GMP質(zhì)量體系淀粉檢驗(yàn)操作規(guī)程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3頁共3頁文件名稱淀粉檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)編制人編制日期年月日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部編訂依據(jù)《中華人民共和國藥典》2000年版目的：建立一個(gè)淀粉檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：淀粉檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)員、QA監(jiān)控員、質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人。內(nèi)容：[性狀]本品為白色粉末；無臭、無味。本品在乙醇中不溶解。[鑒別]儀器設(shè)備：藥物分析天平、燒杯、量筒、滴管、顯微鏡。試劑溶液：碘試液，甘油醋酸試液，水合氯醛試液。操作方法：取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數(shù)滴，即顯藍(lán)色或藍(lán)黑色，加熱后逐漸褪色，放冷，藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。3.3取本品，用甘油醋酸試液裝置在顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉均為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為

5～30um；膠點(diǎn)中心性，呈圓點(diǎn)狀或星狀，層紋不明顯。本薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑為5-35um；旁邊有一凹處；臍點(diǎn)中心性，呈圓點(diǎn)狀或星狀，層紋不明顯。取本品在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍和木薯淀粉均呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。[檢查]一、酸度：1.1儀器設(shè)備：藥物分析天平、碘瓶、酸度計(jì)。1.2操作方法：取本品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，開啟酸度計(jì)，預(yù)熱15分鐘，校正儀器后，開始測定，測得的PH值應(yīng)為4.5～7.0。二、干燥失重：玉蜀淀粉不得過14.0%，木薯淀粉不得過15.0%。照“干燥失重檢驗(yàn)操作規(guī)程”檢查。計(jì)算：W2-W0文件名稱淀粉檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)―――――×100%W1-W0W0：稱量瓶的重量。W1：供試品和稱量瓶的重量。W2：干燥恒重后的總重量。三、灰分：1儀器設(shè)備：萬分之一分析天平、坩堝、干燥器、高溫爐。2操作方法：取本品約1g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫度至600～700℃，使完全灰化并恒重，遺留的灰分，玉蜀黍淀粉不得過0.2%，木薯淀粉不得過0.3%。3結(jié)果計(jì)算：m2-m0熾灼灰分%=—————×100%m1-m0式中：m0為空坩堝重g。m1為供試品及空坩堝重g。m2為灰分及空坩堝重g。4相對偏差不得超過0.5%。5相對偏差計(jì)算公式：測得值－平均值相對偏差%=—————————×100%平均值四、鐵鹽：1儀器設(shè)備：藥物分析天平、碘瓶、刻度吸管、納氏比色管。2試劑溶液：稀鹽酸，過硫酸銨，30%硫氰酸銨，標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液。3操作方法：取本品0.5g，加稀鹽酸4ml與水16ml，振搖5分鐘，濾過，用少量水洗滌，合并濾液與洗液，加過硫酸銨

50mg，用水稀釋成35ml后，依照“鐵鹽檢查操作規(guī)程”檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.002%)。五、二氧化硫：1儀器設(shè)備：藥物分析天平、具塞錐形瓶、移液管、刻度吸管、滴定管。2試劑溶液：淀粉指示液，碘滴定液。3操作方法：取本品20g，置具塞錐形瓶中，加水200ml，充分振搖，濾過，取濾液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液(0.01mol/L)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的碘滴定液(0.01mol/L)不得過1.25ml（0.004%）。文件名稱淀粉檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)六、氧化物質(zhì)：1儀器設(shè)備：萬分之一分析天平、具塞錐形瓶、50ml具塞離心管、離心機(jī)、刻度吸管、滴定管。2試劑溶液：冰醋酸、硫代硫酸鈉(0.002mol/L)、碘化鉀、淀粉指示液。3操作方法：取本品4.0g，置具塞錐形瓶中，加水50.0ml,密塞，振搖5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml具塞離心管中，離心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml與碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置30分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)，滴定至藍(lán)色消失，