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環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制意義保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性,以便作出正確的結(jié)論。質(zhì)量控制是質(zhì)量保證的一部分,主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量、管理進(jìn)行監(jiān)督,包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。第二節(jié)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述
一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證與審查認(rèn)可的發(fā)展及改革調(diào)整
為了規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和依照其他法律法規(guī)設(shè)立的專業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作行為,提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量,原國(guó)家計(jì)量局借鑒國(guó)外對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室)管理的經(jīng)驗(yàn),在1985年頒布《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》時(shí),規(guī)定了對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核要求。1987年發(fā)布的《計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》中將對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核稱為“計(jì)量認(rèn)證”。
計(jì)量認(rèn)證計(jì)量認(rèn)證-為社會(huì)提供公證數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),必須經(jīng)省級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)其計(jì)量檢定、測(cè)試能力和可靠性考核合格經(jīng)計(jì)量認(rèn)證合格的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)所提供的數(shù)據(jù),用于貿(mào)易出證、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)、成果鑒定作為公證數(shù)據(jù),具有法律效力。
審查認(rèn)可
為了有效地對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作范圍、工作能力、工作質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控和界定,規(guī)范檢驗(yàn)市場(chǎng)秩序,提出對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行審查認(rèn)可的要求,國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局在1990年發(fā)布《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》中以法規(guī)的形式明確了對(duì)設(shè)立檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的規(guī)劃、審查條款(《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》第29條),并將規(guī)劃、審查工作稱為“審查認(rèn)可(驗(yàn)收)”。
計(jì)量認(rèn)證是對(duì)于第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)認(rèn)證,標(biāo)識(shí)是“CMA”?!队?jì)量法》規(guī)定凡是向社會(huì)出具公正性檢測(cè)報(bào)告的檢測(cè)機(jī)構(gòu),都應(yīng)取得計(jì)量認(rèn)證的資質(zhì)。計(jì)量認(rèn)證檢測(cè)機(jī)構(gòu)在其檢測(cè)能力范圍之內(nèi)承擔(dān)著社會(huì)各界的檢測(cè)業(yè)務(wù)。
審查認(rèn)可是政府對(duì)于其授權(quán)檢測(cè)站的資質(zhì)認(rèn)可,標(biāo)識(shí)是“CAL”。此認(rèn)可屬于政府授權(quán),好多地方已經(jīng)不予受理了。一般情況下,一個(gè)地區(qū)的一個(gè)行業(yè)只設(shè)一個(gè)站,比如:北京市**產(chǎn)品檢驗(yàn)站或天津市**檢驗(yàn)站。**代表產(chǎn)品類別,比如鞋帽、化工產(chǎn)品等。審查認(rèn)可機(jī)構(gòu)除承擔(dān)社會(huì)的檢測(cè)業(yè)務(wù)之外,還承擔(dān)著政府的監(jiān)督抽查職能。
凡是具備計(jì)量認(rèn)證申請(qǐng)條件的實(shí)驗(yàn)室都可以向當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局申請(qǐng)此項(xiàng)工作,而申請(qǐng)審查認(rèn)可則需要和當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局協(xié)調(diào)是否能夠授權(quán)。
一般情況下,審查認(rèn)可機(jī)構(gòu)都具備了計(jì)量認(rèn)證的資質(zhì)。
四、我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求
組織和管理
質(zhì)量體系、審核和評(píng)審
人員
設(shè)施和環(huán)境
儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品
量值溯源和校準(zhǔn)
檢驗(yàn)方法
檢驗(yàn)樣品的處置
記錄
證書和報(bào)告
檢驗(yàn)的分包
外部支持服務(wù)和供應(yīng)
抱怨表9.1
純水分級(jí)表
第三節(jié)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)級(jí)別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設(shè)備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標(biāo)準(zhǔn)水樣110~16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級(jí)物質(zhì)用的試液22~10雙級(jí)復(fù)合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L~mg/L)級(jí)物質(zhì)用的試液30.5~2單級(jí)復(fù)合床離子交換柱配制分析mg/L級(jí)以上含量物質(zhì)用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測(cè)定有機(jī)物如(COD、BOD5)等用的試液一、實(shí)驗(yàn)用水(一)蒸餾水
金屬蒸餾器,玻璃蒸餾器,石英蒸餾器,亞沸蒸餾器。圖9.1亞沸蒸餾器示意圖(二)去離子水
無氯水無氨水無二氧化碳水無鉛(重金屬)水無砷水無酚水不含有機(jī)物的蒸餾水
(三)特殊要求的純水二、試劑與試液根據(jù)實(shí)際需要妥善保存注意保存時(shí)間按規(guī)定注明配制日期及配制人員試劑的規(guī)格:一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)純度:“9”表9.2化學(xué)試劑的規(guī)格
級(jí)別名稱代號(hào)標(biāo)志顏色某些國(guó)家通用等級(jí)和符號(hào)俄羅斯的等級(jí)和符號(hào)一級(jí)品保證試劑、優(yōu)級(jí)純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級(jí)品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學(xué)純x·ч三級(jí)品化學(xué)純C·P藍(lán)色C·P純Ч三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件
表9.3空氣清潔度的分類
清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆粒·m-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0沒有超凈實(shí)驗(yàn)室條件的可采用相應(yīng)措施。例如,樣品的預(yù)處理、蒸干、消化等操作最好在專門的毒氣柜內(nèi)進(jìn)行,并與一般實(shí)驗(yàn)室、儀器室分開。幾種分析同時(shí)進(jìn)行時(shí)應(yīng)注意防止交叉污染。實(shí)驗(yàn)的環(huán)境清潔也可采用一些簡(jiǎn)易裝置來達(dá)到目的。圖9.2簡(jiǎn)易超蒸發(fā)裝置示意圖四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制
對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員的要求:持證上崗
對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求
實(shí)驗(yàn)室安全制度
藥品使用管理制度
儀器使用管理制度
樣品管理制度
第四節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述一、基本概念(一)誤差和偏差
1.真值
2.誤差及其分類
3.偏差
4.標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(二)總體、樣本和平均數(shù)圖9.3正態(tài)分布圖圖9.4偏態(tài)分布圖(三)正態(tài)分布表9.4
正態(tài)分布總體的樣本落在下列區(qū)間內(nèi)的概率區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297二、數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述
(一)數(shù)據(jù)修約規(guī)則:四舍六入五考慮(二)可疑數(shù)據(jù)的取舍
1.狄克遜檢驗(yàn)法表9.5狄克遜檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量Q計(jì)算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時(shí)可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時(shí)3~78~1011~1314~25表9.6
狄克遜檢驗(yàn)臨界值(Qa)表例:一組測(cè)量值為:14.65、14.90、14.90、14.92、14.95、14.96、15.00、15.01、15.01、15.02.最小值為14.65,最大值為15.02,這兩個(gè)值是否為離群值?解:最小值14.65,Q=(14.90-14.65)/(15.01-14.65)=0.69查表,n=10時(shí),Q0.01=0.597,Q0.05=0.477Q>Q0.01,故最小值14.65為離群值,舍去最大值15.02,Q=(15.02-15.01)/(15.02-14.90)=0.083查表,n=10時(shí),Q0.01=0.597,Q0.05=0.477Q<Q0.0≥,故最大值15.02為正常值2.格魯勃斯檢驗(yàn)法表9.7格魯勃斯檢驗(yàn)臨界值(Ta)表(三)監(jiān)測(cè)結(jié)果的表述1.用算術(shù)平均值表示測(cè)量結(jié)果與真值的集中趨勢(shì)2.用算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測(cè)量結(jié)果的精密度(x±s)3.用(x±s,CV)表示結(jié)果(四)均數(shù)置信區(qū)間和“t”值
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