大小依次為________>________>________。1-6朗伯-比爾定律的實質(zhì)是光強(qiáng)度與_____________和_____________的關(guān)系。1-7透射比指_____________與____________之比,用_____表達(dá);其倒數(shù)的對數(shù)值稱之為____________,用____________表達(dá)。1-8光電比色計重要由鎢燈﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件組成。1-9常用的單色器有_________和_________。1-10________________可以不經(jīng)分離直接測定含兩種物質(zhì)的混合物。1-11假如分光光度計刻度上的波長讀數(shù)與實際通過溶液的波長不同,可用________校正波長,或運用某些物質(zhì)吸取光譜的_________是恒定不變的來校正。1-12由于取代基﹑溶劑的影響,使吸取峰向短波方向移動,這種現(xiàn)象______(或________)。1-13在飽和碳?xì)浠衔镏幸隷________﹑_________以及溶劑改變等因素,使吸取峰向長波方向移動,這種現(xiàn)象稱_______或________。11-14__________所具有的吸取帶稱K吸取帶;若該吸取帶具有強(qiáng)吸取峰,據(jù)此可以判斷樣品分子中具有__________。11-15________________可以對吸光度過高或過低的溶液進(jìn)行測定。二、選擇題1-16可見光區(qū)波長范圍是()A.400-760nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-780nm1-17()互為補(bǔ)色A.黃與藍(lán)B.紅與綠C.橙與青D.紫與青藍(lán)1-18朗伯-比耳定律中的比例K常數(shù)與哪些因素有關(guān)?()A.入射光的波長B.溶液液層厚度C.溶液的溫度D.溶液的濃度1-19有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測定期若比色皿厚度,入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等,以下說法哪種對的?()A.透過光強(qiáng)度相等B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等D.以上說法都不對1-20摩爾吸光系數(shù)很大,則說明()A.該物質(zhì)的濃度很大B.光通過該物質(zhì)溶液的光程長C.該物質(zhì)對某波長光的吸取能力強(qiáng)D.測定該物質(zhì)的方法的靈敏度低1-21硫酸銅溶液呈藍(lán)色是由于它吸取了白光中的()A.紅色光B.橙色光C.黃色光D.藍(lán)色光1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀釋時,其最大吸取光的波長位置()A.向長波方向移動B.向短波方向移動C.不移動,但吸取峰高度減少D.不移動,但吸取峰高度增長1-23在目視比色法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較()A.入射光的強(qiáng)度B.透過溶液后的強(qiáng)度C.透過溶液后的吸取光的強(qiáng)度D.一定厚度溶液的顏色深淺1-24可見分光光度法與光電比色法的不同點是()A.光源不同B.檢流計不同C.工作波長范圍不同D.獲得單色光的方法不同1-25下列物質(zhì)中哪些物質(zhì)有固定的最大吸取波長()A.溴酚紅B.0.05mol/l的鉻酸鉀容液C.溴甲酚綠D.酚紅1-26四種類型的電子躍遷,其能量大小順序為()A.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π*B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π*D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*三、判斷題1-27綠色玻璃是基于吸取了紫色光而透過了綠色光。1-28朗伯比耳定律合用于任何有吸取質(zhì)點的均勻溶液。1-29朗伯比耳定律僅合用于可見光和紫外光,運用這一原理得到了可見紫外分光光度計。1-30摩爾吸光系數(shù)ε常用來衡量顯色反映的靈敏度,ε越大,表白吸取愈強(qiáng)。1-31選擇濾光片的原則是:濾光片透過的光,應(yīng)當(dāng)是溶液最容易吸取的光。1-32影響顯色反映的因素重要有顯色劑的用量,溶液的酸度、溫度以及參比液等。四、名詞解釋1-33比色分析法:1-34摩爾吸光系數(shù)ε:1-35目視比色法:1-36生色團(tuán):1-37助色團(tuán):1-38溶劑效應(yīng):1-39K吸取帶:五、簡答題1-40選擇濾光片的原則是什么?1-41朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式是什么?運用此定律的條件有哪些?1-42電子躍遷有哪幾種類型?1-43免去干擾離子的方法有哪些?1-44影響顯色反映的因素有哪些?六、計算題1-45有一溶液,每升中具有5.0×10-3g溶質(zhì),此溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量為125.0g/mol,將此溶液放在1cm厚的比色皿內(nèi),測得吸光度為1.00,問:該溶液的摩爾吸光系數(shù)為多少?1-46試樣中微量錳含量的測定常用KMnO4比色。稱取試樣0.500g,經(jīng)溶解,用KIO4氧化為KMnO4后,稀釋至500ml,在波長525nm處測得吸光度0.400。另取相近含量的錳濃度為1.00×10-4mol/L的KMnO4標(biāo)液,在同樣條件下測得吸光度為0.585。已知它們的測定符合光吸取定律,問:試樣中錳的百分含量是多少?(MMn=54.94g/mol)1-47用丁二酮肟分光光度法測定鎳,標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成,濃度為8.0μg/ml。(1)根據(jù)下列數(shù)據(jù)繪制工作曲線Ni2+標(biāo)液體積(V),ml(顯色總體積)100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度(A)00.1020.2000.3040.4050.508(2)稱取含鎳試樣0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml試液于容量瓶中,在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色,測得吸光度為0.350。問:試樣中鎳的百分含量為多少?(MNi=58.70g·mol-1)1-48若百分透光度為50.0,問:與此相稱的吸光度是多少?1-49有試樣溶液具有吸光物質(zhì),在分光光度計上進(jìn)行測定,用5.0cm的比色皿測出的百分透光度為24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波長不變,測出的百分透光度應(yīng)是多少?1-50稱取0.4994gCuSO4·5H2O,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。取此準(zhǔn)溶液1.0,2.0,3.0,……,10.0ml于10支目視比色管中,加水稀釋至25ml,制成一組標(biāo)準(zhǔn)色階。稱取含銅試樣0.418g,溶解后稀釋至250ml,準(zhǔn)確吸取5.0ml試液放入同樣的比色管中加水稀釋至25ml,其顏色深度與第六支比色管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相同。問:試樣中銅的百分含量。第二章原子吸取分光光度法一、填空題2-1原子吸取光譜分析中,從光源發(fā)射出的待測元素的_____________被試樣蒸氣中待測元素的____________所吸取,由___________被減弱的限度,可得出試樣中待測元素的__________。2-2原子內(nèi)電子躍遷時,吸取或輻射的能量越_______,則吸取或輻射的光的波長越________,而頻率則越________。2-3使原子從________躍遷至_______________時,所吸取的譜線稱為共振吸取線。2-4_____________和____________均簡稱為共振線,而元素的共振線又稱為元素的__________或__________。2-5在原子吸取光譜分析中,峰值吸取指的是用測定吸取線中心的______________來計算待測元素的含量,一般情況下,吸取線形狀完全取決于____________。2-6為實現(xiàn)極大吸取值的測量,必須使________中心與________中心重合,而且________的寬度必須比_________的寬度要窄,所以必須使用一個與待測元素相同的元素制成的____________。2-7在一定溫度下,_____________與_____________之間有一定的比值,若溫度變化,這個比值也隨之變化,其關(guān)系可用玻爾茲曼方程表達(dá)。2-8在一定___________內(nèi)和一定__________下,吸光度與試樣中待測元素的濃度呈__________,這就是原子吸取光譜定量分析的依據(jù)。2-9雙光束型原子吸取分光光度計可以消除________的影響和________的干擾。2-10原子吸取分光光度計一般由__________﹑__________﹑__________及___________四個重要部分組成。2-11在原子吸取分析中,能作為光源的有____________﹑____________﹑____________。2-12為了消除火焰發(fā)射的_______的干擾,空心陰極燈多采用__________供電。2-13富燃性火焰指的是___________大于化學(xué)計量時形成的火焰,該火焰溫度較________,還原性________。2-14單色器的性能由________﹑___________和__________決定。2-15光譜通帶是指_____________________所包含的波長范圍,它由光柵(或棱鏡)的___________和___________來決定。2-16在原子吸取分光光度計中,廣泛使用____________作檢測器。2-17在火焰原子吸取光譜分析中,通常把能產(chǎn)生1%吸取時,被測元素在水溶液中的濃度,稱為________________或________________。二、選擇題2-18原子吸取分析中,對特性譜線處在()的元素進(jìn)行測定,目前尚有困難。A.遠(yuǎn)紅外區(qū)B.遠(yuǎn)紫外區(qū)C.近紅外區(qū)D.近紫外區(qū)2-19使原子吸取譜線變寬的因素較多,其中()是最重要的。A.壓力變寬B.溫度變寬C.多普勒變寬D.光譜變寬2-20下列選項中哪些選項可使Nj/No值變大?()A.溫度T升高B.溫度T減少C.在同一溫度下電子躍遷的能級Ej越大D.在同一溫度下電子躍遷的能級Ej越小2-21霧化效率與()有關(guān)。A.助燃?xì)獾牧魉貰.溶液的粘度C.溶液表面張力D.提高量2-22貧燃性火焰具有()的特點。A.火焰溫度較低,還原性較差B.火焰溫度較高,還原性較差C.火焰溫度較低,能形成強(qiáng)還原性氣氛D.火焰溫度較高,能形成強(qiáng)還原性氣氛2-23()是原子吸取光譜分析中的重要干擾因素。A.化學(xué)干擾B.物理干擾C.光譜干擾D.火焰干擾2-24原子吸取光譜定量分析中,()適合于高含量組分的分析。A.工作曲線法B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.緊密內(nèi)插法D.內(nèi)標(biāo)法三、判斷題2-25原子吸取光譜是帶狀光譜,而紫外可見光譜是線狀光譜。2-26原子吸取分析的絕對檢出極限可達(dá)1014g(火焰法)。2-27對大多數(shù)元素來說,共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線,因此,通常選用元素的共振線作為分析線。2-28原子吸取分析中,使譜線變寬的因素較多,其中多普勒變寬是最重要的。2-29原子吸取光譜中,積分吸取與單位體積原子蒸氣中吸取輻射的原子數(shù)成正比,。2-30孔型燃燒器與長狹縫型燃燒器相比,前者具有更高的靈敏度。2-31原子吸取分光光度計中,火焰的溫度越高,試樣原子化越快,其靈敏度越高。2-32貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計量時形成的火焰。2-33無火焰原子化法可以直接對固體樣品進(jìn)行測定。2-34分辨率是指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所形成的角度。2-35在火焰原子吸取分析中,相對檢測極限就是指能產(chǎn)生兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時,待測元素的質(zhì)量。2-36原子吸取分析中,對于易電離,易揮發(fā)的堿金屬元素,應(yīng)當(dāng)選用低溫火焰。2-37光散射與入射光波長成正比,波長越長,光散射越強(qiáng)。四、名詞解釋2-38積分吸取:2-39峰值吸?。?-40霧化器的霧化效率:2-41線色散率:2-42角色散率:2-43分辨率:2-44化學(xué)干擾:2-45背境吸取:2-46光散射:2-47百分靈敏度:2-48絕對檢出極限:五、簡答題2-49原子吸取分析與紫外可見分光光度分析有何區(qū)別?2-50影響霧化效率的因素有哪些?2-51對預(yù)混合室的規(guī)定有哪些?2-52如何消除電離干擾?2-53如何消除化學(xué)干擾?六、計算題2-54鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10μg/ml,精確吸取該溶液0,1,2,3,4ml,分別放入100ml容量瓶中,稀釋至刻度后測得各溶液的吸光度依次為0,0.06,0.12,0.18,0.23。稱取某含鎳樣品0.3125g,經(jīng)解決溶解后移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下,測得溶液的吸光度為0.15,求該試樣中鎳的百分含量。2-55以原子吸取分光光度法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm,測得數(shù)據(jù)如下表所示,計算試樣中銅的濃度(μg/ml)。加入Cu的質(zhì)量濃度(μg/ml)0(試樣)2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56測定血漿試樣中Li的含量,將三份0.500ml的血漿試樣分別加至5.00ml水中,然后在這三份溶液中加入(1)0μl,(2)10.0μl,(3)20.0μl0.0500mol·L-1LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸取分光光度計上測得讀數(shù)(任意單位)依次為(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0。計算此血漿Li的質(zhì)量濃度。(MLi=6.941g·mol-1)第三章電化學(xué)分析法一、填空題3-1電位分析法的實質(zhì)是通過在零電流條件下測定__________________進(jìn)行分析測定,它涉及________________和________________。3-2用電位法測定PH值時,玻璃電極作為_________,而飽和甘汞電極作為_____________。3-3用電位法測定PH值的工作電池可表達(dá)如下:___________________________________________________________________。3-4用普通PH玻璃電極測定pH大于10的溶液時,測得的PH值比實際值偏________,這種現(xiàn)象稱________或__________;測PH值小于1的溶液時,測得的pH值比實際值偏________,稱之為____________。3-5離子選擇性電極的測量儀器涉及:__________、_________、__________、__________等。3-6用氟電極測溶液中的氟離子時,加入檸檬酸的目的是:_________________。3-7在電位滴定中,滴定終點可通過_________、_________、________、_______來擬定。3-8運用_____________滴定可以測定弱酸弱堿的電離常數(shù),其數(shù)值相應(yīng)于______的數(shù)值。3-9卡爾·費休法測定水份和I2液滴定是Na2S2O3屬于_______________。二、選擇題3-10下列選項中哪一種電極不屬于離子選擇性電極?()A.晶體膜電極B.氣敏電極C.PH玻璃電極D.甘汞電極3-11陰離子電極又稱()。A.金屬電極B.惰性電極C.金屬-金屬難溶鹽電極D.膜電極3-12玻璃電極在使用時,必須浸泡24hr左右,目的是什么?()A.消除內(nèi)外水化膠層與干玻璃層之間的兩個擴(kuò)散電位;B.減小玻璃膜和試液間的相界電位E內(nèi);C.減小玻璃膜和內(nèi)參比液間的相界電位E外;D.減小不對稱電位,使其趨于一穩(wěn)定值;3-13待測離子i與干擾離子j,其選擇性系數(shù)Ki,j(),則說明電極對被測離子有選擇性響應(yīng)。A.>>1B.>1C.<<1D.=13-14下列電極中,那一種電極的平衡時間較?。浚ǎ〢.玻璃電極B.氣敏電極C.甘汞電極D.Ca2+選擇性電極3-15AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定Cl-、Br-、I-混合溶液,可選用()作指示電極。A.J形汞電極B.碘化銀晶體電極C.鹵離子選擇性電極D.Pt電極三、判斷題3-16膜電極中膜電位產(chǎn)生的機(jī)理不同于金屬電極,電極上沒有電子的轉(zhuǎn)移。3-17測定標(biāo)準(zhǔn)電極電位是以甘汞電極作為參比電極的。3-18玻璃電極不對稱電位的大小與玻璃的組成,膜的厚度及及吹制過程的工藝條件有關(guān)。3-19離子選擇性電極是對離子強(qiáng)度進(jìn)行影響,而非濃度。3-20在電位滴定分析中,當(dāng)溶液里被測物質(zhì)含量很底(濃度約10-6)時,可用二極微商法擬定終點。3-21使用EDTA絡(luò)合滴定Fe3+離子時,可用Pt指示電極,但溶液中應(yīng)加入一點Fe2+離子。四、名詞解釋3-22電位測定法:3-23電位稱量分析:3-24電位滴定法:3-25電位平衡時間:3-26選擇性系數(shù)Ki,j:五、簡答題3-27選擇性系數(shù)Ki,j<<1,=1,>1各表白什么?3-28離子選擇性電極有哪些類型?3-29不對稱電位產(chǎn)生的因素?3-30電位分析法的根據(jù)是什么?六、計算題3-31下面是用0.1000mol·l-1NaOH溶液電位滴定50.00ml某一元弱酸的數(shù)據(jù):體積/mlpH體積/mlpH體積/mlpH0.001.002.004.007.0010.0012.002.904.004.505.055.475.856.1114.0015.0015.5015.6015.7015.8016.006.607.047.708.249.4310.0310.6117.0018.0020.0024.0028.0011.3011.6011.9612.3912.57a.繪制PH-V曲線b.繪制△PH/△V-V曲線c.用二級微商法擬定終點d.計算試樣中弱酸的摩爾濃度e.等當(dāng)點時相應(yīng)的PH值應(yīng)為多少?f.計算此弱酸的電離常數(shù)3-32用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時,于100ml銅鹽溶液中加入1ml0.1mol·l-1Cu(NO3)2后,電動勢增長4mv,求銅本來的總濃度。3-33電位滴定Na2PtCl6樣品中的Cl-含量,稱取0.2479g無水Na2PtCl6,加入硫酸肼使樣品分解,Pt(IV)還原為金屬,并釋放出Cl-,用0.2314mol·l-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以Ag作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測得如下數(shù)據(jù):AgNO3體積(ml)E(mv)AgNO3體積(ml)E(mv)0.0013.0013.2013.4013.607214014515216013.8014.0014.2014.4014.60172196290326340求樣品中Cl的百分含量。(用二級微商法)第四章氣相色譜法一、填空題4-1氣相色譜法與液相色譜法的區(qū)別在與_______,柱色譜、紙色譜、薄層色譜的區(qū)別在于_________。4-2氣相色譜法的檢測器重要有___________,液相色譜的檢測器重要(至少寫三個)。4-3高效液相色譜依據(jù)其分離機(jī)理的不同,可分為______、______、______、_______。4-4氣相色譜法具有__________、__________、__________、__________的特點。4-5氣相色譜儀由__________、進(jìn)樣系統(tǒng)、__________、__________、__________、信號記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)解決系統(tǒng)六部分組成。4-6氣相色譜中,一般情況下柱后流速的測定是將出口氣體_______后,用_____測定。4-7熱導(dǎo)檢測器屬___________、___________、___________、____________檢測器。4-8氫火焰離子化檢測器,簡稱____,它對大多數(shù)_________有很高的靈敏度,比一般熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高。4-9氣相色譜的固定相一般選用__________、__________、__________、__________。4-10氣液色譜中,毛細(xì)管柱的固定相就是________,填充色譜柱的固定相由_______和_________組成。4-11對于長度一定的色譜柱,板高H越小則理論塔板數(shù)n越__,組分在兩相間達(dá)成平衡的次數(shù)也越__,柱效越___。4-12范第姆特等人認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張的因素是受___________、_______________、_________________的影響,從而導(dǎo)出速率方程式。4-13擔(dān)體亦稱______、是承擔(dān)固定液的一種______________________________的化學(xué)惰性物質(zhì)。4-14對長期噪音而言,假如____________大于幾分鐘,并且是____________,這就叫做基線漂移。二、選擇題4-15氣相色譜分析中,對濃度型檢測器而言,當(dāng)載氣流速增大時,檢測器的靈敏度將()。A.變大B.不變C.變小D.無法擬定4-16下列變量中,哪一個將不影響質(zhì)量檢測器的靈敏度?()A.記錄儀器靈敏度u1B.峰面積AC.載氣流速F0D.記錄紙移動速度u24-17氫火焰離子化檢測器屬與()(多項選擇)。A.破壞型檢測器B.專用型檢測器C.質(zhì)量型檢測器D.積分型檢測器4-18紙色譜屬于()。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子互換色譜4-19薄層色譜屬于()。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子互換色譜4-20熱導(dǎo)池檢測器中,為了得到更高的靈敏度,宜選用的熱敏元件電阻值的參數(shù)為()。A.電阻值低、電阻溫度系數(shù)小B.電阻值低、電阻溫度系數(shù)大C.電阻值高、電阻溫度系數(shù)小D.電阻值高、電阻溫度系數(shù)大4-21氫火焰離子化檢測器中,使用()作載氣將得到較好的靈敏度。A.H2B.N2C.HeD.Ar4-22質(zhì)量型檢測器的敏感度與()無關(guān)A.噪音B.靈敏度C.柱后流速D.記錄紙移動速度4-23()會導(dǎo)致板高H增大。A.填充物的平均粒直徑dp減?。籅.填充物變得更均勻;C.組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)Dg變?。籇.在使固定液粘度變化不大的前提下,減少柱溫。4-24分派系數(shù)越小,組分在柱中滯留時間()。A.愈短B.愈長C.不能擬定D.K值對滯留時間沒有影響4-25在氣相色譜中定性的參數(shù)是()A.保存值B.峰高C.峰面積D.半峰寬4-26在氣相色譜中,直接表達(dá)組分在固定相中停留時間長短的保存參數(shù)是()。A.保存時間B.保存體積C.相對保存值D.調(diào)整保存時間4-27在氣相色譜法中,定量參數(shù)是()。A.保存時間B.峰面積C.峰高D.半峰寬4-28在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基于()(多項選擇)。A.組分的物理性質(zhì)不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力的不同D.組分在吸附劑上脫附能力的不同4-29氣液色譜中,一方面流杰出譜柱的組分是()A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.溶解能力小的4-30在使用熱導(dǎo)池檢測器時,為了提高檢測器的靈敏度,常用的載氣為()A.H2B.N2C.ArD.O24-31下列諸因素中對熱導(dǎo)檢測器靈敏度無影響的因素是()。A.池體溫度B.橋電流C.載氣的種類D.柱長4-32在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的()。A.分派系數(shù)B.擴(kuò)散速度C.理論塔板數(shù)D.理論塔板高度4-33衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是()。A.相對保存值B.分離度C.塔板數(shù)D.分派系數(shù)4-34衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是()。A.分離度B.相對保存值C.塔板數(shù)D.分派系數(shù)4-35分離高聚物的組成及結(jié)構(gòu),可采用下列哪一種氣相色譜法?()A.氣固色譜B.氣液色譜C.裂解氣相色譜D.程序升溫氣相色譜4-36分析寬沸程多組分混合物,可采用下述哪一種氣相色譜?()A.氣液色譜B.程序升溫氣相色譜C.氣固色譜D.裂解氣相色譜三、判斷題4-37色譜柱、檢測器、氣化室三者最佳分別恒溫,但不少氣相色譜儀的色譜柱、氣化室置于同一恒溫室中,效果也很好。4-38熱導(dǎo)池靈敏度和橋電流的三次方成正比,因此在一定的范圍內(nèi)增長橋電流可使靈敏度迅速增大。4-39在熱導(dǎo)檢測器中,載氣與被測組分的導(dǎo)熱系數(shù)差值愈小,靈敏度越高。4-40用氫火焰離子化檢測器測量高分子量的物質(zhì)時,適當(dāng)提高檢測室溫度有助于提高靈敏度。4-41電子捕獲檢測器屬于微分型、濃度型、破壞型、專用型檢測器。4-42FPD檢測器的敏感度與柱后流速無關(guān)。4-43活性炭作氣相色譜的固定相時通常用來分析活性氣體和低沸點烴類。4-44非硅藻土作擔(dān)體有玻璃微球、氟擔(dān)體、氨類擔(dān)體、陶瓷擔(dān)體等。4-45火焰光度檢測器,目前重要用于含硫、磷化合物的測定。4-46速率理論有很大的局限性,不能解釋色譜峰的擴(kuò)張,即不能解釋影響塔板高度的因素。四、名詞解釋4-47氣相色譜檢測器靈敏度:4-48基流噪音:4-49檢測極限D(zhuǎn):4-50相對質(zhì)量校正因子:4-51絕對校正因子:4-52分派系數(shù)K:4-53分派比K/:4-54分離度R:4-55程序升溫:五.簡答題4-56柱子老化的目的是什么?4-57對固定液的規(guī)定是什么?4-58氫火焰離子化檢測器的工作原理:4-59速率理論認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張與哪些因素有關(guān)?4-60簡述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理:六.計算題4-61在一根3m長的色譜柱上,分析某試樣時,得到相鄰兩組分的保存時間分別為13min、15min,空氣峰的保存時間為1min,組分2的基線寬度為1min,試求:(1)相鄰兩組分的相對保存值γ2,1;(2)用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù);(3)調(diào)整保存時間t?R(1)和t?R(2);(4)若需要達(dá)成分離度R=1.5,所需的最短柱長為幾米?4-62柱長2m,固定相為5%的有機(jī)皂土,5%鄰苯二甲酸二壬酯及6201擔(dān)體(60-80目),以H2為載氣,流速為68ml·min-1,橋電流200mA,柱溫68℃,記錄紙速度2.0cm·min-1,記錄儀靈敏度10mv·25cm-1,進(jìn)樣量0.5ml,飽和苯蒸氣(0.11mg)得到峰面積A=5.85cm2,求該熱導(dǎo)池的靈敏度。同樣的色譜柱條件下,柱溫89℃,載氣流速50ml·min-1,儀器噪聲N=0.1mv,進(jìn)樣量50μl,飽和苯蒸氣1.1×10-5g,測得峰面積A為173cm2,半峰寬Y1/2=0.6cm,求該氫火焰離子化檢測器的靈敏度和敏感度。4-63在測定苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚的峰面積校正因子時,稱取各純物質(zhì)的質(zhì)量和測得的色譜峰峰面積如下:苯酚鄰甲酚間甲酚對甲酚Ai,mm2mi,g209.560.5349435.180.9800617.481.5090623.701.4930求各組分以間甲酚為基準(zhǔn)的峰面積相對校正因子(間甲酚相對校正因子fˊm=1.000)?4-64用歸一化法分析環(huán)氧丙烷樣品中的水份,乙醛環(huán)氧已烷和環(huán)氧丙烷的含量,實驗測得數(shù)據(jù)如下:組分水分乙醛環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷fm’0.700.870.970.93衰減分?jǐn)?shù)1/11/11/11/16Ai,mm2503.6248.161971.24-65用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中水分含量,稱取0.015克甲醛,加到2.267克樣品中進(jìn)行兩次色譜分析,數(shù)據(jù)如下:分析次數(shù)水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和內(nèi)標(biāo)甲醇的相對校正因子fˊm為0.70和0.75,計算水分的百分含量。4-66用外標(biāo)法分析丁二烯組分的含量時,取標(biāo)準(zhǔn)丁二烯1ml,其標(biāo)定濃度為73.8mg/L,注入色譜柱,測得峰高14.4cm,半峰寬0.6cm,再取樣品1ml,同樣條件下進(jìn)行色譜分析,測得丁二烯色譜峰高12.6cm,半峰寬0.6cm,求其含量,以mg/L表達(dá)。
答案緒論0-1滴定分析,稱量分析,化學(xué)性質(zhì)0-2物理性質(zhì),物理化學(xué)性質(zhì),靈敏、快速、簡便0-3光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜法0-4A、B0-5×第一章紫外-可見分光光度法1-1正比,反比1-2選擇性吸取,可見光波都能透過1-3不吸取任何光波而所有反射回去,能吸取所有可見光波1-4波長,吸光度1-5電子能級,振動能級,轉(zhuǎn)動能級,E電子>E振動>E轉(zhuǎn)動1-6吸取介質(zhì)厚度,吸取介質(zhì)中吸光質(zhì)點的濃度1-7透射光強(qiáng)度,入射光強(qiáng)度,T,吸光度,A1-8濾光片,吸取池,光電計,檢流計1-9棱鏡,衍射光柵1-10雙波長分光光度計1-11干涉濾光片,最大吸取波長1-12藍(lán)移,短移1-13生色團(tuán),助色團(tuán),紅移,長移1-14共軛雙鍵,共軛體系1-15差示分光光度法1-16A1-17A1-18A,C1-19D1-20C1-21C1-22C1-23D1-24D1-25A,B,C,D1-26B1-27√1-28×1-29×1-30√1-31√1-32×1-33用比較溶液顏色深淺來擬定物質(zhì)含量的方法1-34當(dāng)溶液的濃度C以摩爾濃度表達(dá),液層厚度L以厘米表達(dá)時朗伯比爾定律的比例常數(shù)1-35直接用眼睛觀測,比較溶液顏色深淺以擬定物質(zhì)含量的方法1-36有機(jī)化合物中具有π鍵的不飽和基團(tuán)1-37能使吸光波長向長波方向移動,并使吸取強(qiáng)度增長的基團(tuán),如氮、氧、硫、鹵素等雜原子基團(tuán)1-38有些溶劑,特別是極性溶劑對溶質(zhì)吸取峰的波長、強(qiáng)度及形狀也許產(chǎn)生影響,這種現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)1-39由發(fā)色團(tuán)分子共軛雙鍵發(fā)生π→π*躍遷產(chǎn)生的吸取帶1-40濾光片透過的光,應(yīng)當(dāng)是溶液最易吸取的光。1-41A=KcL,條件為:均勻非散射的稀溶液1-42σ→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*1-43控制酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子,選擇適當(dāng)測量條件1-44顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時間,溫度,溶劑,干擾離子1-452.5×104L·(mol·cm)-11-460.376%1-470.42%1-480.3011-4957.0%1-509.12%第二章原子吸取分光光度法2-1特性譜線、基態(tài)原子、特性譜線、含量2-2大、短、高2-3基態(tài)、第一激發(fā)態(tài)2-4共振發(fā)射線、共振吸取線、特性譜線、分析線2-5極大吸取系數(shù)、多普勒變寬2-6發(fā)射線、吸取線、發(fā)射線、吸取線2-7基態(tài)原子數(shù)、激發(fā)態(tài)原子數(shù)2-8濃度范圍、火焰寬度、正比關(guān)系2-9光源波動、火焰背景2-10光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)2-11空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈2-12直流訊號,穩(wěn)壓、穩(wěn)流窄脈沖2-13燃燒器流量、較低、強(qiáng)2-14色散率、分辨率、集光本領(lǐng)2-15單射器出射光譜、色散率、狹縫寬度2-16光電倍增管2-17百分靈敏度、相對靈敏度2-18B2-19C2-20A,D2-21D2-22B2-23A2-24C2-25×2-26×2-27√2-28√2-29√2-30×2-31×2-32×2-33√2-34×2-35×2-36√2-37×2-38在原子吸取光譜分析中,常將原子蒸氣所吸取的所有能量,稱為積分吸取2-39在原子吸取光譜分析中,用測定吸取線中心的極大吸取系數(shù)來計算待測元素的含量,這種方法稱峰值2-40即單位時間內(nèi)被霧化成細(xì)霧,參與原子化反映的試液體積,與單位時間內(nèi)消耗的試液的總體積之比2-41指色散元件將波長相差很小的兩條譜線投射到焦面上的距離2-42指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所成的角度2-43指將波長相近的兩條譜線分開的能力2-44指在溶液中或火焰氣體中由于待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾2-45指待測元素的基態(tài)原子以外的其它物質(zhì),對共振線產(chǎn)生吸取而導(dǎo)致的干擾2-46由于火焰中固體顆粒對入射光的阻擋和散射,使光不能進(jìn)入檢測器而導(dǎo)致的一種假吸取2-47在火焰原子吸取光譜分析中,通常把能產(chǎn)生%吸?。ɑ?.0044吸光度)時,被測元素在水溶液中的濃度(μg/ml)2-48在石墨爐原子吸取光譜分析中,把能產(chǎn)生二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時待測元素的質(zhì)量稱為絕對檢出極限2-49(1)兩者吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同,前者為基態(tài)原子蒸氣,后者為溶液中的分子或離子(2)前者為線狀光譜,后者為帶狀光譜2-50助燃?xì)獾牧魉佟⑷芤旱恼扯?、表面張力、毛?xì)管與噴嘴口之間的相對位置2-51能使霧滴細(xì)化并能與燃燒器充足混合均勻,“記憶效應(yīng)”小及廢液排除快2-52(1)減少火焰溫度;(2)加入消電離劑2-53(1)改變火焰溫度;(2)加入釋放劑(或稱克制劑);(3)加入保護(hù)劑;(4)加入緩沖劑;(5)化學(xué)分離2-540.004%2-553.6μg/ml2-567.0×10-7g/ml第三章電化學(xué)分析法3-1兩電極的電位差、電位測定法、電位滴定法3-2指示電極、參比電極3-3―Ag,AgCl|0.1mol/lHCl|玻璃膜|試液‖KCL(飽和)|Hg2Cl2,Hg+3-4低、堿差、鈉差、高、酸性偏差3-5指示電極、參比電極、電磁攪拌器、離子計3-6掩蔽鐵、鋁而消除干擾3-7E-V曲線法、△E/△V-V曲線法、二級微商法、格氏作圖法3-8中和電位、半中和點3-9死停終點法、永停終點法3-10D3-11C3-12D3-13C3-14A3-15B3-16√3-17×3-18√3-19×3-20×3-21√3-22根據(jù)測得的電位數(shù)值來擬定被測離子的濃度的方法3-23將試液電解
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