油脂工藝實驗

《油脂工藝實驗》指導(dǎo)書吳蘇喜TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"第一部分、油脂工藝實驗?zāi)康暮腿蝿?wù) 2\o"CurrentDocument"第二部分、油脂工藝實驗內(nèi)容和要求 3\o"CurrentDocument"實驗一 油脂制取 3\o"CurrentDocument"實驗二 油脂水化脫膠工藝實驗 5\o"CurrentDocument"實驗三油脂堿煉脫酸工藝實驗 9\o"CurrentDocument"實驗四 真空吸附脫色工藝實驗 12\o"CurrentDocument"實驗五油脂脫臭工藝實驗 14實驗六 酸價的測定 17\o"CurrentDocument"實驗七 過氧化值的測定 18實驗八 羅維朋比色法測定油脂色澤 20\o"CurrentDocument"實驗九 油脂中磷脂的測定 22第一部分、油脂工藝實驗?zāi)康暮腿蝿?wù)一、 油脂工藝實驗的目的油脂工藝與油脂綜合利用實驗是食品科學(xué)與工程專業(yè)的一門重要課程，它與《油脂制取與加工工藝學(xué)》、《糧油加工副產(chǎn)品綜合利用》理論相結(jié)合，目的在于使學(xué)生能理論聯(lián)系實際，加深對油脂加工及其副產(chǎn)品綜合利用各工序原理、工藝的學(xué)習(xí)和理解，培養(yǎng)學(xué)生小試實驗的基本技能。二、 油脂工藝實驗的任務(wù)油脂工藝實驗必須堅持理論與實踐相結(jié)合的原則，利用所學(xué)專業(yè)理論知識和過去所掌握的基本實驗技能進行工藝實驗方案的制定與實施，包括實驗原材料、實驗產(chǎn)品以及工藝效果的測定與分析；利用所學(xué)專業(yè)理論知識，并結(jié)合實驗產(chǎn)品的分析結(jié)果，對實驗過程中的現(xiàn)象進行分析與討論；培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題和初步開展科學(xué)研究的能力。三、 油脂工藝實驗學(xué)時的分配油脂工藝實驗學(xué)時的分配詳見“《油脂深加工與制品》教學(xué)大綱”。圖3-3圖3-3索氏提取非第二部分、油脂工藝實驗內(nèi)容和要求實驗一油脂制取、原料及餅粕含油量（索式抽提法）、水分、殼仁比測定一、 實驗?zāi)康?、 學(xué)習(xí)索氏抽提法測定脂肪的原理與方法。2、 掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。二、 實驗原理利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑，所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪。三、 儀器與試劑1、 儀器（1） 索氏提取器（2） 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（3） 干燥器（4） 恒溫水浴箱2、 試劑（1） 無水乙醚（不含過氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2） 濾紙筒四、 測定步驟1、 樣品處理準(zhǔn)確稱取均勻樣品2-5g（精確至0.01mg），裝入濾紙筒內(nèi)。2、 索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在105°C±2°C的烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。3、樣品測定（1）將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。（2）抽提溫度的控制：水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每6-8min回流一次為宜。抽提時間的控制：抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6-12h,堅果樣品提取約16h。提取結(jié)束時，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶內(nèi)乙醚僅剩下1—2mL時，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95-105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復(fù)干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。五、結(jié)果計算1、記錄表樣品質(zhì)量m/g脂肪燒瓶質(zhì)量m0/g脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量m/g第一次第二次第三次恒重值2、公式x=m_mX100m式中：X----樣品中粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),％；m----樣品的質(zhì)量,g；m---脂肪燒瓶的質(zhì)量,g；m：---脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量,g.六、注意事項1、 抽提劑乙醚是易燃，易爆物質(zhì)，應(yīng)注意通風(fēng)并且不能有火源。2、 樣品濾紙包的高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。3、 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長，以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。4、 脂肪燒瓶在烘箱中干燥時，瓶口側(cè)放，以利空氣流通。而且先不要關(guān)上烘箱門，與90°C以下鼓風(fēng)干燥10—20min，驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊，升至所需溫度。5、 乙醚若放置時間過長，會產(chǎn)生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，當(dāng)蒸餾或干燥時會發(fā)生爆炸，故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查，并除去過氧化物。(1)檢查方法：取5mL乙醚于試管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層是黃色（或加4滴5g/L淀粉指示劑顯藍色），則該乙醚需處理后使用。（2）去除過氧化物的方法：將乙醚倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙醚。6、反復(fù)加熱可能會因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量為恒重。水代法提油一、 實驗?zāi)康恼莆账ㄌ嵊偷脑砑胺椒私獠煌瑮l件對水代法提油率的影響二、 實驗原理此法是利用油料中非油成分對水和油的親和力的不同，以及油水之間的密度差，經(jīng)過一系列工藝過程，將油脂和親水性的蛋白質(zhì)、碳水化合物等分開。三、 儀器與試劑1、 電熱鼓風(fēng)干燥箱2、 電子天平3、 低速離心機4、 水浴恒溫振蕩器5、 pH計四、 實驗步驟準(zhǔn)確稱取樣品一定量，磨碎后加一定比例的水（料液比1:5），在PH4.6、溫度80°C條件下恒溫水浴振蕩（160r/min）提取一定時間（2h），提取后在3000r/min下離心10min，吸去上層清油合并稱重。五、 結(jié)果計算：計算提油得率超臨界萃取提油超臨界CO2裝置的清洗:先放無水酒精到攜帶劑罐（大概1/3的體積）一打開攜帶劑泵和復(fù)位泵一打開閥門，排氣f排完氣后，有液體呈柱流出，關(guān)閥門f攜帶劑流完后，過1min左右再關(guān)閉攜帶劑泵，清洗1.5——2h后，關(guān)閉泵即關(guān)機。取粉碎后的原料200g（分帶殼與不帶殼兩種）裝入罐中，設(shè)定不同的條件進行提取。開機操作：先送空氣開關(guān)一啟動電源一接通制冷、水循環(huán)開關(guān)一打開萃取釜、分離I、II的加熱和壓力開關(guān)一冷凍機溫度降到設(shè)定溫度且萃取釜、分離1、11的溫度接近設(shè)定值時一打開CO2氣罐進CO2氣體一開閥門1、2、3一三壓力平衡后開閥門4、放氣后關(guān)閥門4一啟動泵I一當(dāng)萃取釜壓力達到需要壓力時，打開閥門5、7調(diào)節(jié)萃取釜壓力使之穩(wěn)定一然后通過調(diào)節(jié)閥門10使分離I壓力M8Mpa（注意：閥門12和13是常開的）關(guān)機操作：停泵I一打開閥門10一再緩慢打開閥門7,并使閥門5、7處于全開狀態(tài)一等萃取壓力、分離I壓力、分離II壓力達到平衡后關(guān)閉閥門3、5一打開閥4放氣一萃取釜壓力為0時，關(guān)閉4一取物料（如果不繼續(xù)做實驗，則關(guān)閉閥門1和2,再關(guān)閉電源）得油率計算公式如下：得油率=萃取得率/原料含油率x100%（1）壓榨法提油（冷、熱）此實驗選擇在校外工廠分兩組進行（原料分帶殼和不帶殼的）。實驗二 油脂水化脫膠工藝實驗一、 實驗?zāi)康模和ㄟ^本實驗，驗證水化脫膠機理，觀察油脂水化過程的物理化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象，掌握影響水化的主要因素，分析相互之間關(guān)系，掌握工藝操作過程以及用小樣試驗確定工藝條件以指導(dǎo)實際生產(chǎn)的方法。二、 原理：壓榨法或浸出法制取的油脂中，含有的膠體雜質(zhì)主要為磷脂，當(dāng)油中水分很少時，其中的磷脂呈內(nèi)鹽狀態(tài)，極性很弱，溶于油脂，當(dāng)油中加入適量水后，磷脂吸水浸潤，磷脂的成鹽原子團便和水結(jié)合，磷脂分子結(jié)構(gòu)由內(nèi)鹽式轉(zhuǎn)變?yōu)樗?/p>

式，帶有較強的親水基團，磷脂更易吸水水化，隨著吸水量增加，絮凝的臨界溫度提高，磷脂體積膨脹，比重增加，從而自油中析出，通過適當(dāng)?shù)姆蛛x手段，便能從油中分離出來。三、 實驗儀器：1三、 實驗儀器：1、 數(shù)顯攪拌恒溫電熱套2、 高速離心機3、 三角燒瓶250mL50mL4、 水銀溫度計100°C200°C300°C5、 量筒5mL10mL20mL6、電爐 500?1000W7、 臺式天平8、 干燥器9、鐵架臺 鐵夾10、 石棉網(wǎng)11、 試管夾四、 樣品及試劑：電熱套樣品：過濾除雜后的浸出豆油添加劑：蒸餾水 5%。食鹽水五、 實驗步驟：圖1水化實驗裝置圖1.熱電偶2..燒杯3.數(shù)顯攪拌恒溫1、 先對毛豆油進行含磷脂測定，根據(jù)磷脂含量確定加水量。2、 檢查實驗器具，按圖1安裝實驗裝置。然后調(diào)試數(shù)顯攪拌恒溫電熱套，檢查調(diào)速靈敏度和調(diào)溫靈敏度。3、 用臺天平稱取粗油200g置于500mL的燒杯中，將攪拌器的攪拌子放進油中。4、 接通電源，在慢速攪拌下加熱油樣，根據(jù)各組所定工藝，自行確定水化溫度及加水量（或電解質(zhì)水溶液量）等操作條件。工藝溫度加水量低溫水化20?30CW=(0.5?1)X中溫水化60?65CW=(2?3)X高溫水化85?95CW=(3?3.5)X式中X——油中磷脂含量5、加熱至所定溫度后，適當(dāng)調(diào)快攪拌速度，將量筒量好的水溶液（或食鹽水溶液）用小滴管緩慢加入油中，保持恒定溫度攪拌20?30分鐘。6、 水化反應(yīng)后，降低攪拌速度，促使膠體絮凝，仔細觀察反應(yīng)現(xiàn)象。待膠雜與油呈明顯分離狀態(tài)時，停止攪拌。7、 將水化油樣轉(zhuǎn)入離心管，并與同批分離的小組調(diào)整好靜平衡。（即通過添加一定量的水化凈油，使之重量相等），記錄添加凈油重。8、 將離心管置于離心架中，用手扳動轉(zhuǎn)鼓軸，確認(rèn)無故障后，扣上機蓋，接通電源，開啟離心機，緩慢加速到3000?4500rpm，恒速分離15?25分鐘后，切斷電源，停機。9、 待離心機停穩(wěn)后，打開機蓋，取出離心管，將上層水化油移入一已知重量的500mL燒杯中。10、 將上述盛水化油的500mL燒杯置于電爐上，加熱攪拌，進行脫水，先升溫至100°C左右，脫水10?15分鐘，再升溫至125°C，脫水10分鐘，然后置于干燥器中冷卻，觀察透明度，確認(rèn)合格后稱量。（檢查脫水效果小樣試驗方法:用玻璃試管取一定量油冷卻到20C以下，油樣仍然保持澄清透明則為合格）。11、 取水化后的油樣約30g置于50mL燒杯中做280C加熱實驗，需在10?15分鐘內(nèi)將油溫升至280C，然后觀察有無析出物。六、 計算：凈油重精煉率%二 X100粗油重七、 實驗要求：1、 整理油脂水化實驗記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等）寫出實驗報告。2、 測定（或告知）樣品粗油中磷脂含量。3、 脫膠油進行280C加熱實驗。八、 分析討論：1、 水化凈油280C加熱實驗是否合格？結(jié)合本組實驗加以分析。2、 分析精煉損耗原因。3、 根據(jù)不同水化工藝所得出的實驗結(jié)果，作出分析討論。4、 水化過程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？八、分組說明：本實驗根據(jù)高、中、低溫及電解質(zhì)水化工藝分成四大組學(xué)號 1?8 9?16 17?24 24?工藝低溫水化中溫水化高溫水化電解質(zhì)水溶液水化

實驗三油脂堿煉脫酸工藝實驗一、 實驗?zāi)康模候炞C堿煉脫酸機理，掌握堿煉脫酸的基本操作過程及方法，掌握加堿量計算方法及成品油質(zhì)量評價。二、 堿煉機理：根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，在油中加入一定量堿液，中和油中的游離脂肪酸RCOOH+NaOH RCOONa+H2O堿與油中游離脂肪酸中和反應(yīng)速度與油中游離脂肪酸含量和所用堿液濃度有關(guān)，當(dāng)用同樣濃度的堿液堿煉時，酸價高的比酸價低的油脂易于堿煉；當(dāng)油脂酸價一定時，只有通過增加堿液濃度來提高堿煉速度，但堿液濃度增大，中性油皂化的機率也增大，所以堿煉時堿液濃度不能任意增大，否則影響精煉油得率。脂肪酸具有親水和疏水基團，當(dāng)其與堿液接觸時，由于親水基團的物理化學(xué)特性，脂肪酸的親水基團會定向包圍在堿滴表面而進行界面反應(yīng)，因此中和反應(yīng)速度還決定于脂肪酸與堿液的接觸面積，故在操作過程中堿液要用滴管慢慢滴加并強烈攪拌使其充分分散地加入油中。堿煉時，中和反應(yīng)速度與脂肪酸和堿液的相對運動有關(guān)，在機械攪拌條件下，引起游離脂肪酸，堿滴強烈對流，增加彼此碰撞機會，從而加劇了中和反應(yīng)的速度。為了取得理想的堿煉效果，操作中要控制適宜的堿量、溫度。攪拌等條件，使游離脂肪酸中和形成不溶于油的鈉鹽，并借助于重力或離心沉降分離將其除去。三、實驗儀器：圖2堿煉脫酸裝置圖1、 燒杯500mL 250mL50mL圖2堿煉脫酸裝置圖2、水銀溫度計 100°C 200°C3、 量筒5mL10mL15mL100mL4、分級漏斗 500mL5、 堿式滴定管 10mL6、三角瓶 250mL7、 數(shù)顯攪拌恒溫電熱套8、 高速離心機9、 臺式天平10、 分析天平11、 電爐1000W

12、鑷子12、鑷子1.熱電偶2..燒杯3.數(shù)顯攪拌恒溫電熱套13、 干燥器14、 石棉網(wǎng)15、 直形點滴管四、 樣品及試劑：1、 脫膠豆油2、NaOH溶液12、14、16、18°Be'3、 蒸餾水 n口TOC\o"1-5"\h\z4、NaCl : !□ ”爵5、 PH試紙 '■,；_■/6、95%乙醇（AR） \/7、 無水乙醚（AR） 28、 1%酚酞指示劑9、 0.1NKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液\o"CurrentDocument"五、實驗步驟： L1、 對原料進行酸價的測定，根據(jù)酸價確定加堿量。2、 按圖2安裝調(diào)試工藝實驗裝置，調(diào)試數(shù)顯攪拌恒溫電熱套，檢查調(diào)速靈敏度和調(diào)溫靈敏度。 圖3水洗裝置圖3、 用500mL的燒杯，以增重法在臺式天平上稱取油樣200g，將攪拌器的攪拌翅放進油樣中。4、 根據(jù)粗油酸價，色澤及成品油要求及操作工藝，確定并量取堿液量。固體總堿（g）液體燒堿體積二 X100堿液百分比含量X比重固體總堿量=理論堿+超量堿=粗油重XAvX7.13X10-4+粗油重XB%式中B為超量堿系數(shù)，取B=0.05%?0.3%堿液的百分比含量和比重查附表。5、各組定出自己的堿煉工藝并作記錄，然后接通電源，在慢速攪拌下加熱油樣。工藝 初溫 終溫低溫堿煉 20?30°C 60°C高溫堿煉 75C 90?95C濕法堿煉 30?50°C 60?70°C6、 將油樣加熱至規(guī)定的溫度后，調(diào)快攪拌速度，將稱量好的堿液加入油樣中（堿液在50mL燒杯中加熱），用點滴管慢慢加入，攪拌30?40分鐘，仔細觀察反應(yīng)現(xiàn)象，見油一一皂離析時，降低攪拌速度以1C/分的升溫速度，將反應(yīng)油樣快速升至堿煉終溫。7、 中和反應(yīng)后，保持恒溫，調(diào)慢攪拌速度攪拌約10分鐘，促使絮凝，油皂呈明顯分離狀態(tài)時停止攪拌。8、 堿煉結(jié)束后，將堿煉油樣轉(zhuǎn)入離心管，并與同批分離的小組，調(diào)整好靜平衡（即通過添加一定量的堿煉凈油，使之重量相等，記錄添加凈油量）。9、 將離心管置于離心架中，用手板動轉(zhuǎn)鼓軸，確認(rèn)無故障后，扣上機蓋，接通電源，啟動離心機逐步加速到3000rpm，恒速分離25分鐘后，切斷電源停機。10、 待離心機停穩(wěn)后取出離心管，將上層堿煉半凈油轉(zhuǎn)移到500mL的燒杯中，攪拌加熱到洗滌溫度（95C左右），然后轉(zhuǎn)入500mL已溫?zé)徇^的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸餾水洗滌2?3遍，注意將500mL分液漏斗中的油洗滌至放出的廢水用PH試紙測試顯中性為止。11、 洗滌后將凈油轉(zhuǎn)入一一已知重量的500mL的燒杯中，置電爐上，小心加熱攪拌脫水。先升溫至100C左右，脫水15?20分鐘，再升溫至125C左右，脫水10分鐘，然后將燒杯置于干燥器中冷卻，確認(rèn)合格后在室溫下稱重。13、測定成品油的酸價六、 計算：1、 成品油重精煉率%二 X100粗油重2、 過濾粗油重-成品油重?zé)捄模? X100過濾粗油重3、 煉耗%X100酸值煉耗比= 粗油酸價-成品油酸價七、 實驗要求：1、整理油脂堿煉工藝實驗記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實驗報告。2、 測定脫膠油的酸價。3、 測定脫膠脫酸油色澤。

八、分析討論：1、 分析堿煉效果及影響因素。2、 根據(jù)不同堿煉工藝所得出的實驗結(jié)果，作出分析討論。3、 為什么要用點滴管徐徐將堿加入油中？4、 堿煉溫度為什么要分初溫和終溫兩個階段？能否在一個溫度下完成整個堿煉過程？為什么？實驗真空吸附脫色工藝實驗實驗真空吸附脫色工藝實驗一、 實驗?zāi)康尿炞C真空吸附脫色原理，掌握影響脫色的主要因素，分析其相互間關(guān)系；掌握油脂真空吸附脫色的基本操作過程及方法，掌握固液過濾分離的方法。二、 原理油脂中的主要顯色物質(zhì)是色素，在適宜的操作溫度，壓力、攪拌等條件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土選擇性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于過濾將吸附劑與油分離。三、 實驗儀器1、 三口燒瓶500mL2、 圓形具閥漏斗125mL3、水銀溫度計 200°C4、 三角燒瓶（磨口）250mL5、 數(shù)顯攪拌恒溫電熱套6、 直形冷凝管7、 真空接管8、 真空接頭9、 真空表10、 橡皮管11、 吸濾瓶2500mL，或高速離心機。12、 循環(huán)水式真空泵13、 ①7cm定性濾紙14、 布氏漏斗15、 臺式天平16、 羅維朋比色計17、 30#真空封泥18、 1#真空脂

19、 玻璃棒20、燒杯 250mL 500mL四、 樣品及試劑樣品：經(jīng)過脫膠、堿煉凈油試劑：活性白土五、 實驗步驟1、 將玻璃儀器洗凈，干燥后按圖4聯(lián)接實驗裝置。在磨口處涂1#真空脂，達到密封目的。2、 將油樣轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，然后將轉(zhuǎn)子沿瓶壁細心放入瓶中，再將裝置裝好，啟動真空泵，檢查裝置密封性，保持真空不滲漏（維持系統(tǒng)殘壓＜8KPa），否則要重新進行密封，直到達到要求。3、 打開冷卻水閥門，觀察冷卻水循環(huán)狀況。4、 將三口燒瓶置入電熱套中，調(diào)節(jié)數(shù)顯攪拌恒溫電熱套的調(diào)溫裝置，啟動真空泵并調(diào)節(jié)磁力攪拌裝置，使油在攪拌情況下加熱，升溫到90°C進行真空脫水，直到油面上看不到霧汽為止。5、 脫水結(jié)束后，將事先按油重3%稱量好的活性白土放入園形漏斗內(nèi)，打開園形漏斗旋塞，使白土吸入三口燒瓶內(nèi)，白土加完后關(guān)閉園形漏斗旋塞。6、 在操作壓力8KPa，油溫90?100C下，使油一活性白土均勻混合，攪拌15?20分鐘后，切斷電源，停止攪拌和加熱。7、 將三口燒瓶抬高，擦凈瓶壁上的礦物油，把結(jié)晶皿從磁力攪拌器上撤離，再將三口燒瓶底放到磁力攪拌器上，打開振蕩開頭，使油在攪拌和真空狀況下進行冷卻，當(dāng)油溫降至70C以下時，關(guān)閉真空泵，冷卻水，停止攪拌。圖4脫色裝置圖數(shù)顯攪拌恒溫電熱套2.圓形具閥漏斗3.溫度計4.三口燒瓶5.直形冷凝管真空接頭 7.三角瓶 8.循環(huán)水式真空泵8、將油、白土的混合物倒入已準(zhǔn)備好的布氏漏斗中（圖5裝置），進行真空過濾。也可采用離心分離。圖5過濾裝置圖9、 將過濾后的油進行色澤測定。10、 需要時可改變脫色的溫度時間及吸附劑用量以優(yōu)選適宜的工藝操作條件。六、 實驗要求：1、 整理油脂脫色工藝實驗記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實驗報告。2、 測定脫色油色澤，掌握羅維朋比色計的使用方法。七、 分析討論：1、 稱量脫色油重，計算脫色損耗。2、 通過測定脫色前后的油脂色澤，結(jié)合本實驗分析影響脫色效果的因素。3、 分析實驗過程中出現(xiàn)問題的原因。實驗五油脂脫臭工藝實驗一、 實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)掌握油脂在高溫、高真空下利用下水蒸汽蒸餾（或惰性氣體二氧化碳）脫除臭味組分的方法，掌握油脂脫臭的基本原理、操作過程和工藝參數(shù)。二、 原理在一定溫度和操作壓力下，利用油脂與臭味組分的揮發(fā)度差異，當(dāng)水蒸汽（或二氧化碳）通入含有臭味組分的油脂時，汽液表面相接觸，臭味組分被水蒸汽（或二氧化碳）所飽和，并按其分壓的比率與水蒸汽（或二氧化碳）一同逸出，從而達到了脫除油脂中臭味組分的目的。三、 儀器1、 三口燒瓶1000mL2、水銀溫度計 300°C兩只

3、結(jié)晶皿 2000mLL4、 磨口三角燒瓶250mL5、 直形冷凝管6、 數(shù)顯攪拌恒溫電熱套7、 真空接受管8、 真空接頭9、 真空表10、 真空橡皮管11、 循環(huán)水式真空泵12、 臺式天平13、 30#真空封泥14、 1#真空脂15、圓底燒瓶 2000mL16、電爐 1000W17、燒杯 250mL 500mL18、 石棉網(wǎng)19、 電爐升降臺20、 橡皮管21、 玻璃塞，玻璃珠22、 橡皮塞2 : -I5 & 'a?io圖6脫臭實驗裝置圖1.循環(huán)水式真空泵2.磨口三角瓶 3.真空接頭4.直形冷凝管5.數(shù)顯攪拌恒溫電熱套6.溫度計 7.三口燒瓶 8.電爐9.導(dǎo)液玻璃管10.圓底燒瓶四、 樣品及試劑樣品：新鮮脫色油試劑：蒸餾水五、 實驗步驟1、 將玻璃儀器洗凈、干燥，在所有啟口處涂1#真空脂，再配合轉(zhuǎn)動使其均勻，然后按圖6進行裝配。2、 啟動真空泵，檢查密封性，觀察真空表，使系統(tǒng)的殘壓維持在1KPa以下，否則重新檢查調(diào)整密封。3、 將脫色油數(shù)克置入三口燒瓶內(nèi)，然后將磁力轉(zhuǎn)子和玻璃珠沿瓶壁細心放到油中，接通過直形冷凝器的冷卻水。4、 將園底燒瓶內(nèi)裝入小玻璃球和蒸餾水（體積＞燒瓶1/2），放電爐上升溫到100°C待用。5、 將三口燒瓶置入電熱套中，同時啟動真空泵，調(diào)節(jié)數(shù)顯攪拌恒溫電熱套的調(diào)溫裝置，將油預(yù)先預(yù)熱到100C以上，開啟直接蒸汽導(dǎo)管上的旋塞，通入直接蒸汽，并調(diào)整蒸汽量（在不引起油飛濺的情況下，通汽量盡量加大），使油進行汽提（攪拌），使油不斷升溫，當(dāng)油溫升到240C時，使樣品維持該溫度下脫臭100?120分鐘。6、 注意直接蒸汽的保溫、除水，防止凝結(jié)水帶入三口燒瓶中引起暴沸飛濺。7、 脫臭完畢，關(guān)閉直接蒸汽旋塞，切斷加熱電源。8、 將三口燒瓶抬高，擦凈瓶底的礦物油，把結(jié)晶皿從磁力攪拌器上撤離，再將三口燒瓶底放到磁力攪拌器上，打開振蕩開頭，使油在攪拌情況下進行自然冷卻。當(dāng)油溫降至70C以下時，關(guān)閉真空泵和冷卻水，破除真空，放出脫臭油。六、 實驗要求：1、 整理油脂脫臭工藝實驗記錄（工藝參數(shù)、工藝現(xiàn)象、工藝效果、事故等），寫出實驗報告。2、 測定脫臭油色澤等。七、 分析討論：1、 進行脫臭操作時，先抽真空后加熱，再通入水蒸汽的順序能否顛倒，為什么？2、 脫臭時，原料油預(yù)熱及脫臭油的冷卻都要求在維持真空度的條件下進行，為什么？3、 你認(rèn)為脫臭的關(guān)鍵工藝參數(shù)是哪些？如何影響實驗結(jié)果？

附表：燒堿溶液的波美濃度與比重及其百分濃度的關(guān)系(15°C)波美度(°B")比重(d)百分濃度(%)波美度(°B")比重(d)百分濃度(%)41.0292.50191.15213.5061.0433.65201.16114.2481.0595.11211.17015.06101.0756.58221.18016.00111.0837.30231.19016.91121.0918.07241.20017.81131.0998.71251.21018.71141.1079.42261.22019.65151.11610.30271.23020.60161.12511.06281.24121.55171.13411.90291.25222.50181.14312.59301.26323.50實驗六 油脂酸價的測定一、 實驗?zāi)康恼莆账醿r測定的原理和方法。加深對油脂性質(zhì)的了解。學(xué)習(xí)掌握滴定法二、 實驗原理酸價(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。其原理就是植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和。三、 實驗儀器試劑及材料1.儀器：電子分析天平、三角瓶、堿式滴定管。試劑：0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；中性乙醚-乙醇（1:1）；1%酚酞指示劑。材料：油四、 實驗步驟稱取油脂3g左右置于三角瓶中，加入中性醇醚溶液50毫升，搖動使試樣溶解。加1-2滴酚酞指示劑，用0.1M堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)（V）。同步做空白對照。五、 實驗記錄及數(shù)據(jù)處理X_（匕—匕）xcx56.11m式中：X一試樣的酸價（以氫氧化鉀計），單位為毫克每克（mg/g）；弓——試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；嶗一一空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；c——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；實驗七 油脂過氧化值的測定一、 目的與要求：學(xué)習(xí)和掌握油脂過氧化值測定的原理和方法二、 實驗原理：過氧化值是油脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之一，其高低反映油脂中過氧化物的多少。過氧化值是通常是指在按規(guī)定的操作條件下氧化碘化鉀的量，以每千克中活性氧的毫摩爾量（或毫克當(dāng)量）表示。試樣溶解在乙酸和異辛烷溶液中，與碘化鉀溶液反應(yīng)而析出的碘，可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定，從而計算出過氧化值。反應(yīng)如下：o—o oI^+ZNa^S^O^Na^^g+ZNal三、 實驗材料：油脂四、 試劑與儀器1.試劑：（1）冰醋酸-異辛烷混合液（3：2）（2）1%淀粉指示劑（3）碘化鉀（KI）飽和溶液：10g碘化鉀加5mL水新鮮配制不得含有碘和碘酸鹽:確保溶液中有結(jié)晶存在，存放于避光處，如果在30ml乙酸一異辛烷溶液中添加0.5mL碘化鉀飽和溶液和2滴淀粉溶液，出現(xiàn)藍色，并需要硫代硫酸鈉溶液（0.01mol/L）1滴以上才能消除，則重新配制此溶液。（4）0.01mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：24.9g五水硫代硫酸鈉溶解于去除二氧化碳的蒸餾水中，稀釋到1L。放置10天后使用，臨用前標(biāo)定。2.儀器：碘價瓶250ml;微量滴定管五、操作步驟：稱取油樣2?3g（準(zhǔn)備至0.001），置于碘量瓶中，加入冰醋酸-氯仿混合液30ml，搖勻，使油樣溶解，加碘化鉀，飽和溶液1ml，塞緊瓶塞，搖勻，置于暗處，3min后，加水50ml.淀粉指示劑1ml，用0.01mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色消失六、計算按下式計算油脂的過氧化值:Pov（mmol/g油）=-N（V「V0）/W式中：N為Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V1為樣品消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液量（ml）;V0為空白消耗Na2S2O3（ml）W為稱樣量（g）

實驗八 WSL-2A羅維朋比較測色儀使用說明書1、 連接電源，打開電源開關(guān)。2、 將鋁蓋擰開，換上目鏡。3、 將油倒入比色槽中至滿。4、 將比色槽放入測色儀中，光面對準(zhǔn)光源，打開白熾燈，進行比色。5、 比色至左右兩邊的顏色一致，此時記錄顏色，即為待測油的顏色。6、 關(guān)閉白熾燈，關(guān)閉電源開關(guān)，取下目鏡，蓋上鋁蓋。實驗九油脂中磷脂的測定。實驗九油脂中磷脂的測定。比色槽的選取:一級、二級油選用133.4mm比色槽三級、四級油，毛油選用25.4mm比色槽顏色非常深選用12.7mm比色槽本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂中磷脂的測定。油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所組成的復(fù)雜的化合物。1鉬藍比色法1.1儀器和用具1.1.1瓷坩蝸或石英坩蝸；1.1.2分光光度計、帶塞的50mL比色管；移液管：5、10mL；電爐、高溫爐；1.1.5容量瓶：100、500、1000mL；1.1.6表面皿、燒杯、量筒；1.1.7恒溫水浴鍋；1.1.8漏斗、坩蝸鉗、試劑瓶等。1.2試劑1.2.150%氫氧化鉀溶液；1.2.2鹽酸、硫酸、氧化鋅、濾紙；0.015%硫酸聯(lián)氨溶液；2.5%鉬酸鈉稀硫酸溶液：量取140mL硫酸注入300mL水中，搖勻，冷卻至室溫，加入12.5g鉬酸鈉，溶解后加水至500mL,搖勻，靜置24h備用。1.2.5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無水的磷酸二氫鉀0.4391g溶于1000mL水中，作為1號液，含磷0.1mg/mL，吸取1號液10mL，加水稀釋至100mL，含磷0.01mg/mL，作為2號液，比色用。