火焰原子吸收光譜法測(cè)元素

火焰原子吸收光譜法測(cè)元素樣品預(yù)處理對(duì)轉(zhuǎn)基因和非轉(zhuǎn)基因處理每個(gè)重復(fù)取6株植株，剪掉根部用直尺測(cè)量地上部分生理株高并稱量鮮重。將樣品放在牛皮紙帶中，108°C殺青1h之后80°C烘干到恒重，稱量干重。將烘干的樣品進(jìn)行碾碎磨樣即可進(jìn)行Na/K離子含量測(cè)定。Na/K離子含量測(cè)定一、試劑蒸餾水（實(shí)驗(yàn)過程中不可以接觸自來水）。混合酸消解液：硝酸+高氯酸（4+1，體積比），該溶液用于消解磨碎的樣品。0.5mol/L硝酸溶液：取32mL硝酸（分析純）用水稀釋至lOOOmL，該溶液用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置以及標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白二、儀器與設(shè)備原子吸收光譜儀：附各元素空心陰極燈。分析天平消化爐三、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)前處理將實(shí)驗(yàn)所需50mL消化管、25mL試管以及15mL試管用蒸餾水浸泡過夜后用蒸餾水反復(fù)清洗三次，倒置于塑料筐中50?60C烘干備用。樣品消化稱取碾碎的粉末樣品0.5g于50mL消化管中，將消化管置于通風(fēng)櫥消化架內(nèi)，吸收15mL混合酸消化液，蓋上內(nèi)蓋，浸泡過夜，次日置于消化爐上于170°C下消化，期間消化約40min后稍稍開蓋，消化直至白煙出現(xiàn)隨后減少，中途可適當(dāng)加入消化液促進(jìn)消化，到消化液呈現(xiàn)無色透明或略顯黃色為止，冷卻，用少量水多次洗滌消化液并轉(zhuǎn)移至25mL試管中，定容，混勻，同時(shí)做試劑空白。鉀的處理從25mL試管中吸取1mL消化液轉(zhuǎn)移至15mL試管中，定容至刻度，混勻。從15mL試管中吸取ImL消化液轉(zhuǎn)移至10mL試管中，定容至8mL處，混勻待測(cè)。鈉的處理從25mL試管中吸取1mL消化液轉(zhuǎn)移至15mL試管中，定容至刻度，混勻。從15mL試管中吸取ImL消化液轉(zhuǎn)移至10mL試管中，定容至10mL處，混勻待測(cè)。注意：Na/K最終稀釋的濃度與本身樣品處理的方式有關(guān)，一般鹽處理?xiàng)l件下K的稀釋濃度順序?yàn)?5-15-10-8,Na的稀釋濃度為25-15-10。正常情況下的樣品稀釋用第3/4兩條即可。四、火焰原子吸收法測(cè)元素打開設(shè)備的步驟（1）打開兩個(gè)原子分光光度計(jì)的開關(guān)（2）打開電腦測(cè)定程序，將需使用的陰極燈打開預(yù)熱半個(gè)小時(shí)（3）30min后去樓下打開乙炔氣閥門，打開實(shí)驗(yàn)室中的氣泵（4）連續(xù)按點(diǎn)火石按鈕。測(cè)定離子過程只打開所測(cè)元素的空心陰極燈，關(guān)掉其他燈。點(diǎn)開黃色文件夾圖標(biāo)后加載該元素。等上方菜單欄顯色可操作后點(diǎn)擊轉(zhuǎn)換燈的按鍵稍等片刻后點(diǎn)擊清零的按鍵，即可進(jìn)行測(cè)定。（1）鉀離子吸光值測(cè)定步驟準(zhǔn)備蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)酸溶液，標(biāo)準(zhǔn)使用液，試劑空白液和測(cè)定用試樣消化液導(dǎo)入與原子光譜儀進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查的試液中元素的濃度。鉀離子標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度分別為：0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.6mg/L。（2）鈉離子吸光值測(cè)定步驟準(zhǔn)備蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)酸溶液，標(biāo)準(zhǔn)使用液，試劑空白液和測(cè)定用試樣消化液導(dǎo)入與原子光譜儀進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查的試液中元素的濃度。鉀離子標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度分別為：0.2mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L。關(guān)閉設(shè)備的步驟（1）先關(guān)掉各元素空心陰極燈。（2）關(guān)掉氣泵（3）待氣燃盡后關(guān)閉樓下乙炔閥門（順關(guān)逆開）（4）按原子熒光分光光度計(jì)的紅色按鈕（點(diǎn)火石下邊的按鈕）長按4?5次每次聽到聲音松開，排凈管道中的乙炔。