《食品質(zhì)量與安全實(shí)習(xí)報(bào)告》

食品質(zhì)量與安全拓展實(shí)習(xí)：原子吸收光譜法測(cè)豬肉肝腎中重金屬含量1前言 12實(shí)習(xí)目的及意義 22.1實(shí)習(xí)目的 22.2實(shí)習(xí)意義 23實(shí)習(xí)單位 43.1公司簡(jiǎn)介 43.2實(shí)習(xí)任務(wù) 44原子吸收光譜法對(duì)豬肉肝腎中重金屬含量的測(cè)定 54.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 54.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 64.3實(shí)驗(yàn)方法 74.3.1試樣制備及消解 74.3.2儀器設(shè)定 84.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 84.3.4分析結(jié)果表述 94.3.5檢出限 95結(jié)果討論與問(wèn)題建議 105.1鉛、鎘、砷及汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 105.2豬肉肝腎中四種重金屬含量的測(cè)定結(jié)果 135.3回收率實(shí)驗(yàn) 145.4問(wèn)題及建議 156結(jié)論 16參考文獻(xiàn) 181前言豬肉在中國(guó)居民的餐桌上一直扮演著不可或缺的角色，受到我國(guó)傳統(tǒng)文化的影響，豬的每個(gè)部分都不浪費(fèi)，都可以制成食品充饑。對(duì)于一些西方國(guó)家不能接受的內(nèi)臟，我國(guó)也用來(lái)食用，因此豬肉豬肝豬腎成為國(guó)人食用最廣泛的動(dòng)物源食品。然而近年來(lái)，某些商家為牟取暴利，在動(dòng)物飼料中添加重金屬添加劑[1]，使得我國(guó)豬肉制品，尤其是豬肝豬腎制品中的重金屬含量不合格，而豬肝豬腎是豬體內(nèi)重要的代謝及解毒器官，極易造成重金屬的富集和殘留，長(zhǎng)期食用重金屬含量超標(biāo)食物，會(huì)給消費(fèi)者的健康造成很大的威脅。在肉與肉制品食品安全方面，重金屬污染已成為一個(gè)備受關(guān)注的領(lǐng)域，其中砷、汞、鎘、鉛等金屬元素的關(guān)注度較高[2]。人體中的鎘含量超標(biāo)將會(huì)導(dǎo)致人體內(nèi)磷和鈣的代謝出現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)人的骨骼、肝臟和腎臟造成不良影響，出現(xiàn)骨質(zhì)疏松、腎結(jié)石等現(xiàn)象[3-4]，汞的攝入會(huì)加重人體腎功能的負(fù)擔(dān)，擾亂人的神經(jīng)系統(tǒng)[5]，同時(shí)，通過(guò)血液循環(huán)，汞會(huì)到達(dá)身體中的各處，對(duì)人體的正常代謝活動(dòng)造成不良影響[6]。目前，我國(guó)社會(huì)群眾對(duì)食品質(zhì)量問(wèn)題以及食用安全給予較高關(guān)注，因此，對(duì)食品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)是公眾食用標(biāo)準(zhǔn)的提升，也是一種實(shí)現(xiàn)食品檢驗(yàn)工作自身價(jià)值和意義的途徑。隨著科技水平的不斷提高，食品檢驗(yàn)過(guò)程中融入了多種高新技術(shù)。重金屬檢測(cè)一直是食品安全檢測(cè)中的重點(diǎn)，而原子吸收光譜法則是檢驗(yàn)食品中重金屬含量的有效措施[7]。其中原子吸收光譜法的應(yīng)用可以有效提高食品檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和效率，豐富原子吸收光譜法的實(shí)踐成果，對(duì)于推動(dòng)食品檢驗(yàn)行業(yè)的發(fā)展有著一定的積極作用[8-11]。2實(shí)習(xí)目的及意義2.1實(shí)習(xí)目的對(duì)于完成了專(zhuān)業(yè)學(xué)習(xí)，離開(kāi)校園的學(xué)生來(lái)說(shuō)，我們內(nèi)心會(huì)充滿迷茫甚至對(duì)即將步入的社會(huì)會(huì)心存一絲恐懼，不知道我們大學(xué)期間學(xué)到的知識(shí)和技能如何同社會(huì)需求正常接軌。畢業(yè)實(shí)習(xí)是畢業(yè)生從學(xué)校生活過(guò)渡到社會(huì)生活的重要階段。畢業(yè)實(shí)習(xí)是我們食品科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)學(xué)生在學(xué)習(xí)了專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)課和專(zhuān)業(yè)課之后所實(shí)行的重要實(shí)踐教學(xué)環(huán)節(jié)之一，通過(guò)這次較長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)習(xí)，是為了我們走向社會(huì)，從事專(zhuān)業(yè)工作，擴(kuò)大視野，對(duì)這個(gè)專(zhuān)業(yè)有一個(gè)更深層次的理解，提升我們的邏輯思維能力、理論應(yīng)用能力、專(zhuān)業(yè)能力以及問(wèn)題解決能力。同時(shí)，在接觸社會(huì)、體驗(yàn)社會(huì)的過(guò)程中學(xué)會(huì)生活。2.2實(shí)習(xí)意義實(shí)習(xí)對(duì)學(xué)生的綜合能力來(lái)說(shuō)具有極大的提升作用，為學(xué)生提供一個(gè)將自身知識(shí)應(yīng)用于實(shí)際生活和工作的機(jī)會(huì)，對(duì)學(xué)習(xí)多方面能力的提升都具有重要作用。在實(shí)踐的過(guò)程中，學(xué)生會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題，這些問(wèn)題在課堂上是不會(huì)想到的，也不會(huì)遇到的，只有親身經(jīng)歷過(guò)，才知道如何應(yīng)對(duì)、如何解決，對(duì)自身綜合素質(zhì)來(lái)說(shuō)，是一個(gè)極其寶貴的提升機(jī)會(huì)，也是學(xué)生未來(lái)發(fā)展的重要經(jīng)驗(yàn)。實(shí)習(xí)是大學(xué)生對(duì)自己未來(lái)職業(yè)的一種體驗(yàn)，是離開(kāi)學(xué)校，進(jìn)入社會(huì)之前的重要檢驗(yàn)。在實(shí)習(xí)的過(guò)程中，學(xué)生能夠親身感受相關(guān)職業(yè)工作的酸甜苦辣，在正式融入社會(huì)之前就做好心理準(zhǔn)備，確保自身可以順利融入到社會(huì)中。。親身經(jīng)歷過(guò)后才更能進(jìn)一步確定自己的未來(lái)走向和目標(biāo)。雖然通過(guò)獲取行業(yè)資訊、熟知專(zhuān)業(yè)人士意見(jiàn)都能使學(xué)生更加了解行業(yè)的發(fā)展和變化，但是只有親身經(jīng)歷才能加深對(duì)行業(yè)的理解和感觸。在崗位上，可以更加直觀的了解到自身的感受。如是否喜歡這個(gè)工作、是否能夠承受工作壓力、是否能夠堅(jiān)持、未來(lái)如何發(fā)展等等。學(xué)生認(rèn)為自身可以勝任，就可以繼續(xù)向這個(gè)方向努力；認(rèn)為自己不能勝任，就尋找更加適合自己的職業(yè)。與此同時(shí)，專(zhuān)業(yè)實(shí)習(xí)為學(xué)生多方面能力和素質(zhì)的提升提供了更好的機(jī)會(huì)，不同于課堂教學(xué)，學(xué)生可以從實(shí)踐經(jīng)歷中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，總結(jié)問(wèn)題、解決問(wèn)題，更加全面的解讀職業(yè)性質(zhì)、理解工作內(nèi)容以及整個(gè)行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀。通過(guò)觀察、探索以及專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)的應(yīng)用，學(xué)生能夠逐步進(jìn)入到整個(gè)行業(yè)中，積極使用職業(yè)變化，滿足職業(yè)要求，接受社會(huì)與學(xué)校的不同。最后，實(shí)習(xí)帶給我的不僅僅是體驗(yàn)和經(jīng)驗(yàn)，在這即將畢業(yè)的迷茫之際，讓我對(duì)未來(lái)就業(yè)有了一些規(guī)劃。3實(shí)習(xí)單位3.1公司簡(jiǎn)介本人進(jìn)行畢業(yè)實(shí)習(xí)的企業(yè)是浙江杭康檢測(cè)技術(shù)有限公司，隸屬于贊宇科技集團(tuán)。2007年本公司完成一系列注冊(cè)工作并正式成立，企業(yè)具有的主營(yíng)項(xiàng)目有建設(shè)項(xiàng)目職業(yè)病主導(dǎo)因素檢測(cè)及相關(guān)檢測(cè)結(jié)果評(píng)估、衛(wèi)生檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、化學(xué)品成分檢測(cè)、水質(zhì)分析、微生物檢測(cè)、一次性用品檢測(cè)以及消毒產(chǎn)品檢測(cè)等，并提供相關(guān)的檢測(cè)過(guò)程和檢測(cè)結(jié)果評(píng)估服務(wù)。目前，企業(yè)中具有專(zhuān)業(yè)資格證的員工超過(guò)150人，其中超過(guò)40人擁有中級(jí)職業(yè)證書(shū)、超過(guò)15人擁有高級(jí)職業(yè)證書(shū)，從事技術(shù)工作的人員均是本科以上學(xué)歷，工作人員的整體工作能力和專(zhuān)業(yè)能力較高，工作團(tuán)隊(duì)的能力已經(jīng)超過(guò)行業(yè)平均水平。同時(shí)，企業(yè)擁有近1100臺(tái)的專(zhuān)業(yè)檢測(cè)設(shè)備，檢測(cè)專(zhuān)家以及專(zhuān)業(yè)人士很多。對(duì)于食品檢測(cè)項(xiàng)目，由資深檢測(cè)人員牽頭負(fù)責(zé)，組織和安排檢測(cè)活動(dòng)，同時(shí)企業(yè)配備了多種高級(jí)檢測(cè)設(shè)備，如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、氣象色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀、氣象色譜儀、離子色譜儀、原子吸收分光光度儀、雙道原子熒光光度計(jì)、全自動(dòng)免疫分析儀、微生物快速鑒定儀、酶標(biāo)儀、PCR儀等。同時(shí)，企業(yè)還專(zhuān)門(mén)設(shè)置了相關(guān)檢測(cè)空間，如微生物室、液相色譜室、氣象色譜室、光譜室等。3.2實(shí)習(xí)任務(wù)隨著工業(yè)發(fā)展進(jìn)程逐漸深入，重金屬污染問(wèn)題愈加嚴(yán)重，生態(tài)環(huán)境的緊張程度加劇，對(duì)食品安全造成了惡劣影響。很多豬肉產(chǎn)品中都檢測(cè)出了重金屬，對(duì)食用者的生命造成嚴(yán)重威脅[12]。而豬肉及其產(chǎn)品又是老百姓家不可或缺的食物，因此對(duì)于豬肉產(chǎn)品中重金屬殘留量的檢測(cè)極為重要。本次實(shí)習(xí)的主要目的是學(xué)習(xí)并掌握使用原子吸收分光光度計(jì)儀器對(duì)豬肉、豬腎及豬肝樣品進(jìn)行重金屬（鉛Pb、鎘Cd、汞Hg、砷As）含量檢測(cè)的方法和步驟，并且了解熟悉各個(gè)環(huán)節(jié)具體的注意事項(xiàng)；主要任務(wù)是了解原子吸收光譜法的基本原理，應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)以及配套的相關(guān)軟件和設(shè)備完成實(shí)驗(yàn)，并使用軟件進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)定和運(yùn)行、學(xué)習(xí)如何使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析并學(xué)會(huì)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并得到自己需要的信息。4原子吸收光譜法對(duì)豬肉肝腎中重金屬含量的測(cè)定據(jù)我國(guó)疾病預(yù)防檢測(cè)中心發(fā)布的調(diào)查結(jié)果，我國(guó)以動(dòng)物為原料制作的食品中有很多在重金屬含量檢測(cè)方面都不合格，尤其是鉛含量和鉻含量超標(biāo)[13]。鉛、鎘、汞等重金屬易在動(dòng)物的體內(nèi)積累，由于捕食關(guān)系，這些重金屬逐漸轉(zhuǎn)移到更高級(jí)的生物體內(nèi)，最終到人類(lèi)體內(nèi)。特別是豬肉制品，在我國(guó)所有動(dòng)物源制品中，豬肉是最受我國(guó)歡迎的，腎臟和肝臟也不例外，因此，豬肉中的重金屬含量檢測(cè)對(duì)我國(guó)人民來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的。所以，對(duì)肉類(lèi)食材中的重金屬檢測(cè)工作刻不容緩，同樣對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性、準(zhǔn)確性要求也極為嚴(yán)格。當(dāng)前階段，隨著社會(huì)的持續(xù)發(fā)展及科技的日益進(jìn)步，誕生了多種多樣的檢測(cè)技術(shù)，有關(guān)重金屬含量檢測(cè)的方法也在不斷更新。目前實(shí)驗(yàn)室或檢測(cè)機(jī)構(gòu)通常用的痕量重金屬監(jiān)測(cè)方法主要有原子熒光光譜法[14]、電感耦合等離子質(zhì)譜法[15]、化學(xué)比色法[16]及原子吸收光譜法（AAS）[17]，而原子吸收光譜法由于其高強(qiáng)選擇性（發(fā)射的光波是特定的并不會(huì)干擾被檢測(cè)的元素）及分析范圍廣（可測(cè)定七十多種元素，僅通過(guò)測(cè)定含量較低的離子也可檢測(cè)元素含量）的優(yōu)點(diǎn)常被運(yùn)用在豬肉肝腎重金屬含量測(cè)定過(guò)程中[18]。4.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)儀器：表1實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱(chēng)型號(hào)廠家數(shù)顯恒溫電熱板常州智博瑞儀器制造有限公司電子天平常熟市雙杰測(cè)試儀器廠原子吸收分光光度計(jì)-石墨爐(石墨爐)安捷倫科技有限公司原子熒光光度計(jì)北京吉天儀器有限公司實(shí)驗(yàn)試劑：具體見(jiàn)表2，所用水除測(cè)鎘時(shí)用GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水外，測(cè)砷、鉛、汞時(shí)均使用GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

表2實(shí)驗(yàn)試劑試劑名稱(chēng)規(guī)格氫氧化鈉分析純硼氫化鉀分析純硫脲分析純鹽酸分析純硫酸分析純硝酸分析純高氯酸分析純硝酸鎂分析純氧化鎂分析純抗壞血酸分析純過(guò)氧化氫分析純過(guò)硫酸銨分析純磷酸二氫銨分析純4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制過(guò)程：在環(huán)境條件為℃且已經(jīng)干燥時(shí)，稱(chēng)取三氧化二砷0.0132g，加入濃度為的氫氧化鈉溶液以及少量水，使三氧化二砷溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到容量為的容量瓶中，加入鹽酸，直到溶液的pH值接近7，加水稀釋至刻度，4℃避光保存（可保存一年）。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100mg/L）：準(zhǔn)確吸取的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，放置于容量為的容量瓶中，加入硝酸溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)钡竭_(dá)到刻度，需要時(shí)在進(jìn)行配制。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：稱(chēng)取進(jìn)行干燥處理過(guò)的氯化汞，使用濃度為的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)钡竭_(dá)到刻度，混勻。此溶液濃度為，4℃冰箱保存（可保存兩年）。汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：取的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，放置于容量為的容量瓶中，使用濃度為的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行稀釋到刻度，并溶液均勻。將濃度為的溶液放置于溫度為4℃的條件下保存，同時(shí)避免光照。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液用重鉻酸鉀的硝酸溶液（0.5g/L）稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為50ng/mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取純度為99.99%的金屬鉛，少量多次的添加硝酸，同時(shí)加熱，使鉛溶解在硝酸中，溶液在以?xún)?nèi)，之后移動(dòng)到容量為的容量瓶中，加水均勻到刻度。該溶液的濃度為。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：配制不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)，先取的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于100ml的容量瓶中，并使用硝酸進(jìn)行稀釋?zhuān)罱K達(dá)到、、、、等不同濃度。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：稱(chēng)取的金屬鎘并防止在小燒杯中，多次添加鹽酸溶液進(jìn)行溶解，每次添加，之后添加兩滴硝酸溶液，將溶液轉(zhuǎn)移到容量為的容量瓶中，加水至刻度，并攪勻。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：將10mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液放置于容量瓶中，使用硝酸溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)钡綕舛冗_(dá)到。鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：分別取、、、、、的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，放置于容量為的容量瓶中，使用1%的硝酸溶液進(jìn)行定容，最終使溶液中的鎘濃度為0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、、、，完成多種鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。4.3實(shí)驗(yàn)方法4.3.1試樣制備及消解試樣制備：對(duì)于豬肉、豬肝和豬腎三種肉類(lèi)新鮮樣品，先用將這三種樣品制成勻漿，放置于干凈的容器中，并做好標(biāo)記儲(chǔ)存在4℃的冰箱中，作為備用試樣消解：全部使用濕法進(jìn)行消解。試樣測(cè)砷：稱(chēng)取新鮮樣品各5-10g(精確到0.001g）于50-100mL錐形瓶中，準(zhǔn)備兩份試劑空白，分別添加硝酸溶液、高氯酸溶液以及的硫酸溶液，放置12小時(shí)以上。第二天將使用電熱板進(jìn)行消解處理。如果已經(jīng)處理了1mL時(shí)還有很多物質(zhì)沒(méi)有被分解，顏色加深，這時(shí)停止加熱消解處理，溫度降低之后添加7mL左右的硝酸溶液，之后繼續(xù)進(jìn)行加熱消解處理，每次消解約1mL，重復(fù)以上操作2至3次，防止出現(xiàn)碳化現(xiàn)象。之后完成加熱消解工作，并繼續(xù)加熱直到不再出現(xiàn)高氯酸白煙，硫酸白煙出現(xiàn)，停止加熱，冷卻之后添加25mL的水，繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直到出現(xiàn)硫酸白煙。停止解熱，將所得物放置于容量為的容量瓶中，向其中加入2mL硫脲+抗壞血酸溶液，并加水稀釋?zhuān)钡娇潭?，攪勻。在靜置30min之后進(jìn)行檢測(cè)，按同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。試樣測(cè)鎘：取1.000-2.000g的新鮮樣品并放置在錐形瓶中，加入多顆玻璃珠，向其中加入的硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），隔絕空氣放置一夜，錐形瓶上方放置一個(gè)漏斗，并在電熱板上進(jìn)行消解處理，如果溶液變成棕黑色，就向其中添加硝酸溶液，出現(xiàn)白煙可以停止添加，當(dāng)溶液的顏色變淺，或者微黃時(shí)，冷卻后放置在容量為25mL的容量瓶中，使用1%的硝酸溶液對(duì)錐形瓶進(jìn)行清洗，向洗液繼續(xù)添加同濃度硝酸直到達(dá)到刻度，攪勻溶液，并進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。試樣測(cè)鉛：稱(chēng)取新鮮樣品各1-5g（精確到0.001g）于錐形瓶中，其余步驟除加入的酸改為混合酸外，其余步驟均同鎘消化步驟。試樣測(cè)汞：濕法消解方法同鉛。4.3.2儀器設(shè)定砷：負(fù)高壓260V，砷空心陰極燈電流50-80mA，載氣為氬氣，載氣流速為500mL/min，屏蔽氣流速800mL/min，測(cè)量方式熒光強(qiáng)度，讀數(shù)方式峰面積。汞：光電倍增管負(fù)高壓，汞空心陰極燈電流，原子化器溫度300℃，載氣流速為500mL/min，屏蔽氣流速。鉛：將所需儀器調(diào)整到最佳模式。通常，最佳狀態(tài)的條件為波長(zhǎng)；狹縫；燈電流；干燥溫度120℃，持續(xù)20s；灰化溫度450℃，持續(xù)15-20s；原子化溫度：1700-2300℃，持續(xù)；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。鎘：將所需儀器調(diào)整到最佳模式。原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鎘空心陰極燈）參考條件為波長(zhǎng)；狹縫；燈電流；干燥溫度105℃，持續(xù)20s；灰化溫度400-700℃，持續(xù)；原子化溫度：1300-2300℃，持續(xù)；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。4.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制作在進(jìn)樣品（豬肉、豬肝、豬腎）前，需預(yù)先了解其中重金屬含量的大概濃度范圍，然后將需測(cè)重金屬指標(biāo)砷、汞、鉛、鎘各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制出多種不同濃度的溶液，之后制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線圖的橫坐標(biāo)為待測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，縱坐標(biāo)為吸光度值。標(biāo)準(zhǔn)曲線的值要超過(guò)0.9990[19]。具體做法下面詳細(xì)闡述。砷：在6個(gè)容量均為25mL的容量瓶中，分別加入濃度為1.00ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液、、、、、，即砷的濃度分別為0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL。分別加入硫酸溶液（1+9），硫脲+抗壞血酸溶液，加水?dāng)噭颍_(dá)到刻度標(biāo)準(zhǔn)，靜置30min后準(zhǔn)備進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)儀器處于最佳狀態(tài)并穩(wěn)定時(shí)，對(duì)多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及試劑空白進(jìn)行原子熒光強(qiáng)度檢測(cè)，并將檢測(cè)結(jié)果繪制成曲線圖。該曲線圖的橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，縱坐標(biāo)為檢測(cè)的原子熒光強(qiáng)度，確定回歸方程。汞：在6個(gè)容量均為50mL的容量瓶中，分別放置濃度為50ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，使用硝酸溶液（1+9）對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)谷芤褐械墓瘽舛确謩e達(dá)到0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、2.5ng/mL。鉛：分別取10uL濃度為10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置于石墨爐中，測(cè)量不同濃度鉛溶液的吸光值，并將測(cè)得的數(shù)據(jù)制成曲線圖，獲得回歸方程。鎘：分別取20uL濃度為10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其放置于石墨爐中，進(jìn)行吸光值的測(cè)定。將最終的測(cè)定結(jié)果繪制成變化曲線，獲得回歸方程。4.3.4分析結(jié)果表述樣品中重金屬（總砷、汞、鉛、鎘）含量按如下公式計(jì)算：=式中：X-試樣中總砷、汞、鉛、鎘的含量，單位為或；表示試樣消化液測(cè)定濃度，單位為；表示試劑空白液測(cè)定濃度，單位為；試樣消化液定量總體積，單位為；試樣質(zhì)量或體積，單位為或者。4.3.5檢出限砷：稱(chēng)樣量為1g，定容體積為25mL時(shí)，方法檢出限為0.010mg/kg，方法定量限為0.040mg/kg。汞：稱(chēng)樣量為0.5g，定容體積為25mL時(shí)，方法檢出限為0.003mg/kg，方法定量限為0.010mg/kg。鎘：方法檢出限為0.001mg/kg，方法定量限為0.003mg/kg。5結(jié)果討論與問(wèn)題建議5.1鉛、鎘、砷及汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，縱坐標(biāo)為檢測(cè)所獲得的吸光值，所得的回歸方程為一元線性方程，Y=244.54X+27.731，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9995，達(dá)到要求標(biāo)準(zhǔn)，線性范圍為0.000～120.00ng/mL；如圖1所示，表示相關(guān)性很好。圖1砷標(biāo)準(zhǔn)曲線汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，縱坐標(biāo)為檢測(cè)所獲得的吸光值，所得的回歸方程為一元線性方程，Y=1962.4X-21.347，相關(guān)系數(shù)為R2=0.998，線性范圍為0.000～2.500ng/mL，如圖2所示。

圖2汞標(biāo)準(zhǔn)曲線鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，縱坐標(biāo)為檢測(cè)所獲得的吸光值，所得的回歸方程為一元線性方程，Y=0.0095X+6E-0.5，相關(guān)系數(shù)為R2=0.998，線性范圍為0.000～3.000ng/mL，如圖3所示。圖3鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，縱坐標(biāo)為檢測(cè)所獲得的吸光值，所得的回歸方程為一元線性方程，Y=0.001X+0.0017，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9982，線性范圍為0.000～80.00ng/mL，如圖4所示。圖4鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線5.2豬肉肝腎中四種重金屬含量的測(cè)定結(jié)果市售豬肉、豬肝和豬腎中鉛、鎘、汞、砷四種重金屬殘留濃度的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3，但對(duì)于重金屬的殘留量分析多以其含量作為標(biāo)準(zhǔn)。

表3鉛、鎘、汞、砷四種重金屬的殘留濃度Pb（μg/l）平均值Cd（μg/l）平均值Hg（μg/l）平均值A(chǔ)s（μg/l）平均值1豬肉4.594.7970.5660.6020.0860.0870.2450.2544.930.6420.0930.2514.870.5980.0830.2662豬肉5.825.5370.5870.6010.0910.0940.2630.2605.240.6020.1020.2595.550.6130.0880.2573豬腎2.342.30713.03913.2100.1350.1410.6370.6172.1613.3670.1420.5932.4213.2240.1470.6224豬腎2.392.51713.48313.8110.1420.1520.6290.6262.7614.0980.1520.6182.413.8530.1620.6315豬肝3.993.9631.6271.6360.1620.1710.6880.7033.871.6050.1720.7014.031.6750.180.7216豬肝4.234.0931.7011.6990.1690.1760.7230.6984.081.6890.1770.6783.971.7070.1820.694市售豬肉、豬肝和豬腎中鉛、鎘、汞、砷四種重金屬的殘留量的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4，重金屬含量合格標(biāo)準(zhǔn)以《GB2762—2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中數(shù)據(jù)為準(zhǔn)[20]，具體為：鉛(肉類(lèi)中0.2mg/kg,內(nèi)臟0.5mg/kg），鎘（肉類(lèi)中0.1mg/kg，肝臟0.5mg/kg，腎臟1.0mg/kg），砷（肉類(lèi)均為0.5mg/kg），汞（肉類(lèi)均為0.05mg/kg）。

表4鉛、鎘、汞、砷四種重金屬的殘留量質(zhì)量（g）Pb含量（mg/kg）平均值Cd含量（mg/kg）平均值Hg含量（mg/kg）平均值A(chǔ)s含量（mg/kg）平均值1豬肉1.02270.11220.11730.01380.01470.00210.00210.00600.00620.12050.01570.00230.00610.11900.01460.00200.00652豬肉1.07870.13490.12830.01360.01390.00210.00220.00610.00600.12140.01400.00240.00600.12860.01420.00200.00603豬腎1.12700.05190.05120.28920.29300.00300.00310.01410.01370.04790.29650.00310.01320.05370.29330.00330.01384豬腎1.11320.05370.05650.30280.31020.00320.00340.01410.01410.06200.31660.00340.01390.05390.31110.00360.01425豬肝1.10540.09020.08960.03680.03700.00370.00390.01560.01590.08750.03630.00390.01590.09110.03790.00410.01636豬肝1.11180.09510.09200.03820.03820.00380.00400.01630.01570.09170.03800.00400.01520.08930.03840.00410.0156由表4中數(shù)據(jù)分析可得，豬肉中鉛鎘的檢出率為100%，汞砷的檢出率為0。豬肝、豬腎中四種重金屬的檢出率均為100%。其中豬肉樣品的鉛含量最低為0.1122mg/kg，最高為0.1349mg/kg，低于肉類(lèi)中鉛含量標(biāo)準(zhǔn)0.2mg/kg。內(nèi)臟樣品中鉛含量最低為0.0479mg/kg最高為0.0591mg/kg，低于內(nèi)臟中鉛含量標(biāo)準(zhǔn)0.5mg/kg。數(shù)據(jù)表明豬肉中鎘含量最低為0.0136mg/kg，最高為0.0157mg/kg，低于肉類(lèi)中鎘含量標(biāo)準(zhǔn)0.1mg/kg。豬肝中鎘含量最低為0.0363mg/kg，最高為0.0384mg/kg，低于肝臟中鎘含量標(biāo)準(zhǔn)0.05mg/kg。豬腎中鎘含量最低為0.2892mg/kg最高為0.3166mg/kg，低腎臟中鎘含量標(biāo)準(zhǔn)1.0mg/kg。測(cè)得的豬肉、豬腎、豬肝中汞含量測(cè)定結(jié)果最低為0.0020mg/kg最高為0.0041mg/kg，均低于肉類(lèi)中汞含量標(biāo)準(zhǔn)0.05mg/kg。而測(cè)得的豬肉、豬腎、豬肝中砷含量測(cè)定結(jié)果最低為0.0060mg/kg，最高為0.0163mg/kg，均低于肉類(lèi)中砷含量標(biāo)準(zhǔn)。樣品的檢測(cè)結(jié)果符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。5.3回收率實(shí)驗(yàn)通常，在實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，基本上會(huì)使用測(cè)定加標(biāo)回收率的方式來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)于在實(shí)驗(yàn)室中檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量十分有效，也是使用最多的檢測(cè)方法。與此同時(shí)，這種方法也適用于實(shí)驗(yàn)方法、設(shè)備儀器、檢測(cè)人員工作能力等方面的有效性的檢驗(yàn)，對(duì)于檢測(cè)結(jié)果來(lái)說(shuō)是一種重要保障[21]。本實(shí)驗(yàn)中對(duì)于豬肉、豬肝、豬腎中的鉛、鎘、砷、汞各自的回收率進(jìn)行測(cè)定，具體方法參照曹?chē)?guó)燕等人[22]方法，即各稱(chēng)取豬肉、豬肝、豬腎樣品各0.25g，按照上文所述的實(shí)驗(yàn)方法和過(guò)程進(jìn)行相應(yīng)的操作，并進(jìn)行檢測(cè)。表4為加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果。表5加標(biāo)回收率結(jié)果重金屬本底值（μg/l）加標(biāo)量（μg/l）測(cè)定率（μg/l）回收率（%）豬肉Pb4.12813.3109.74Cd0.550.20.86114.67As0.4822.3494.35Hg0.710.20.8896.70豬肝Pb3.53812.03104.34Cd1.430.21.5393.87As0.67722.593.39Hg0.1540.20.3290.40豬腎Pb1.98810.12101.40Cd12.770.213.04100.54As0.622.2285.38Hg0.1270.20.2782.57結(jié)果顯示了豬肉、豬肝、豬腎三種樣品中各4個(gè)重金屬指標(biāo)的加標(biāo)回收率。其中豬肉中的鉛和鎘回收率均>100%，分別為109.74%和114.67%，而其砷和汞回收率均分別為94.35%、96.70%；豬肝中鉛回收率為104.34%，鎘、砷及汞的加標(biāo)回收率分別為93.87%，93.39%，90.40%；而豬腎中的鉛和鎘回收率分別為101.40%及100.54%，砷回收率為85.38%，汞回收率為82.57%。對(duì)于回收率的結(jié)果判定要看分析方法、分析的含量范圍及分析方法的應(yīng)用場(chǎng)合，例如對(duì)于常量的容量分析則回收率要求非?？量?，基本限定在99.5%～100.5%以?xún)?nèi)，甚至?xí)鼑?yán)格；對(duì)于微量的儀器分析，回收率控制在80%～120%就可以。而極譜分析，特別是痕量的重元素分析，回收率則可能會(huì)放寬到70%～130%。不同的分析應(yīng)用場(chǎng)合及分析應(yīng)用方法與含量范圍間的差別很大。因此如果不加任何限定地孤立地討論加標(biāo)回收率，沒(méi)有太大的實(shí)際意義[23]。因此，三種樣品中各自的鉛、鎘、汞、砷加標(biāo)回收率符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。5.4問(wèn)題及建議本次實(shí)驗(yàn)所使用的樣品的重金屬檢測(cè)結(jié)果均符合國(guó)家相關(guān)要求，屬于合格肉類(lèi)產(chǎn)品。但是樣品的檢測(cè)結(jié)果不具有普遍性，不代表市場(chǎng)中所有豬肉制品，尤其是豬的肝臟和腎臟的重金屬含量是否超標(biāo)狀況。由于我國(guó)人民獨(dú)特的飲食習(xí)慣，肝臟和腎臟都是百姓餐桌上的重要美食，這就需要食品監(jiān)管部門(mén)以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)加大對(duì)食品質(zhì)量的管控，定期抽查食品的重金屬含量并進(jìn)行相關(guān)的檢測(cè)，保證消費(fèi)者可以放心使用肉制品。此外，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)工作，要嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行精準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，注重細(xì)節(jié)，對(duì)需要特殊保存的樣品要嚴(yán)格按照要求執(zhí)行，以免出現(xiàn)因樣品不合格而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)問(wèn)題，這對(duì)于消費(fèi)者，對(duì)整個(gè)社會(huì)都是極不負(fù)責(zé)任的行為，要嚴(yán)格避免。6結(jié)論人類(lèi)長(zhǎng)時(shí)間食用重金屬含量超標(biāo)的肉類(lèi)食品，重金屬元素便會(huì)通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)逐漸累積，長(zhǎng)期下去會(huì)對(duì)人體造成慢性傷害。有研究表明，重金屬和類(lèi)金屬對(duì)人體有致癌、致畸、致突變作用[24]，其毒性作用會(huì)導(dǎo)致多系統(tǒng)的損害[25]。本論文描述的是運(yùn)用國(guó)標(biāo)法分別測(cè)定豬肉、豬肝、豬腎中的重金屬元素即砷、汞、鉛、鎘的濃度及含量并進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。具體參照GB5009.11-2014《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》（第二法）氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定砷的含量，參照GB5009.17-2014《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》（第一法）原子熒光光譜分析法測(cè)定汞的含量，參照GB5009.12-2010《食品中鉛的測(cè)定》（第一法）石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量，參照GB5009.15-2014《食品中鎘的測(cè)定》（第一法）石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘的含量，將各自測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別計(jì)算出豬肉、豬肝、豬腎樣品中的砷、汞、鉛、鎘的濃度及含量，與《GB2762—2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)所選樣品豬肉、豬肝及豬腎中所檢測(cè)樣品的4種重金屬含量符合國(guó)家要求。此外，對(duì)于豬肉、豬肝及豬腎中各自的鉛、鎘、汞、砷加標(biāo)回收率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明三種樣品中各自的鉛、鎘、汞、砷加標(biāo)回收率均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，方法也安全可靠。參考文獻(xiàn)范京輝.飼料重金屬來(lái)源與現(xiàn)狀分析[J].杭州農(nóng)業(yè)與科技，2015(2):29-31.NaveenaBM,JagadeeshDS,KamuniV,etal.In-gelandOFFGEL-basedproteomicapproachforauthenticationofmeatspeciesfrommincedmeatandmeatproduct.[J].Journalofthescienceoffoodandagriculture,2018,98:págs.1188-1196.AntilaE,Mussalo-RauhamaaH,KantolaM,etal.Associationofcadmiumwithhumanbreastcancer[J].ScienceoftheTotalEnvirment.,1996,186(3):251-256.VanOostdamJ,GilmanA,DewaillyE,etal.HumanhealthimplicationsofenviromentalcontaminantsinArcticCanada:areview[J].Scienceofthe