唑蟲酰胺的水中光解特性

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2.1儀器設(shè)備

AP14000QtrapLC/MS/MSSystem，ShimadzuLC-20ASystem，Xutemp氙燈光解恒溫試驗箱，UV-A紫外輻照計（UV-365探頭），T-10M照度計（CONICA），石英光解管。

2.2試驗條件

試驗在25±2℃恒溫條件下舉行。光源：氙燈（人工光源）。照度為3832-3907勒克斯，紫外強度為31.3～32.9微瓦/平方厘米。

2.3主要試劑

乙腈、丙酮、二氯甲烷為進口色譜純。

2.4試驗方法

2.4.1唑蟲酰胺標準溶液的配制乙腈儲蓄液的配制：切實稱取96.5%的唑蟲酰胺原藥0.05033克于小燒杯中，參與乙腈將其溶解并定量轉(zhuǎn)至50毫升容量瓶中，定容，配得濃度為971.4毫克/升的唑蟲酰胺乙腈儲蓄液。

標準溶液系列的配制：吸取不同體積的乙腈儲蓄液，以乙腈為溶劑，配制濃度為0.002、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、10.0、5和100.0毫克/升的唑蟲酰胺系列標準溶液。

2.4.2試驗溶液的配制切實吸取濃度為100.0毫克/升的唑蟲酰胺標準液溶液400.0微升于1000毫升容量瓶中，參與純水并定容，配得溶液濃度為0.04毫克/升的試驗溶液。超聲20分鐘，備用。

2.4.3光照切實移取50.0毫升上述試驗溶液于具塞石英光解管中，封口膜密封，置于光回響儀中照射。光源為氙燈，照度為3832～3907勒克斯，紫外強度為31.3～32.9微瓦/平方厘米。試驗在25±2℃恒溫條件下舉行。

2.4.4取樣在120小時的試驗期間，取樣14次，測定水樣中唑蟲酰胺的殘留濃度。取樣同時記錄光照強度和紫外強度。光解試驗過程中隔離其他光源。

2.4.5樣品的前處理將取出的樣品定量轉(zhuǎn)至分液漏斗中，以2x20毫升二氯甲烷液液萃取2次。合并二氯甲烷萃取液，

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干。切實移入5.0毫升乙腈將殘留物充分溶解，經(jīng)0.22微米濾膜過濾，LC-MS測定。

2.4.6水中添加回收率試驗切實移取純水50.0毫升于分液漏斗中，分別參與濃度為1.0毫克/升唑蟲酰胺的標準溶液100微升、10.0毫克/升的標準溶液100微升和10.0毫克/升的標準溶液200微升，使添加濃度分別為0.002、0.02和0.04毫克/升，每個條件設(shè)3個平行，同時設(shè)空白對照。以2x20毫升二氯甲烷液液萃取2次。合并二氯甲烷萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干。添加濃度為0.002毫克/升樣品中切實移入2.0毫升乙腈，0.02和0.04毫克/升樣品中切實移入5.0毫升乙腈將殘留物充分溶解，再經(jīng)適當(dāng)稀釋后，經(jīng)0.22微米濾膜過濾，LC-MS測定。

2.5分析與測定

2.5.1LC-MS測定條件LC-MS測定條件見表1和表2。

2.5.2唑蟲酰胺標準曲線的繪制將濃度為0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2和0.5毫克/升的唑蟲酰胺系列標準溶液在上述色譜條件下進樣測定。以標準溶液的濃度對響應(yīng)值（峰面積）舉行線性回歸。

2.5.3樣品測定經(jīng)前處理的樣品在上述儀器條件下舉行定量分析。

2.5.4數(shù)據(jù)計算與統(tǒng)計分析光解遵循一級動力學(xué)方程，按下式求得光解率和光解半衰期（t=0.5）。

式中：C0為初始濃度，單位為毫克每升（毫克/升）；Ct為t時濃度，單位為毫克每升（毫克/升）；k為光解速率常數(shù)；t為回響時間；t0.5為光解半衰期。

3結(jié)果與議論

3.1結(jié)果

3.1.1唑蟲酰胺標準曲線的繪制將濃度為0.01、0.02、0.04、0.05、0.1、0.2和0.5毫克/升的唑蟲酰胺系列標準溶液在上述色譜條件下舉行測定。以標準溶液的濃度對響應(yīng)值（峰面積）舉行線性回歸。標準曲線方程為Y=2.54e+006x+1.45e+003，相關(guān)系數(shù)r=0.9978。唑蟲酰胺的留存時間約為2.2分鐘。分析方法的檢出限（LOD）為1.0x10-10克，水中定量限（LOQ）為0.002毫克/升。

3.1.2唑蟲酰胺在水中的添加回收率唑蟲酰胺在試驗用水中添加回收試驗設(shè)置0.002、0.02和0.04毫克/升3個添加濃度，每個濃度設(shè)置3個平行。平均回收率為88.5%～89.8%，變異系數(shù)為1.0%～2.6%。

3.1.3唑蟲酰胺在水中的光解試驗舉行至120小時終止，唑蟲酰胺在水中的光降解率為98.8%，計算得出唑蟲酰胺在水中的光解半衰期為18.1小時。

3.2結(jié)論與議論

本試驗根據(jù)農(nóng)業(yè)部《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安好評價試驗準那么》（2022）中相關(guān)試驗方法舉行唑蟲酰胺在水中的光解試驗。

本試驗以氙燈為人工光源。試驗期間光照度為3832-3907勒克斯，紫外強度為31.3-32.9微瓦/平方厘米。試驗在25±2℃恒溫