2023年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)筆試題

中南大學(xué)考試試卷（A）2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)班：姓名總分100分，占總評(píng)成績30%答案請寫在答題紙上一、選擇題（20分，每小題1分）1.實(shí)驗(yàn)中由于干燥不妥蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何解決？（c）A.倒入本來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;B.倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;C.再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2.測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的因素是？（b）A.化合物不純；B.化合物沒有充足干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄3.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（a）A.圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶4.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（b）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾5干燥醛類化合物，最佳選用下列哪種干劑？（b）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采用何種位置？（c）A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（d）A.乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.當(dāng)混合物中具有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不合用時(shí)，可以采用（c）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.在苯甲酸的堿性溶液中，具有(c)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中具有（d）雜質(zhì)時(shí)，不能用簡樸蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有機(jī)雜質(zhì)C.乙酸D.水11.有關(guān)交叉羥醛縮合反映和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯(cuò)誤的是(b)A.反映溫度B.反映物類型不同C.反映產(chǎn)物不同D.反映機(jī)理不同12.下列物質(zhì)可以進(jìn)行自身羥醛縮合反映的有(b)A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的(b)A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸氣蒸餾應(yīng)具有的條件中，不涉及(d)A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反映C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.常溫下，是透明的液體15.抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（b）A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（c）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有(c)A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式(b)A.油??；B.水浴;C.明火;D.空氣浴19.在實(shí)驗(yàn)中假如被溴灼傷,應(yīng)立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用(b)沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是(b)A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）2進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，并且必須用加熱。3一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。4安裝儀器順序一般都是，。要準(zhǔn)確端正，橫當(dāng)作面，豎當(dāng)作線。5重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)具有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用加熱，不能用直接加熱。7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反映是可逆反映，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎从成傻乃畯姆从郴旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。此外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成，沒有親核性，也可克制逆反映的發(fā)生。8芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反映的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)立即失水?2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？3.在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到什么產(chǎn)物？4.在格氏試劑的合成和加成反映中，采用哪些措施保證反映順利進(jìn)行？5.當(dāng)反映后的反映容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1在苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中使用了回流裝置，請畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，回答下列問題：1．寫出主反映和重要副反映。2．畫出反映裝置圖。3．簡述制備環(huán)節(jié)和分離提純環(huán)節(jié)（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢查產(chǎn)品的純度？中南大學(xué)考試試卷（B）2023—2023學(xué)年第二學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：（藥學(xué)、制藥、應(yīng)化）總分100分，占總評(píng)成績40%（說明：有機(jī)化學(xué)基本操作考試在第一學(xué)期進(jìn)行）答案請寫在答題紙上一、選擇題（20分，每小題1分）1．測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的因素是？（）A.化合物不純；B.化合物沒有充足干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄2．在實(shí)驗(yàn)室中下列哪種物質(zhì)最容易引起火災(zāi)?（）A.乙醇；B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油3．欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最佳采用下列哪一種方法？（）A.用HBr解決然后分餾；B.用臭氧化水解,然后分餾;C.濃硫酸洗滌;D.用濃氫氧化鈉洗滌4．實(shí)驗(yàn)中由于干燥不妥蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何解決？（）A.倒入本來的蒸餾裝置中重蒸一次；B再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;C倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;D再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸5.現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液②乙醇和丁醇⑧溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的對的方法依次是A分液、萃取、蒸餾B萃取、蒸餾、分液C分液、蒸餾、萃取D蒸餾、萃取、分液6.除去溶解在苯中的少量苯酚，對的的方法是（）A．用過濾器過濾B．用分液漏斗分液C．通入足量CO2后，過濾D．加入適量NaOH溶液，反映后再分液7.某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中寫有以下操作和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，其中合理的是()

A.用托盤天平稱取11.7g食鹽B.用量筒量取5.62mL某濃度的鹽酸

C.用pH試紙測得某溶液的pH值為3.5

D.用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8.當(dāng)混合物中具有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不合用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.下列物質(zhì)可以進(jìn)行自身羥醛縮合反映的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛10.測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常采用哪種熱載體？（）A.H2SO4；B.HCl;C甘油.;D.環(huán)己烷11.清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）A.乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮12.由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是：（）A.溶劑提??；B.蒸餾;C.升華;D.重結(jié)晶13.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式？A.油??；B.水浴;C.明火;D.空氣浴14.應(yīng)用蒸餾分離有機(jī)化合物，依據(jù)下列哪種性質(zhì)的差異？（）A.溶解度；B.重度;C.化學(xué)性質(zhì);D.揮發(fā)度15.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸16.干燥醛類化合物，最佳選用下列哪種干劑？（）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na17.用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采用何種位置？（）A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置18.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾19.蒸餾硝基苯（b.p.210.8℃），應(yīng)選用哪一種冷凝管？（）A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以20.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）A.圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)具有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。2、提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中，生石灰的作用是和。3、進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，并且必須用加熱。4、一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。5、有機(jī)溶劑或化學(xué)品起火時(shí)，應(yīng)當(dāng)用滅火，不可用滅火；電器起火，應(yīng)先。6、萃取使用的重要儀器是分液漏斗，萃取次數(shù)決定于，一般為3到5次。用分液漏斗萃取時(shí)，應(yīng)選擇比萃取液大體積的分液漏斗。7、簡樸的分餾裝置涉及、、、和五個(gè)部分組成。8、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇實(shí)驗(yàn)中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHCO3洗滌，其目的是。9、合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反映的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．安息香縮合、羥醛縮合有什么不同？2．在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？3．能否用無水氯化鈣干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，為什么，有沒有更好的選擇？4.在以VB1為催化劑合成安息香的實(shí)驗(yàn)中，為什么反映前VB1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透？5.苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到什么產(chǎn)物？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)：在100mL圓底燒瓶中加入苯甲酸12g和無水乙醇35mL，濃H2SO44mL，用電熱套加熱。回流半小時(shí)后將回流裝置改為蒸餾裝置（提醒：用750玻璃彎管連接圓底燒瓶和直形冷凝管）；加熱回收乙醇，殘余物倒入80mL水中即得粗產(chǎn)品。注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122；b.p=249苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5（1）、簡述實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)：（10分）（2）、畫出回流裝置圖：（10分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，回答下列問題：1．寫出主反映和重要副反映。2．畫出反映裝置圖。3．簡述制備環(huán)節(jié)和分離提純環(huán)節(jié)（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢查產(chǎn)品的純度？中南大學(xué)考試試卷2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間60分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程64學(xué)時(shí)2學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：化工0501—0507總分100分，占總評(píng)成績40%一、填空題（本題22分，每空2分）1、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm，長為70~80mm。試樣的高度約為（），試樣應(yīng)不含（），裝樣應(yīng)（）。2、蒸餾是提純（）物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差（）℃以上，可用普通蒸餾的方法分離，當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差不大，或需高純度，可用（）分離。一定壓力下，一種純凈的（）物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程范圍很小，一般為（）℃。3、測定熔點(diǎn)的意義重要有（）和（）。4、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)具有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的（）%。二、判斷題（共15分，每小題3分，對的的在括號(hào)內(nèi)打“√”，錯(cuò)誤的打“×”）1、蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)毗連冷凝管的出口，若水銀球位置在冷凝管出口上方，測得溫度偏高。（）2、測定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是試樣中具有雜質(zhì)。()3、用蒸餾法測液體的沸點(diǎn)時(shí)，燒瓶內(nèi)被測化合物的體積應(yīng)占燒瓶體積的3/4。（）4、制備出的液體物質(zhì)在進(jìn)行蒸餾提純前，先需要干燥，一般每10mL樣品約需0.5—1.0g干燥劑。（）5、萃取是運(yùn)用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分派比的不同來達(dá)成分離提純的一種操作。（）三、選擇題（共12分，每題4分）（若為多選，少選選對適當(dāng)給分，多選或選錯(cuò)不給分）1、合用于水蒸氣蒸餾的化合物應(yīng)具有的性質(zhì)有（）。A、不溶或難溶于水B、在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物C、在沸騰下與水不起化學(xué)反映D、在100℃左右，該化合物應(yīng)有一定的蒸汽壓2、抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）。A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵3、重結(jié)晶操作的一般環(huán)節(jié)，其順序是（）。（順序錯(cuò)不給分）A、活性炭脫色；B、趁熱過濾；C、制飽和溶液；D、溶液冷卻析晶E、干燥；F、過濾收集晶體；G、檢查純度四、實(shí)驗(yàn)操作題（共15分）（請畫到試卷背面）1、請畫出普通蒸餾的裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（7分）2、請畫出“氣體吸取—回流裝置圖”。（8分）五、問答題（共18分，每小題6分）1、正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)使用的基本操作有哪些？2、在格氏試劑的合成和加成反映中，采用哪些措施保證反映順利進(jìn)行？3、分離萘、對甲苯胺及β-萘酚三組分混合物的實(shí)驗(yàn)中，運(yùn)用了物質(zhì)的什么性質(zhì)？請寫出分離流程。（請寫到試卷背面）六、計(jì)算題（共18分）（寫出計(jì)算過程,若有小數(shù),請保存兩位小數(shù)）（請寫到試卷背面）1、兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。計(jì)算A和B的Rf值。（6分）2、在“亞芐基乙酰苯的制備”實(shí)驗(yàn)中，其反映方程式如下：假如實(shí)驗(yàn)中反映物的用量分別為：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g,0.10mol,實(shí)驗(yàn)得到產(chǎn)物亞芐基乙酰苯的產(chǎn)量為:7.2g。1、反映中哪一組分過量？并請計(jì)算其過量百分?jǐn)?shù)。（4分）2、試計(jì)算亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率。（8分）中南大學(xué)考試試卷（A）2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36學(xué)時(shí)1學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)班：化工制藥類姓名總分100分，占總評(píng)成績30%（上學(xué)期已完畢36課時(shí)）一、選擇題（20分，每小題1分）1.實(shí)驗(yàn)中由于干燥不妥蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何解決？（）A.倒入本來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;B.倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;C.再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2.測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的因素是？（）A.化合物不純；B.化合物沒有充足干燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄3.減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）A.圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶4.沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（）A.分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾5干燥醛類化合物，最佳選用下列哪種干劑？（）A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采用何種位置？（）A.向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）A.乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.當(dāng)混合物中具有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不合用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.在苯甲酸的堿性溶液中，具有()雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中具有（）雜質(zhì)時(shí)，不能用簡樸蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有機(jī)雜質(zhì)C.乙酸D.水11.有關(guān)交叉羥醛縮合反映和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯(cuò)誤的是()A.反映溫度B.反映物類型不同C.反映產(chǎn)物不同D.反映機(jī)理不同12.下列物質(zhì)可以進(jìn)行自身羥醛縮合反映的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的()A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸氣蒸餾應(yīng)具有的條件中，不涉及()A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反映C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.常溫下，是透明的液體15.抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）A.醇；B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有()A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18.蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式()A.油?。籅.水浴;C.明火;D.空氣浴19.在實(shí)驗(yàn)中假如被溴灼傷,應(yīng)立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用()沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是()A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）2進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后，并且必須用加熱。3一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。4安裝儀器順序一般都是，。要準(zhǔn)確端正，橫當(dāng)作面，豎當(dāng)作線。5重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)具有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用加熱，不能用直接加熱。7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反映是可逆反映，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎从成傻乃畯姆从郴旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。此外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成，沒有親核性，也可克制逆反映的發(fā)生。8芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反映的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1．在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)立即失水?2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？3.在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到什么產(chǎn)物？4.在格氏試劑的合成和加成反映中，采用哪些措施保證反映順利進(jìn)行？5.當(dāng)反映后的反映容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1在苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中使用了回流裝置，請畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，回答下列問題：1．寫出主反映和重要副反映。2．畫出反映裝置圖。3．簡述制備環(huán)節(jié)和分離提純環(huán)節(jié)（實(shí)驗(yàn)流程）。4．指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5．如何檢查產(chǎn)品的純度？附錄：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、選擇題（20分，每小題1分）1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B二、填空題：（共20分，每空1分）1:Rf=0.25，Rf=0.65，2:抽氣；加熱；油浴鍋3:水—丙酮4:從上至下；從左至右5:活性炭；1~5%6:1/3~2/3；水?。挥驮?；明火7:過量乙醇；它的共軛酸H3O+；8:Perkin反映；相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題（共20分，每小題4分）1：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反映，產(chǎn)物是β-羥基酮②③該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)立即失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu)④2：找重要意思①干燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先加入少量無水MgSO4，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是否澄清透明。-----------------------------------------------1分②假如澄清透明，則說明已經(jīng)干燥好。------------------------------------------------1分③假如溶液仍然呈混濁，則需繼續(xù)加無水MgSO4溶液無色透明為止。--------------2分3：找重要意思①除去未反映的苯甲醛。----------------------------------------------1分②由于苯甲醛是不揮發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取等方法均較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反映，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。---------------------------------------------2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下互相作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH---------------------------------------1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①所用儀器及試劑必須充足干燥。操作過程應(yīng)迅速，盡量減少把空氣中的水分帶進(jìn)反映體系；反映過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。②鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。③乙醚必須事先經(jīng)無水解決；正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，亦經(jīng)蒸餾純化。④通過控制一種反映物的滴加速度來控制反映速度。5：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①當(dāng)瓶內(nèi)殘留物為酸性殘留物時(shí)，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗；②當(dāng)為堿性殘留物時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸或硫酸溶解；③不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機(jī)溶劑溶解，④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分，第1小題8分，第二小題12分）1：回流裝置，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。①儀器名稱及連接順序?qū)Φ?---------------------2分②溫度計(jì)位置對的----------------------2分③儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方---------------------2分④進(jìn)出水標(biāo)明并對的----------------------2分2：實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)和操作方法(每點(diǎn)2分)①稱取茶葉，用紗布包好，放入碳酸鈉水溶液中煮沸0.5h②取出茶葉，壓干，趁熱抽濾③濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃?、苁占袡C(jī)相，并用無水硫酸鎂干燥⑤有機(jī)相在水浴上蒸餾回收二氯甲烷,并用水泵將溶劑抽干⑥含咖啡因的殘?jiān)帽?石油醚重結(jié)晶五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）1．主反映：副反映：2．畫出反映裝置圖3．(1)投料：加入正丁醇，濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)加入(V-4)mL水(V為分水器的容積)。(2)反映：石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶內(nèi)溫度至135℃（不要超過）左右，停止加熱，約1h。(3)后解決:①反映混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置，分層，分出正丁醚粗品（取上層有機(jī)相）；②酸洗：16mL×2的50%H2SO4洗，水洗（20mL水）；③無水CaCl2干燥。(4)精制：安裝干燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃餾分。(5)稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4．①分水器的對的安裝及使用；②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)成，由于正丁醚可與水形成共沸點(diǎn)物(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；此外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點(diǎn)93℃，含水44.5%)，故應(yīng)在100-115℃之間反映半小時(shí)之后可達(dá)成130℃以上。③在堿洗過程中，不能太劇烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。5．測定正丁醚的折光率n=1.3992。沸程范圍。中南大學(xué)考試試卷2023--2023學(xué)年下學(xué)期時(shí)間80分鐘20235月20日有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程32學(xué)時(shí)學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：應(yīng)化，制藥07級(jí)總分100分，占總評(píng)成績70%一、填空題（共10小題，每小題2分）1.減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)；(2)；（3）。2.液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡也許，不應(yīng)見到有。3.提勒管法測定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在什么位置：。熔點(diǎn)測定關(guān)鍵之一是加熱速度，當(dāng)熱浴溫度達(dá)成距熔點(diǎn)15℃時(shí)，應(yīng)，使溫度每分鐘上升。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要，使溫度每分鐘上升4.簡樸分餾裝置中分餾液體體積以不超過燒瓶容積的為宜。當(dāng)開始有餾液流出時(shí)，應(yīng)控制流出液速度。假如分餾速度太快，產(chǎn)品將下降。分餾和蒸餾在原理上及裝置上有哪些異同：。兩種沸點(diǎn)接近的液體組成的混合物能否用分餾提純。5.采用重結(jié)晶提純樣品，選擇重結(jié)晶溶劑是根據(jù)原理進(jìn)行，選擇方法是在1-3mL溶劑中加入g樣品，時(shí)完全溶解，時(shí)析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過量，若需要加活性炭進(jìn)行脫色時(shí)，活性炭過量會(huì)有什么不良影響：。6.分液漏斗重要應(yīng)用在哪四個(gè)方面(1)(2)(3)(4)。7.水蒸氣蒸餾是用來分離和提純或有機(jī)化合物的一種方法，被提純物質(zhì)必須具有三個(gè)條件是(1)；(2)；（3）。8.薄層色譜應(yīng)用在哪三個(gè)方面9．VB1催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反映混合物的pH值要保持9-10。溶液pH值過低或過高有什么不好？10.合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？（1）：。（2）：。二、選擇題（共20分，每小題1分）1、蒸餾分離提純液體有機(jī)化合物時(shí)，依據(jù)化合物的性質(zhì)是（）。A、溶解度B、重度C、化學(xué)性質(zhì)D、揮發(fā)度2、用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采用的位置是（）。A、向上傾斜；B、向下傾斜;C、保持水平位置;D、保持垂直位置3、蒸餾硝基苯（b.p.210.8℃），應(yīng)選用的冷凝管是（）。A、水冷球形冷凝管B、水冷直形冷凝管C、空氣冷凝管D、三者都可以4、實(shí)驗(yàn)室中最容易引起火災(zāi)的物質(zhì)是（）。A、乙醇B、四氯化碳C、乙醚D、煤油5、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm，長為70~80mm。裝樣高度約為（）。A、1mm以下B、1-2mmC、2-3mmD、5mm以上6、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)具有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的（）。A、0.1%以下B、1.0-5.0%C、5.0-10.0%D、10.0%以上7、清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑可以用，最合理的選擇是（）。A、乙醚B、氯仿C、苯D、丙酮8、由于干燥不妥蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，如何解決可以得到合格的產(chǎn)品（）。A、倒入本來的蒸餾裝置中重蒸一次B、再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾C、倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次D、再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸9、測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常采用的熱載體是（）。A、H2SO4B、甘油C、HClD、環(huán)己烷10、由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是（）。A、溶劑提取B、蒸餾C、升華D、重結(jié)晶11、蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用的加熱方式是（）。A、油浴B、水浴C、明火D、空氣浴12、干燥醛類化合物，最佳的干燥劑是（）。A、MgSO4B、CaOC、KOHD、.Na13、用普通乙醚制備絕對乙醚，可采用的方法是（）。A、加4?分子篩過濾B、加苯共沸蒸餾C、乙醇及硫酸解決D、碳酸鈉水溶液解決14、除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最佳的方法是（）。A、用HBr解決然后分餾B、用臭氧化水解,然后分餾C、濃硫酸洗滌D、用濃氫氧化鈉洗滌15、抽氣過濾收集晶體時(shí)，操作順序是（）。A、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵B、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16、測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，也許的因素是（）。A、化合物不純B、熔點(diǎn)管壁太厚C、化合物沒有充足干燥D、熔點(diǎn)管壁太薄17、黃鳴龍是我國著名的有機(jī)化學(xué)家，他最有名的奉獻(xiàn)是（）。A、完畢了青霉素的合成B、在有機(jī)半導(dǎo)體方面做出了大量的工作C、在元素有機(jī)方面做出了大量的奉獻(xiàn)D、改善了肼對羰基的還原反映18、在用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，抽濾后洗滌結(jié)晶時(shí)選用的溶劑最佳是（）。A、混合物中易溶成分B、混合物中難溶成分C、原配比混合溶劑D、三者都不行19、久置的苯胺呈紅棕色，用()方法精制。A、過濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.20、某一有機(jī)化在水中溶解度較小，而在環(huán)已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有較大的溶解度。應(yīng)選用以下哪一組混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。A、環(huán)已烷+水B、氯仿+水C、丙酮+水D、乙酸乙酯+水三、問答題（每小題4分，共20分）1.制備肉桂酸時(shí)為什么采用水蒸汽蒸餾？能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液,為什么?2.在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才干使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？3.在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？4.測定熔點(diǎn)時(shí)，碰到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次.5.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問題：（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值來鑒別化合物是否是同一化合物？（2）畫圖示意計(jì)算化合物A或B的Rf值。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1．實(shí)驗(yàn)室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反映合成2-甲基己醇的實(shí)驗(yàn)回答下列問題：（1）寫出反映方程式。（2分）（2）反映中也許有些什么樣的副產(chǎn)物，應(yīng)如何避免？（3分）（3）反映中有兩次蒸餾，一次是蒸出乙醚，另一次是產(chǎn)品2-甲基己醇的蒸餾，兩次蒸餾在操作上有什么不同，為什么？（3分）（4）本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵何在？（2分）2．如何安裝電動(dòng)攪拌的反映裝置。（5分）3．有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候運(yùn)用回流裝置，如何操作回流反映裝置？（共5分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（20分）環(huán)己烯可由環(huán)己醇在磷酸催化下分子內(nèi)脫水來制備，反映可逆。相關(guān)的試劑及物理常數(shù)如下：試劑名稱分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)環(huán)己醇100.1610ml（0.096mol）25.21610.9624稍溶于水環(huán)己烯82.1483.190.8098難溶于水85%磷酸985ml（0.08mol）42.351.834易溶于水其它試劑飽和食鹽水、無水氯化鈣環(huán)己烯-水二元共沸物（沸點(diǎn)70.8℃，含水10%）；環(huán)己醇-水二元共沸物（沸點(diǎn)97.8℃，含水80%）。請回答相關(guān)的問題：1．寫出制備的計(jì)量反映式及重要的副反映式。（4分）2．畫出制備實(shí)驗(yàn)裝置圖（4分）3．分析實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)原理（4分）4．列出分離提純的流程（4分）及操作的關(guān)鍵之處（2分）5．如何進(jìn)一步檢測產(chǎn)品的純度？（2分）附：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、填空題（共10小題，每小題2分）1.（1）過濾和洗滌的速度快（2）液體和固體分離得較完全（3）濾出的固體容易干燥2.水份除凈任何可見的水層或懸浮水珠3.提勒管的兩開口中間改用小火加熱1-2℃更慢0.2-0.3℃4.2/3純度或質(zhì)量分餾裝置有分餾柱不能5.5%0.1加熱冷卻20%1%~5%6.分離兩種分層而不起作用的液體從溶液中萃取某種成分用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品用來滴加某種試劑7.液態(tài)固態(tài)不溶或難溶于水與沸水長時(shí)間共存而不發(fā)生化學(xué)反映在100℃左右必須具有一定的蒸氣壓及時(shí)除去冷凝下來的水滴三分之一2-3滴/s8．分離有機(jī)化合物，鑒定有機(jī)混合物的組成，跟蹤反映進(jìn)程9．pH過低，CN-濃度太低，不利于CN-進(jìn)攻醛羰基；pH過高，H+濃度太低，不利于羰基的質(zhì)子化，因而也不利于CN-進(jìn)攻醛10．(1)增長反映物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。（2.5分）(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反映過程中生成的水)。（2.5分）二、選擇題（共18分，每小題1分）1D；2A；3C；4C；5C；6B；7D；8D；9B；10C；11B；12A；13A；14B；15A；16B；17D；18C；19D；20C三、問答題（每小題4分，共20分）1.答：由于在反映混合物中具有未反映的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反映的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。由于苯甲醛在強(qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反映。（2分）2.答：①對的選擇溶劑；②溶劑的加入量要適當(dāng)；③活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；④吸濾瓶和布氏漏斗必需充足預(yù)熱；⑤濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以保證晶形完整；⑥最后抽濾時(shí)要盡也許將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。（1分）2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加熱回流時(shí)也許有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。（1分）硫酸濃度太低：生成的HBr量局限性，使反映難以進(jìn)行。（2分）4.答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高；（1分）(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相稱于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低；（1分）(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高；（1分）(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大；（1分）(5)若連續(xù)測幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮戤吅笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的一半以下，才可測第二次，不冷卻立即做第二次測量，測得的熔點(diǎn)偏高。（1分）5.（1）Rf(比移植)表達(dá)物質(zhì)移動(dòng)的相對距離，即樣品點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到原點(diǎn)的距離之比，常用分?jǐn)?shù)表達(dá)。當(dāng)A、B化合物的Rf值相等時(shí)，也許為同一化合物，當(dāng)A、B化合物的Rf值不相等時(shí)肯定不是同一化合物。（2）略。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1．實(shí)驗(yàn)室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反映合成2-甲基己醇的實(shí)驗(yàn)回答下列問題：（1）（2）有偶聯(lián)產(chǎn)物，正辛烷。控制正溴丁烷的滴加速度不要太快，使正溴丁烷的的濃度不要太高。（3）蒸出乙醚是低沸點(diǎn)、容易燃物質(zhì)蒸餾，水浴加熱，水冷凝管，尾氣排入水池中；2-甲基己醇的蒸餾，是高沸點(diǎn)物質(zhì)蒸餾，空氣冷凝管4）重要是無水，無氧更好！2．除了按一般玻璃儀器的安裝規(guī)定外，還要注意：（1）攪拌棒必須與桌面垂直；（2）攪拌棒與液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封良好；（3）攪拌棒距反映瓶底保持一定的距離；（4）安裝完畢后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒檢查是否有阻力，下端是否與瓶底、溫度計(jì)等相碰。3．一是反映強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反映體系。（1分）二是.33333反映很難進(jìn)行，需要長時(shí)間在較高溫度下反映，需要回流裝置保持反映物料在沸騰溫度下進(jìn)行反映。（1分）操作要點(diǎn)：（1）根據(jù)理化性質(zhì)合理的選擇加熱方式，如水浴、油浴等加熱。（2）加沸石；（3）控制回流速度，上升的氣環(huán)不要超過冷凝管的1/3。（共3分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（20分）1．寫出制備的計(jì)量反映式及重要的副反映式（每個(gè)反映2分，共4分）2.畫出制備的實(shí)驗(yàn)裝置圖（4分）兩個(gè)圖中的任何一個(gè)均可（儀器的名稱可不標(biāo)），給4分。假如是分水回流裝置，給4分。假如是蒸餾圖，給2分。假如是回流圖，不給分。3.分析實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)原理（4分）主反映為可逆反映，為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反映體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過90℃（71-90℃），邊反映邊蒸出反映生成物。計(jì)分要點(diǎn)：控制柱頂溫度（2分）；邊反映邊蒸出反映生成物（2分）。4.列出分離提純的流程及操作注意事項(xiàng)（6分）流程：分去水層——飽和食鹽水洗——無水氯化鈣干燥——水浴蒸餾——收集81-85℃餾分（4分）操作關(guān)鍵之處：氯化鈣干燥徹底，澄清且觀測到干燥劑過量；蒸餾用成套儀器必須事先干燥（2分）5.如何進(jìn)一步檢測產(chǎn)品的純度？（2分）測折光率和作氣相色譜（各1分）。（尚有其它方法）。中南大學(xué)考試試卷2023--2023學(xué)年下學(xué)期時(shí)間80分鐘20235月31日有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程48學(xué)時(shí)1.5學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：08級(jí)臨床醫(yī)學(xué)八年制總分100分，占總評(píng)成績30%（附參考答案）一、單選題（每小題2分，共20分）1．蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的（）A、1/2B、1/3C、2/3D、3/42．常壓蒸餾乙醇時(shí)應(yīng)當(dāng)選用（）A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空氣冷凝管3．在減壓蒸餾的操作中，可作為接受瓶使用的是（）A、圓底燒瓶B、燒杯C、錐形瓶D、試管4．水蒸汽蒸餾應(yīng)具有的條件中，不涉及（）A、不溶或難溶于水B、在沸騰下不與水發(fā)生反映C、在100℃下有一定的蒸氣壓D、常溫下，是透明的液體5．測定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不干燥C、熔點(diǎn)管太厚D、溫度上升太慢6．除去化合物中的有色雜質(zhì)通常在重結(jié)晶過程中加入活性炭的方法，以下描述不對的的是（）A、加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少顏色脫不掉B、在接近溶劑沸騰的溫度下加入活性炭C、加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才干熱過濾D、活性炭在水溶液及極性有機(jī)溶劑中脫色效果好，而在非極性溶劑中效果不甚顯著7．檢查重氮化反映終點(diǎn)用（）方法A、淀粉-KI試紙B、剛果紅試紙C、紅色石蕊試紙D、酚酞試紙8．以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇為原料制備正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，以下洗滌操作順序?qū)Φ氖牵ǎ〢、①水；②濃H2SO4；③水；④飽和NaHCO3溶液；⑤水B、①濃H2SO4；②水；③飽和NaHCO3溶液；④水C、①飽和NaHCO3溶液；②水；③濃H2SO4；④水D、①水；②飽和NaHCO3溶液；③水；④濃H2SO4；⑤水9．運(yùn)用格氏反映制備2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)中，對格氏反映不導(dǎo)致影響的物質(zhì)為（）A、O2B、H2OC、CO2D、四氫呋喃10．由正丁醇為原料制備正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)，其反映機(jī)理為（）A、親核取代B、親核加成C、親電取代D、親電加成二、填空題（每小題2分，共20分）1．常壓蒸餾可分離沸點(diǎn)相差℃以上的有機(jī)化合物。2．安裝蒸餾裝置時(shí)，要先后，從至。裝置要準(zhǔn)確端正，橫當(dāng)作面，豎當(dāng)作線。3．蒸餾乙醇等易揮發(fā)性易燃溶劑時(shí)一般使用的熱浴為。4．熔點(diǎn)測定的意義涉及：和。5．已知A、B混合物中A的極性大于B，在薄層色譜中，Rf值較大的物質(zhì)為。6．重結(jié)晶提純時(shí)，難溶的雜質(zhì)在環(huán)節(jié)中除去；可溶性雜質(zhì)在環(huán)節(jié)中除去。7．萃取時(shí)，分液漏斗使用前必須。靜置分層后，下層從流出；上層從倒出