水的總硬度及鈣鎂含量的測(cè)定說(shuō)課講解

水的總硬度及鈣鎂含量的測(cè)定總硬度的計(jì)算（1）以

CaCO3的質(zhì)量計(jì)，單位為mg

·

L-1式中

V1是滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗的

EDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。本實(shí)驗(yàn)要求按此法計(jì)算。（2）以鈣、鎂的物質(zhì)的量計(jì)，單位為mmol

·

L-1鈣含量的測(cè)定取同體積的水樣，加

NaOH

調(diào)

pH

=

12，使

Mg2+生成

Mg(OH)2沉淀，加鈣指示劑（與

Ca2+生成紅色配合物）,用

EDTA

滴定時(shí)先與游離的

Ca2+配位,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)

EDTA

奪取出鈣與指示劑配合物中的

Ca2+,使指示劑游離出來(lái)，溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，從而指示終點(diǎn)。根據(jù)此消耗的

EDTA體積（V2）計(jì)算

Ca

的含量：三、實(shí)驗(yàn)步驟1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（直接法）先備好一個(gè)小燒杯，疊好兩條稱量用的紙條，然后按以下步驟開始：準(zhǔn)確稱取(天平室544)

EDTA

二鈉鹽(Mr=

372.24)0.7

~

0.8

g

于

100

mL

燒杯中，加適量水溶解后轉(zhuǎn)入

200

mL

容量瓶中，定容。搖勻（裝入酸式滴定管）。分析天平和容量瓶的使用方法如下：

使用步驟1.調(diào)水平

天平最下面有

3

只墊腳，旋轉(zhuǎn)可擰動(dòng)的兩只，至水平儀氣泡位于圓環(huán)中央。水平調(diào)節(jié)腳水平儀氣泡2.開機(jī)接通電源，按一下開關(guān)鍵等待顯示出

“0.0000

g”或0.0000

g0.0000

g3.左手用一紙條套住稱量瓶，從天平左側(cè)門放在秤盤上，隨手關(guān)閉左側(cè)門。4.待顯示屏所顯示的數(shù)值穩(wěn)定不變后，按一下

“O/T”

鍵或或

“Tare”(去皮重)鍵使所顯示的數(shù)值又變?yōu)?/p>

0.0000

g0.0000

g0.0000

g5.左手用紙條套住稱量瓶從左門取出，右手用短紙條套住瓶蓋柄，如圖連續(xù)敲擊瓶口邊緣、以控制流速。在不斷敲擊下慢慢豎起稱量瓶、豎起后再敲幾下

(

以免稱量瓶離開燒杯時(shí)瓶沿上的粉末撒在外邊

)。蓋上瓶蓋，將瓶放回秤盤上試重。6.將瓶放回秤盤時(shí)顯示屏所顯示的數(shù)值即為已敲出的試樣質(zhì)量（“-”號(hào)表示已取出）。

若敲出的量比要求的量小，需再取出瓶敲?。ú灰慈魏捂I）、直至達(dá)到要求量為止。7.將稱量瓶放回原處，按住“O/T”鍵持續(xù)一段時(shí)間，待顯示屏顯示“OFF”時(shí)松開、以關(guān)閉電源?；虬创碎_關(guān)鍵8.關(guān)好天平兩側(cè)門，罩上天平外罩。容量瓶用法：溶液的轉(zhuǎn)移方法(沿玻璃棒)于小燒杯中加約

30

mL

去離子水溶解，然后定量地轉(zhuǎn)移入

200

mL

容量瓶中，

轉(zhuǎn)移后用蒸餾水漂洗三遍，每次漂洗液同法轉(zhuǎn)移入容量瓶。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體達(dá)

2

/

3

容積時(shí)，量瓶呈垂直狀態(tài)下旋搖、以初步混勻，然后繼續(xù)加水至接近標(biāo)線，再按下法定容。定容方法

手拿液面以上處，靠重力使瓶自然垂直;眼與液面同高;用膠頭滴管逐滴加水至彎液面最低點(diǎn)與標(biāo)線相切。再按下法搖勻。搖勻方法

按右圖方式拿好，一手的指尖托住瓶底邊緣，另一手食指按住瓶塞柄。然后倒轉(zhuǎn)容量瓶,使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部,震蕩數(shù)次再正立過來(lái)。如此反復(fù)

15

~

20

次，方可將溶液搖勻。如下圖1.拿法2.反轉(zhuǎn)、并搖動(dòng)重復(fù)

1、2

（15

~

20

次）

。2.水的總硬度測(cè)定移取

50

mL

自來(lái)水樣品

(將自來(lái)水接于燒杯中,移取)

于錐形瓶中,

加入

2

滴

6

mol·L-1HCl，搖動(dòng)

2

分鐘,再加

5

mL

NH3-NH4Cl

緩沖溶液、5滴鉻黑

T

指示劑，用

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記下

V1(EDTA)。移液管和滴定管的操作方法如下：

移液管的使用方法：右手拿移液管拇指與移液管垂直

1.用待取溶液洗三遍吸入

1

/

3

容積待取液水平旋轉(zhuǎn)數(shù)周，然后棄去涮洗液。重復(fù)

3

次。1.吸入溶液的操作重點(diǎn)掌握以下三項(xiàng)操作：空出食指等待液面高于標(biāo)線時(shí)堵住上口。2.調(diào)節(jié)液面容量瓶?jī)A斜，移液管垂直，移液管末端貼在近瓶口的內(nèi)壁上，使液面緩緩下降至彎液面與標(biāo)線相切（眼睛與標(biāo)線同高度）。

3.放液瓶?jī)A斜，管垂直，末端貼在內(nèi)壁上。操作規(guī)律：

吸液、調(diào)液面、放液時(shí)，移液管均垂直；

調(diào)液面和放液時(shí)，下面容器均呈傾斜狀，尖端均貼內(nèi)壁。滴定管的使用方法：讀數(shù)手拿管上部無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直。無(wú)色或淺色溶液，讀彎月面下緣最低點(diǎn)的數(shù)值，且眼睛與此最低點(diǎn)在同一水平上，如圖若溶液顏色太深(如

KMnO4溶液、I2溶液等)，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。

藍(lán)線襯背滴定管的讀數(shù)方法：讀取兩尖端相交點(diǎn)讀數(shù)位置酸式滴定管的握法：無(wú)名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的同時(shí)，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。3.鈣、鎂含量的測(cè)定另取

50

mL

自來(lái)水樣品于錐形瓶中，加入

2

滴6

mol·L-1HCl，搖動(dòng)

2

分鐘,再加

2

mL

100g

·

L-1NaOH

溶液，搖勻，加鈣指示劑少許（用角匙的小頭舀一下，溶解后呈明顯紅色。若紅色太淺，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充），用

EDTA

滴定至酒紅色變藍(lán)色。記錄所消耗的

EDTA

的體積

(

V2)。平行測(cè)定

3

次,取平均值計(jì)算水中鈣、鎂離子含量。四、數(shù)據(jù)記錄(報(bào)告)格式1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取EDTA質(zhì)量/g

定容體積/mL200.00c(EDTA)/mol

·

L-1

水的總硬度測(cè)定123EDTA

終讀數(shù)EDTA

初讀數(shù)EDTA

用量

V1

/

mL總硬度（CaCO3質(zhì)量）/

mg

·

L-1平均值相對(duì)平均偏差Ca2+的測(cè)定123EDTA

終讀數(shù)EDTA

初讀數(shù)EDTA

用量

V2/

mL平均值相對(duì)平均偏差2.水的總硬度及鈣、鎂含量的測(cè)定四、思考題用EDTA

法測(cè)定水的總硬度時(shí)，溶液的

pH

應(yīng)控制在什么范圍？怎樣控制？答：溶液的

pH

應(yīng)控制在

pH

=

9

~

10.5范圍。用緩沖溶液控制。2.用

EDTA

法測(cè)定水的總硬度時(shí)，加入三乙醇胺的作用是什么？答：加入三乙醇胺的作用是掩蔽

Fe3+和

Al3+